DE344706C - Verfahren zur trockenen Destillation eingedampfter Ablaugen der Cellulosefabrikation und aehnlicher Ablaugen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur trockenen Destination von Ablaugen der Cellulosefabnkation oder ähnlichen Ablaugen in Anwesenheit von starken Basen und überhitzten Wasserdampf. Das Verfahren besteht darin, daß die Temperatur bei der Destillation zunächst unter 200° gehalten wird, bis das in der Masse vorhandene Wasser in der Hauptsache abdestilliert ist, daß darauf zwischen 200 und 300° Methylalkohol in der Hauptsache entwickelt und abgetrieben wird, und schließlich so lange zwischen 300 und 500 ° weiter gearbeitet wird als noch Aceton entsteht und abdestilliert. Als Ausgangsmaterial kommen besonders in Betracht eingedampfte Ablaugen der Natroncellulosefabrikation, sowie Ablaugen, die unter vollständiger Auflösung pflanzlicher Stoffe durch Kochen mit Natronlauge, durch Kochung von Sulfitablauge mit Kalkhydrat, oder bei Behandlung von pflanzlichen Stoffen mit Natronlauge oder anderen alkalischen Stoffen, z. B. Kalkhydrat, zwecks Herstellung von spinnbaren Fasern u. dgl. erhalten und eingedampft sind. Die jeweiligen Temperaturen lassen sich durch den überhitzten Wasserdampf eventuell in Verbindung mit in dem Verfahren nebenher erhaltenen Destillationsgasen leicht aufrechterhalten, am besten, indem Dampf und Gase mittels eines Gebläses in unmittelbare Berührung mit den zu destillierenden Massen gebracht werden.

Die trockene Destillation von eingedampften

g in Anwesenheit von starken Basen und überhitztem Wasserdampf ist an sich bekannt (vgl. z. B. die Patentschriften 270929, 285752, 298734 und die französische Patentschrift 441186). Bei diesen Verfahren wird die Temperatur unmittelbar auf 250 bis 300 ° gebracht und dann gegebenenfalls langsam bis 400 bis '500 ° erhöht, während nach der Erfindung zunächst viel niedrigere Temperaturen eingehalten werden, um erstens die Reaktionsmassen möglichst vom Wasser zu befreien und zweitens die Destillationsprodukte unter Einhaltung ihrer jeweiligen Bildungstemperatur möglichst getrennt voneinander zu gewinnen und auf diese Weise namentlich die Trennung von Methylalkohol und Aceton durch fraktionierte Destillation überflüssig zu machen.

Beispiel 1. 20

Verwendet wird eine eingedampfte Ablauge, die durch Behandlung von Stroh mit einer Natronlauge von etwa 27 kg NaOH im Kubikmeter bei ioo° gewonnen wurde und etwa 360 g organische Substanz auf je 1 kg lufttrockenes Stroh gelöst enthält. Zu der Ablauge wird eine solche Menge von Natriumhydroxyd und Kalkhydrat zugesetzt, daß die Ablauge auf 100 Gewichtsteile organische Substanz etwa 50 Gewichts- teile Na₂O und 50 Gewichtsteile CaO enthält. Diese Mischung wird durch Eindampfen bis auf einen Wassergehalt von 25 Prozent konzentriert und ist nun für die trockene Destillation fertig. Hierbei wird die Temperatur zunächst unter 200° gehalten, bis der größte Teil des noch vorhandenen Wassers abdestilliert ist. Dann wird überhitzter Dampf zugeführt und zwischen 200 und 300 ° Ammoniak, Wachs und Methylalkohol gebildet und abgetrieben. Schließlich wird die Temperatur zwischen 300 und 500 ° gehalten, wobei zuerst Aceton, dann Aceton und leichte Öle und schließlich Aceton und schwere Öle entstehen und überdestillieren.

Beispiel 2.

Bei der Verarbeitung einer eingedampften Natroncelluloseablauge aus Holz soll die Masse j auf 100 Gewichtsteile organische Substanz zweckmäßig etwa 65 Gewichtsteile Na₂O und 35 Gawichtsteile CaO enthalten, was in ähnlicher Weise erzielt werden kann wie im Beispiel ι beschrieben. Bei der trockenen Destillation werden dieselben Temperaturen wie im Beispiel 1 eingehalten und dieselben Produkte gebildet, jedoch mit dem Unterschied, daß die Wachsmenge unbedeutend ist.

Beispiel 3.

Auf 100 Gewichtsteile organische Substanz einer eingedampften durch vollständige Auflösung von Holz unter Kochen mit Natronlauge erhaltenen Lauge werden im Sinne von Beispiel 1 zweckmäßig etwa 60 Gewichtsteile Na₂O und etwa 30 Gewichtsteile CaO verwendet. Die Verarbeitung erfolgt wie in den Beispielen 1 und 2.

Beispiel 4.

Eine eingedampfte Ablauge, die durch Rösten von Flachs mit Natronlauge erhalten wurde, soll auf 100 Gewichtsteile organische. Substanz etwa 50 Gewichtsteile Na₂O und etwa 50 Gewichtsteile CaO enthalten. Die trockene Destillation wird in derselben Weise ausgeführt wie im Beispiel 1 beschrieben. Dabei ist die erhaltene Wachsmenge besonders groß. Dies ist auch der Fall bei Ablaugen, die auf dieselbe Weise aus exotischen Gräsern, z. B. Espartogras erhalten werden.

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Beispiel 5.

Auf 100 Gewichtsteile organische Substanz einer mit Kalkhydrat vorbehandelten Sulfitablauge sollen etwa 50 Gewichtsteile Na₂O und etwa 50 Gewichtsteile CaO kommen, was in ähnlicher Weise erzielt werden kann wie im Beispiel 1 beschrieben. Die trockene Destillation wird in derselben Weise ausgeführt und die Produkte sind dieselben, wie im Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied, daß -die Wachsmenge sehr gering ist.

Der praktische Nutzen der Erfindung ist sehr groß. Man erhält den Holzgeist unmittelbar getrennt von dem Aceton, was infolge der Schwierigkeit diese Stoffe durch Fraktionierung voneinander zu scheiden, von größter Bedeutung ist. Außerdem wird die Ausbeute sowohl an Methylalkohol als auch an Aceton sehr wesentlich durch die neue Arbeitsweise gesteigert.

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Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur trockenen Destillation eingedampfter Ablaugen der Cellulosefabrikation und ähnlichen Ablaugen in Anwesenheit von starken Basen und überhitztem Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationstemperatur zunächst unter 200° zwecks Austreibens der Hauptmenge des in der Masse vorhandenen Wassers, darauf zwischen 200 und 300 °, bis Methylalkohol im wesentlichen entwickelt und abdestilliert ist, und schließlich zwischen 300 und 500° gehalten wird, solange Aceton entsteht und übergeht.