DE353371C - Verfahren zur Herstellung eines Duengemittels - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Düngemittels. Es ist wiederholt vorgeschlagen worden, zur Bindung von Ammoniak statt der teuren Schwefelsäure die . in der Kaliindustrie in großen Mengen abfallende Chlormagnesiumlösung, die sogenannte Endlauge zu benutzen. Die Ausfällung von Magnesia aus Chlormagnesiumlösung bietet bekanntlich insofern Schwierigkeiten, als sich leichtlösliches Chlorainmonium-Chlormagnesium bildet, die Abscheidung also unvollständig ist. Diesem Übelstande hilft ein bekanntes Verfahren dadurch ab, daß es überschüssiges Ammoniak anwendet, das ausgeschiedene Magnesiumhydrat abfiltriert, das Filtrat wieder mit Ammoniak behandelt und diese Maßnahmen gegebenenfalls mehrfach wiederholt. Auf diese Weise wurden mit 25prozentigem Ammoniakwasser durch zweimalige Fällung 7o bis 8o Prozent des ursprünglich vorhandenen Mg Cl; zerlegt. Durch ,eine dritte Fällung kann die Zersetzung noch weiter erhöht werden. Diese wiederholte Behandlung beeinträchtigt aber die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens, um so mehr, als Magnesiumhydrat infolge seiner voluminösen und amorphen Beschaffenheit nur schwierig abzufiltrieren und auszuwaschen ist.
• Es wurde nun ,gefunden, daß die gesamte oder doch nahezu sämtliche Magnesia in einer Operation zur Abschei.dung gebracht werden kann, wenn man in geschlossenen Gefäßen unter Anwendung von Hitze und erhöhtem Druck arbeitet. Bringt man z. B. auf i cbm Endlauge im Autoklaven etwa 2 cbm Ammoniak von o,9i spei. Gew. (25prozentiges NH3), schließt .den Apparat, erhitzt auf ioo° C, - läßt abkühlen, filtriert und wäscht aus, so kann man rund 96-Prozent der in Form von Mg C12 vorhandenen Magnesia als Mg O bzw. Mg (0H)2 gewinnen. Wendet man noch höherprozentiges Ammoniak an, so läßt sich die Zerlegung auf ioo Prozent steigern. Wahrscheinlich ist auch die Zerlegung des Mg C12 mit 25prozentigem Anmöniak beim Erhitzen unter .erhöhtem Druck ursprünglich vollständig, das Magnesiumhydrat setzt sich jedoch mit Salmiaklösung unter Rückbildung von Mg Cl. um. Diese Umsetzung wird aber um so mehr zurückgedrängt, je konzentrierter die Ammoniaklösung ist. Für die Praxis ist die völlige Ausfällung der Magnesia von keiner Bedeutung. Es müssen allerdings auch die letzten Spuren von Chlormagnesium unschädlich gemacht werden, da sie infolge ihrer Hygroskopizität die Streufähigkeit des Chlorammoniums beeinträchtigen. Man erreicht dieses in einfachster Weise dadurch, daß man die von dem Magnesiumhydrat getrennte Chlorammoniumlösung, >>sofern sie noch Mg C12 enthält«, mit einer diesem entsprechenden Menge Schwefelsäure oder auch schwefelsaurem Ammoniak versetzt, wobei Magnesiumsulfat entsteht. Darauf wird zunächst das überschüssige Ammoniak durch Erhitzen ausgetrieben, das man zweckmäßig zur Darstellung von frischem hochprozentigen Ammoniak in das Waschwasser vom Magnesiumhydrat einleitet. Schließlich wird die Chlorammoniumlauge eingedampft. Ein Vorzug des Verfahrens ist auch, daß das Magnesiumhydrat beim Erhitzen unter Druck weniger voluminös als bei gewöhnlichem Druck und Temperatur ausfällt, sich daher leichter filtrieren und auswaschen läßt.
• Es ist zwar auch schon vorgeschlagen worden, bei der Fällung von Endlauge Ammoniakgas unter Druck einzuleiten, erhitzt hat man aber bei erhöhtem Druck noch nicht. Diese Bedingung muß aber erfüllt werden, um in einem Arbeitsgang die annähernd vollständige Zerlegung des Magnesiumchlorids zu erzielen. .

Claims (2)

1. PATENT- AN SPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung eines Düngemittels, dadurch gekennzeichnet, daß man Chlormagriesiumlösung mit überschüssigem starken Ammoniakwasser in geschlossenen Gefäßen unter Druck erhitzt, die Masse filtriert und das Filtrat zur Trockne verdampft.
2. 2. Verfahren gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Filtrat zwecks Umwandlung noch vorhandenen Magnesiumchlorids vor dem Eindampfen mit der erforderlichen Menge Hz S04 oder (NHJ= S04 versetzt.