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Verfahren zur Gewinnung von Klebstoff a/ns Rilbenschnitzelil.
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in Rübenpresslingen befindlichen Mengen von Salzen organischer Säuren mit Mineralbasen ausreicht.
In dieser Weise erhält man aus nachteilig auf Pektinstoffe einwirkenden Salzen organischer Säuren unschädliche Salze einer Mineralsäure und organische Säuren : CaR-j--2HCl=CaCl3+2RH.
Der Zusatz an Mineralsäuren wird derart getroffen, dass die Raktion in der Lösung bis zum ersten Auftreten der freien Mineralsäure verläuft, was sieh in einfachster Weise mittels eines entsprechenden 'Indikators, z. B... Congo"-Papiers, feststellen lässt.
Bei praktischer Ausführung des Verfahrens verwendet man zwecks Beschleunigung der Extraktion einen kleinen, z. B. 20-M% betragenden Überschuss an Säure über das normale Quantum. Wie dies fabriksmässige Versuche ergeben haben, verkürzt sich dadurch die Dauer der Extraktionsperiode von normalen 4-6 Stunden auf etwa 1 Stunde. Besitzt das verwendete Wasser beträchtlichere Härte, so ist ausserdem noch etwas Säure behufs Neutralisation der darin enthaltenen Kalzium-und Magnesiumkarbonate und Bikarbonate zuzusetzen.
Des ferneren werden auf Grund einer ganzen Reihe von Versuchen die Temperatur und die Dauer der Erwärmung derartig ermittelt, dass man dabei womöglich den ganzen Gehalt von Klebstoffen herausgewinnt, ohne indessen durch übermässiges Kochen die Klebeigenschaften des Produktes zu beeinträchtigen.
Ein weiteres Merkmal des neuen Verfahrens, welches ebenfalls aus den eingangs angeführten allgemeinen Erörterungen herzuleiten ist, besteht darin, dass die durch Kochen von Rübenpresslingen mit Mineralsäuren gewonnene Leimlösung einer Verdickung ohne vorheriges Neutralisieren unterworfen wird. Würde dagegen von vornherein ein gewisser Überschuss an freier Mineralsäure in die Lösung eingeführt, so wäre die erwähnte Verdickung nach Neutralisierung mittels Soda lediglich der freien Mineralsäure, nicht aber gleichzeitig auch der ungebundenen organischen Säuren vorzunehmen, welch letztere während der ganzen Verdickung- und Trocknungsperiode im freien Zustande verbleiben sollen. Nur unter diesen Bedingungen kann man Leim von hoher Klebefähigkeit ungeachtet dessen andauernder Erwärmung erhalten.
Eine zu weit fortgeschrittene, auch die Abstumpfung organischer Säuren herbeiführende Neutralisation vor der Verdickung liefert ein minderwertiges Leimprodukt.
Das wurde durch exakte Bestimmung der Klebrigkeit des gewonnenen Leimes festgestellt. Nach Neutralisierung lediglich des Überschusses an Mineralsäure (am Congopapier) bleibt die Viskosität einer 40%igenLeimlösung, die anfänglich 4 betrug, nach vierstündiger Erwärmung auf 98-99 C beinahe unverändert, während sie nach Neutralisierung auch der freien organischen Säuren bei Verwendung von Lakmus als Indikator und 4-stündigem Kochen auf 2-2-2 und nach Neutralisierung bei Verwendung von Phenolophtalein auf 1-5-1-6 sinkt. Beim Gebrauch des fertigen Leimes können ja organische Säuren, gegebenenfalls vor Benutzung des Produktes neutralisiert werden, was sich indessen in den meisten Fällen als überflüssig erübrigen wird.
Ausführungsbeispiel.
2lcg trockene Rübenpresslinge werden mit 20l heissem Wasser eine gewisse Zeit unter beständigem Umrihren behandelt, damit die Presslinge genug Wasser aufnehmen. Hierauf setzt man unter unaufhörlichem Umrühren so viel verdünnte (z. B. 10%) Schwefelsäure hinzu, bis das Gemisch eine saure (mit Bezug auf Mineralsäure) Reaktion aufweist, was mittels eines zweckentsprechenden Indikators (Congopapier) erkannt werden kann. Nun wird das Gemisch durch 3-4 Stunden auf dem Wasserbad gekocht, durch Leinwand filtriert, der Satz abgepresst, eine kurze Zeit mit Wasser gekocht, wiederum abgepresst usw.
Die vermengten Leimlösungen werden, ohne in ihnen die organischen Säuren zu neutralisieren, in einem flachen Verdampfer am Wasserbad zu einem dicken Syrup eingedicht, der schliesslich in dünnen Schichten getrocknet wird. Man gewinnt zirka 1 log, also 50% auf Gewicht der Rübenpresslinge
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In ähnlicher Weise lassen sich auch frische Rübenpresslinge unmittelbar nach der Diffusion in Klebstoff verarbeiten.
