DE484167C - Verfahren zur Herstellung von Methylalkohol aus Lignin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Methylalkohol aus LigninInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von 1Vletbylalkobol aus Lignin Es ist schon öfters versucht worden, das Lignin wegen seines hohen Gehaltes an Methoxylgruppen zur Gewinnung von Methylalkohol zu benutzen, wobei man Chemikalien, z. B. Natronlauge, bei hohen Drucken und hoher Temperatur einwirken ließ. Die starke chemische Ein-,virkung verändert jedoch das Lignin so sehr, daß dabei teer- und kohleartige Stoffe entstehen. Außerdem wird ein beträchtlicher Teil des Methoxyls in wertlose Gase umgewandelt.
- Nach der Erfindung läßt man Chlor bei Gegenwart von Wasser ohne äußere Wärmezufuhr auf das Lia in einwirken. Es tritt dadurch teilweise die an sich bekannte Chlorierung des Lignins ein, und .gleichzeitig wird Methylalkohol frei, der aus der wäßrigen Lösung abdestilliert wird. Durch wiederholte Behandlung des Lignins mit Chlor läßt es sich in dieser Weise vollständig umsetzen.
- Für die Anwendbarkeit des Verfahrens ist es gleichgültig, ob das Lignin als solches oder in Form seiner Verbindungen, z. B. als Ligninsulfosäure, verarbeitet wird. Als Ausgangsstoff kann ebenso das Lignin dienen, das beim Aufschließen von Holz mit Säuren bei der Herstellung von Holzzucker zurückbleibt, als auch das bei der Herstellung von Holzcellulose anfallende Lignin.
- Das Lignin gibt einerseits größtenteils die seinem Methoxylgehalt entsprechende Menge Methylalkohol und. andererseits einen lignixnartigen Rückstand von erhöhter Reaktionsfähigkeit, die sich bekanntermaßen darin äußert, daß das vorher praktisch unlösliche Lignin sich jetzt bereits in wäßrigen Alkalilaugen auflöst. Beispiele i. Als Ausgangsstoff dient ein Ligninrückstand, der beim Aufschließen von Holz mit konzentrierter Salzsäure in der Kälte zurückgeblieben ist. ioo g Lignin werden in io bis 2o g Wasser aufgeschwemmt und mit Chlorgas ohne Erwärmen behandelt. Man erhält einen Rückstand, der 6 bis 7 °/o Chlor und nur noch 3,6 °/o Methoxyl aufweist, gegenüber etwa 12 °/o im Ausgangsstoff; ungefähr 6 g Methylalkohol können aus den wäßr igen Lösungen abdestilliert werden.
- 2. Über ioo g Lignin, mit 2o g Wasser befeuchtet, wird Chlorgas geleitet und Wasserdampf hinterher geschickt, der 5,5 g Methylalkohol mitnimmt. Der Rückstand weist 2o,6 °/o Chlor auf. Es ist von Vorteil, kleine Mengen Eisenchlorid als Katalysator zuzufügen.
- 3. Eingedampfte Sulfitablauge vom spez. Gew. 424 und mit 44,5 °/o Trockensubstanz wird bei gewöhnlicher Temperatur mit Chlorgas oder Chlorkalk behandelt. Es scheidet sich ein gelbbraunes Chlorierungsprodukt ab, und man gewinnt 3,42 g Methylalkohol aus j e ioo g der angewandten Sulfitablauge.
- Es war bekannt, daß beim Verzuckern des Holzes mit verdünnten Säuren Nebenprodukte entstehen, darunter auch Methylalkohol aus Lignin. Durch die Einwirkung von verdünnten Säuren wird aber nur eine sehr kleine Menge Methylalkohol frei gemacht. Nach der Behandlung mit Salzsäure sind noch ungefähr vier Fünftel des Methoxylls- im Lignin enthalten. Obwohl solche Rückstände noch mehr als io °/o Methoxyl, berechnet auf Trockensubstanz, enthalten, wird durch die Einwirkung von Salzsäuregas unter den Bedingungen der Chlorierung kein Methylallcohol_mehr gebildet. Die beobachtete neue Wirkung des Chlors kann also auch nicht auf die bekannte Wirkung von dabei entstehender Salzsäure zurückzuführen sein.
- Ferner hat man auch schon Chllor zwecks Herstellung von Chlorprodukten auf Lignin und Pflanzenauszüge, z. B. Sulfitablauge, wobei man in letzterem Falle auf äußere Wärmezufuhr Wert legte, einwirken lassen. Es war aber nicht bekannt, ob dabei auch Methylalkohol entsteht. Vergleichsversuche ergaben indessen, daß; es zur Erzielung einer günstigen Ausbeute an Methylalkohol wesentlich ist, die Chlorierung ohne Eiwärmen vorzunehmen.
- ioo g Lignin, mit etwa 5o g Wasser befeuchtet, wurden, um die Wärmeübertragung zu begünstigen, in einem Rohr von geringem Durchmesser der Einwirkung eines Chlorgasstromes von gewöhnlicher Temperatur unterworfen. Das Rohr war von einem Mantel umgeben, durch den einmal kaltes Wasser, das andere Mal auf 8o' erhitztes Wasser geleitet wurde. Die Aufarbeitung des ohne Erwärmung chlorierten Lignins ergab etwa 5,5 g Methylalkohol, während bei dem Vergleichsversuch nur 1,6 g Methylalkohol entstanden, wobei es zudem notwendig war, so viel Chlor anzuwenden, daß die Chlorierung des Lignins annähernd vollständig war. Bei Begrenzung der angewendeten Chlormenge verringerte sich die--Ausbeute entsprechend. ---
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Methylalkohol aus Lignin, dadurch gekennzeichnet, daß man Lignin oder Ligninverbindungen in Gegenwart von Wasser ohne Erwärmen mit Chlor behandelt und aus dem Chlorierungsprodukt durch WasserdampfdestilQation Methylalkohol gewinnt.
Priority Applications (1)
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