DE536076C

DE536076C - Herstellung von Kaliumnitrat durch Umsetzung von Calciumnitrat mit Kaliumsulfat

Info

Publication number: DE536076C
Application number: DEK113250D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Hoefer; Dr O F Kaselitz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1929-02-01
Filing date: 1929-02-01
Publication date: 1931-10-19

Description

Herstellung von Kaliumnitrat durch Umsetzung von Calciumnitrat mit Kaliumsulfat Die Herstellung von Kaliumnitrat aus Calciumnitrat und Kaliumsulfat ist bekannt nach Gmelin-Kraut, Bd. II, z (gxo6), S. 30, r. Wendet man hierbei überschüssiges Calciumnitrat an, so wird ein Kristallisat erhalten, welches, aus der Mutterlauge stammend, Calciumnitrat enthält, hygroskopisch und daher für viele Zwecke nicht verwertbar ist. Wendet man einen Überschuß von Kaliumsulfat an, so wird, je nach der Menge desselben, ein mehr oder weniger syngenithaltiger Gips erhalten, welcher Verluste an Kaliumsulfat bedingt.
Bei der Prüfung der Eigenschaften des Syngenits ergab sich aber, daß derselbe bei Behandlung mit einem Überschuß an Calciumnitrat nicht beständig ist und der ganze Kaliumgehalt desselben in Form von Kaliumnitrat auswaschbar ist. Andererseits ergab sich, daß der Kalk einer Calciumnitratlösung durch Zugabe von überschießenden Mengen von Kaliumsulfat vollständig als ein Gemisch von Gips und Syngenit ausgefällt werden kann. Dieser Befund wurde nunmehr auf die Ausgestaltung des neuen Verfahrens in Anwendung gebracht.
Calciumnitrat, Kaliumsulfat und Wasser wurden in solchen Mengen zusammengebracht, daß eine in der Wärme an Kaliumnitrat gesättigte Lösung erhalten wurde, welche einen merklichen Gehalt an Kaliumsulfat aufwies. Diese Lösung ergab beim Abkühlen eine Kristallisation von reinem Kaliumnitrat, während der Überschuß an Kaliumsulfat in Lösung blieb. Die von der warmen Lösung getrennte Fällung wies einen beträchtlichen Gehalt an Syneenit auf. Sie wurde, in der Wärme mit einem Uberschuß an Calciumnitrat gelöst, in der vom Kalisalpeter getrennten Mutterlauge versetzt. Der jetzt abgetrennte Gips war frei von Kalium in Form von Kaliumsulfat und wurde nach dem Auswaschen verworfen. Die bei dieser Behandlung erhaltene warme Lösung wurde wieder mit einem Überschuß an Kaliumsulfat versetzt und lieferte wieder die kalihaltige Fällung und bei der Kristallisation Kaliumnitrat.
Da die warmen Kaliumnitratlösungen nur noch Kaliumsulfat in sehr geringen Mengen enthalten, kann auf ein Decken des Kaliumnitrats für manche Verwendungszwecke vollständig verzichtet werden. Nach diesem Verfahren werden die Mutterlaugen immer wieder verwendet, und es können, wenn das Calciumnitrat in Form des wasserfreien Salzes vorliegt, ohne Verdampfung auch den beiden Molen Kristallwasser des Gipses entsprechende Mengen von Waschwässern in den Betrieb eingeführt werden.
Die Herstellung wasserfreien Calciumnitrats als Ausgangsmaterial für den Prozeß bietet keine besonderen Schwierigkeiten. Um eine unnötige Einführung von Wasser zu vermeiden, welche eine nachfolgende Verdampfung bedingt, kann man auch die Kalisalpetermutterlaugen des Prozesses als Absorptionsmittel für die nitrosen Gase verwenden, wodurch eine salpetersaure Lösung erhalten wird, welche mit Kalkstein abgesättigt wird. Auch kann die Absorption der nitrosen Gase bei Gegenwart des Kalksteins in der Lösung durchgeführt werden. Ausführungsbeispiel Zu Zoo kg einer Lösung der Zusammensetzung: z7,30/, KN03, 1q.,80/, Ca(N03)2 werden 12o kg 68,50/, Ca(N03), hinzugegeben. Dann wird auf 8o ° C angeheizt, 87 kg K2 S 04 zugefügt, kurz gerührt und abgesaugt. Es hinterbleibt ein Rückstand von etwa 1o8 kg, der etwa g°/, Kaliumsulfat enthält. Aus der abgetrennten Lauge scheiden sich beim Abkühlen auf 2o0 C etwa g2 kg Kalisalpeter (= g1°/0 d. Th.) ab. Nach Abnutschen des Salpeters werden der verbleibenden Mutterlauge wieder r2o kg 68,50/, Ca(NO3)2 zugefügt. Nun rührt man den kalihaltigen Rückstand ein, heizt auf 6o bis 7o0 C und saugt ab. Der nun anfallende Gips ist, nachdem die anhaftende Lauge durch Decken mit H20 entfernt ist, alkali- und stickstofffrei. Der anfallenden Lauge werden wieder 87 kg Kaliumsulfat zugesetzt, so daß. damit der Kreislauf geschlossen ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Herstellung von Kaliumnitrat durch Umsetzung von Calciumnitrat mit Kaliumsulfat unter ständiger Kreisführung der Mutterlauge, gekennzeichnet durch die Durchführung der Umsetzung in zwei Stufen in der Weise, daß das Kaliumnitrat aus calciuninitratfreier, der Gips dagegen aus calciumnitrathaltiger Lösung ausgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß das Calciumnitrat in der Mutterlauge mittels nitroser Gase und Kalkstein erzeugt wird.