Mit Rücksicht auf seinen Klebwert steht der nach dem beschriebenen Verfahren angefertigte Leim nicht nur den besten Gummiarabikum-Sorten nicht nach, sondern übertrifft sie im Gegenteil sehr bedeutend.
Dieser Leim ist überall da verwendbar, wo man sich bisher des Gummiarabikums bediente ; ausserdem kommen ihm aber seiner Billigkeit und mancher anderer Eigenschaften wegen verschiedene andere Verwendungsgebiete zu.
Erforderlichenfalls können die Leimlösungen nach den bei der Fabrikation anderer Klebstoffe üblichen Klärungs- und Entfärbungsmethoden unterworfen werden, um ein Produkt von höherem Wert zu erzeugen.
Das oben bereits beschriebene Verfahren wurde im fabriksmässigen Umfange untersucht, wobei es sich ergeben hat, dass es den alten in den angezogenen Patentschriften behandelten Methoden gegen- über wesentliche Vorteile aufweist und folglich einen neuen technischen und wirtschaftlichen Fortschritt bietet.
1. Dieses Verfahren kommt bedeutend billiger, indem es sich viel billigerer Mineralsäuren, z. B.
Schwefelsäure (etwa Kammer- oder Abfallsäure) osser roher Salzsäure bedient. Auf 100 kg verarbeiteter
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Rübenpresslinge beträgt der Säureaufwand 2-2. 5 leg (94%iger) H2S04 oder 5-5-7kg (25% iger)
Salzsäure. Gemäss dem D. R. Patent Nr. 122048 benutzt man kostspielige organische Säuren, wie Ameisen- säure, Essigsäure, Oxalsäure, Weinsäure oder Karbolsäure in den Mengen, wie aus den dort zitierten
Beispielen folgt, nämlich 3-5 kg dieser Säuren auf wasserfreie Säuren berechnet.
2. Die Dauer des Erwärmens mit verdünnter Mineralsäure gemäss dem neuen Verfahren beträgt
4-5 Stunden, die sich bei Benutzung eines kleinen (20-30%) Säureüberschusses bei 95-100 auf
1 Stunde reduzieren, während sie sich laut dem österreichischen Patent Nr. 9188 auf 15-25 und gemäss dem Ausführungsbeispiel 2 sogar auf 30-40 Stunden beläuft. Solch eine überaus lange Dauer des Prozesses macht ihn praktisch unausführbar, indem bei fabriksmässiger Herstellung des Leimes die Benutzung ausserordentlich grosser Gefässe erforderlich wäre.
Das neue Verfahren erlaubt es dagegen, infolge rascher
Auflösung des Leimes eine systematische Auslaugung in einer Diffusionsbatterie vorzunehmen und mithin aus rohen Presslingen unmittelbar eine dicke (12-15% oder darüber) Lösung zu erhalten, was die Ein- dickung in überaus wirksamer Weise erleichtert (die gewerblich in einem Vacuumapparat durchgeführt wird) und Brennstoffersparnis bedeutet.
3. Der gemäss dem den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahren gewonnene Leim weist eine sehr hohe Viskosität und Klebkraft auf.
Die in einem speziellen Viskosimeter vorgenommene Versuchsreihe hat folgende Daten ergeben : Für den gemäss dem neuen Verfahren hergestellten Leim ergab sich 3-5-4-0 gegenüber 1-8-2-4 für Gummiarabikum. und 1-2-1-3 für Dextrin. Englers Viskosimeter ergibt bei 30 C für 15% ige Losung für den neuen Leim 3-5-4, Knochenleim 1-5-1-8, Hautleim 2-5-2-3.
Der neue Leim besitzt eine hohe Klebkraft auf Papier (Wandtapeten, Buchbinderei, Kanzlei- arbeiten, Briefumschläge, Postwertzeichen usw. ) und findet Verwendung als Appreturmittel für Baum- wolle und Wollenstoffe, zum Schlichten insbesondere von Wollgarn, als Verdickungsmittel in der Färberei zum Drucken von Textilstoffen, zur Fabrikation von Zündhölzern usw. Schliesslich eignet er sich vorzüglich als Tischlerleim od. dgl. Die Zugfestigkeit beträgt dabei 10 kg auf cm2.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Klebstoff aus Rübenschnitzem durch Verkochen mit verdünnten Mineralsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass starke Mineralsäuren (z. B. Schwefel-oder Salzsäure) in einer Menge verwendet werden, die ausreichend ist, um die in den Rübenschnitzeln befindlichen Salze schwacher (organischer) Säuren mit starken Basen zu zersetzen und dadurch die schwachen Säuren in freien Zustand auszuscheiden, oder aber in einem geringen Überschuss über diese Menge.