DE397700C

DE397700C - Verfahren zur Herstellung von Guignet-Gruen

Info

Publication number: DE397700C
Application number: DEW64316D
Authority: DE
Original assignee: L WOEHLER DR
Current assignee: L WOEHLER DR
Priority date: 1923-07-26
Filing date: 1923-07-26
Publication date: 1924-06-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Guignet-Grün. Bisher wurde Guignet-Grün erzeugt durch Schmelzen von i Teil Kaliumbichromat mit -3 Teilen Borsäure und Behandeln der Schmelze mit heißem Wasser. Bekannt ist auch die Umwandlung von reinem Chromhydroxyd in Guignet-Grün durch Erhitzen unter Wasser auf 28o° im Autoklaven.
Es wurde nun gefunden, daß der Vorgang zur Umwandlung von gefälltem Chromhydroxyd unter Eigendruck des Wasserdampfs außerordentlich beschleunigt wird durch Zusatz von Stoffen, welche.kornvergröbernd auf gefälltes wasserhaltiges Chromhydroxyd wirken, und zwar sowohl wenn sie fertigem Chromhydroxyd zugefügt werden, wie wenn sie mit Ausgangsstoffen erhitzt werden, aus denen erst während des .Vorgangs, z. B. aus Ammoniumbichromat, Chromhydroxyd entsteht.- Insbesondere wirkt Borsäure in dieser Richtung, und zwar schon in viel geringeren Mengen trotz wesentlich niedrigerer Temperatur als bei dem bekannten Schmelzvorgange.
Die hierbei verwendete Borsäure kann im Gegensatz zu der beim Schmelzverfahren verwendeten so gut wie vollkommen wiedergewonnen werden.
An Stelle von Borsäure kann auch wasserhaltige Kieselsäure verwendet werden, ferner ein Salz schwacher Säuren, wie Soda, Pottasche, Kaliumarsenit und ferner auch eine geringe Menge von Alkali selbst.
Enthält das gefällte Chromhydroxyd von der Darstellung her, z. B. wenn es durch Reduktion von Kaliumbichromat durch schweflige Säure und nachfolgende Fällung gewonnen ist, ausreichende Mengen solcher Stoffe, so ist ein weiterer Zusatz entbehrlich. Bei dem aus Bichromat durch Reduktion mit Alkohol und Salzsäure und nachfol-ende Fällung erhaltenen, oder bei mittels schwefliger Säure wie oben gewonnenem, aber sorgfältig ausgewaschenem Chromhdyroxyd vollzieht sich die Umwandlung unter sonst gleichen Bedingungen nur ziemlich langsam.
Bei Anwendung von Borsäure und ebenso bei löslichen Salzen lassen sich dieselben aus dem Waschwasser in üblicher Weise gewinnen, während die Kieselsäure durch Auskochen mit Soda zum Teil daraus entfernt werden kann, zum anderen Teil zur Streckung der Farbe darin verbleibt.
Beispiele. i. 5oo g pulvriges Chromhydroxyd (aus Chromalaun mit Ammoniak gefällt) mit Sobis 6o Prozent Wassergehalt werden zusammen mit 25o g Borsäure verrieben und auf 28o° io Stunden hindurch im Autoklaven erhitzt; darauf wird das Erzeugnis zwei- bis dreimal mit Wasser ausgekocht, abgenutscht und an der Luft getrocknet.
2. 5oo g Ammoniumbichromat und 25o g Borsäure werden verrieben und i o Stunden hindurch auf 28o' im Autoklaven von 3 1 Inhalt, der auf 25o Atm. geprüft ist, auf 28o° erhitzt. Die Nachbehandlung ist hier wie im folgenden wie bei Beispiel i.
3. 400 g Ammonbichromat werden mit . ioo g Borsäure und 300 g Wasser auf 280" i o Stunden hindurch im gleichen Autoklaven erhitzt und analog weiterbehandelt.
.l. :10o g gefälltes Chromhydroxyd (wie in Beispiel i gewonnen) werden mit ioo g Kieselsäuregel, das, aus Wasserglas und Salzsäure erhalten und nach dem Auswaschen bei 15o' getrocknet, noch ungefähr 15 Prozent Wasser enthält, verrieben und auf 28o" io Stunden hindurch im Autoklauen erhitzt.
5. 5009 Chromhydroxyd (wie vorbeschrieben hergestellt) werden mit ioo g Pottasche verrieben und auf 28o'- im Autoklauen i o Stunden erhitzt.
6. 3oo Teile Chromhydroxyd jwie vorbeschrieben hergestellt) werden mit i oo Teilen Guignet-Grün, das nach Beispiel ,4 gewonnen wurde und daher noch Kieselsäuregel enthält, gemischt und auf 28o° io Stunden hindurch im Autoklauen erhitzt.
Auf diesem letzten Wege läßt sich je nach der Menge des zugesetzten Guignet-Grün eine beliebige Abstufung der Tiefe und Brillanz des Pigments erreichen, wie das ähnlich auch nach der Vorschrift von Beispiel a geschehen kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Guignet-Grün, dadurch gekennzeichnet, daß wasserhaltiges gefälltes Chromhydroxyd mit kornvergröbernden Beimischungen unter Druck erhitzt wird.
2: Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als kornvergröbernde Zusätze Borsäure, wasserhaltige Kieselsäure, Salze schwacher Säuren oder Alkalien oder alkalisch reagierende Stoffe verwendet werden.
3. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, gekennzeichnet durch die Verwendung von Stoffen, aus denen im Laufe des Verfahrens Chromhydroxyd entsteht.