DE659770C - Verfahren zur Gewinnung von freiem Nicotin aus Nicotinsulfat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von freiem Nicotin aus Nicotinsulfat Bei dem Verfahren zur Gewinnung von Nicotin aus Tabak durch Destillation mittels Wasserdampfes kondensiert man entweder den nicotinhaltigen Wasserdampf, oder man leitet ihn über heiße verdünnte Schwefelsäure, an die der Dampf das Nicotin abgibt. In einem weiteren Arbeitsgange wird das Nicotin aus dem Kondensat bzw. ,aus dem Sulfat mittels organischer Lösungsmittel ausgeschüttelt. Da das Ausschütten der Base ,aus: dem Kondensat wegen des großen Volumens desselben mit einem erheblichen Verlust an Lösungsmittel verbunden ist, bedient man sich in neuerer Zeit mehr des letzteren Verfahrens, das stärker konzentrierte Nicotinlösungen ergibt.
• Diese Arbeitsweise wurde zuerst von Pinner (Archiv der Pharmazie Band 2 3 r, S. 38z) zur Gewinnung von Nicotin aus Tabakextrakt- angewandt. Er setzte diesem Natronlauge zu und schüttelte das Nicotin mit Äther aus. Dieses Verfahren wird grundsätzlich heute noch verwandt, indem man dem Nicotinsulfat einen mäßigen Überschuß an Natronlauge zusetzt und das frei gewordene Nicotin mit Benzin, Benzol usw. :ausschüttelt. Es hat indes den Nachteil, daß sämtliche dafür in Frage kommenden Lösungsmittel sehr feuergefährlich und für die damit beschäftigten Arbeiter gesundheitsschädlich sind. Ferner erhöhen sie die Betriebskosten, da Verluste wegen der Flüchtigkeit dieser Verbindungen und wegen ihrer Löslichkeit und Emulgierungsfähigkeit in den Laugen unvermeidlich sind. Zudem ist der Arbeitsgang sehr langwierig; er dauert bis zu z¢ Stunden und braucht entsprechende Wartung.
• Versuche, dieses Verfahren zu umgehen und das Nicotin aus der Nicotins.ulfatlauge,, die :als Folge des Fabrikationsprozesses. genügend gelöste Salze, insbesondere Ammoniumsulfat, ienthält, zu dem noch das nach dem Alkalihydroxydzusatz entstehende Alkalisulfat kommt, durch das :als Aussalzen bekannte Verfahren abzuscheiden, schlugen fehl, da das Nicotin sich nicht rein, sondern in Form einer wässerigen Emulsion :abscheidet. Diese Emulsion enthält die Lösungen von Alkalihydroxyd, Alkalisulfat, Ammoniumsulfat und Ammoniak, ferner Eisen- und Aluminiumhydroxyd, von den benutzten technischen Chemikalien herrührend, sowie harzige Bestandteile den Tabaks und mechanische Verunreinigungen, wie Tabakstaub, der bei der Dämpfdestillation in die Schwefelsäure gelangt. Sie ist bei gewöhnlicher Temperatur und in der Hitze praktisch beständig und mit keinem der üblichen Mittelzu zerstören.
• Nach dem - Verfahren der ämerikahischen Patentschrift 1770758 benutzt man zur Freisetzung des Nicotins aus Nicotinsulfat ein Hydroxyd, das mit Schwefelsäure ein unlösliches Salz bildet, z. B. Calciumhydroxyd. Da dieses Verfahren zur Gewinnung von freiem Nicotin von Nicotinsulfat, also handelsüblicher Ware, ,ausgeht, die praktisch keine ,anderen Salze ;gelöst enthält, werden dem Umsetzungsgemisch außer dem Kalk noch wasserlösliche Salze, wie Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat oder Kaliumnitrat, zugesetzt, die das Nicotin zur Abscheidung bringen. Mittels dieses Verfahrens gelingt ,es, 810!o des im ursprünglichen Nicotinsulfat enthaltenen Nicotins .als 63- bis 70%iges freies Nicotin zu gewinnen.
• Es wurde nun gefunden, daß sich Nicotin aus Nicotinsulfat in einfacherer Weise und mit :erheblich besseren Ausbeuten ,als nach dem Verfahren der amerikanischen Patentschrift 1770758 ebenfalls ohne Emulsionsbildung abscheiden läßt, wenn man dem Nicotinsulfat Alkalicarbonät in mäßigem Überschuß über die zur quantitativen Umsetzung j stöchiometrisch benötigte Menge zusetzt und die Mischung erhitzt. Schon bei gewöhnlicher Temperatur ist eine Abscheidung von Nicotin in Form seines Carbonats zu beobachten; durch das Erhitzen wird das Carbon,at zersetzt, und das Nicotin scheidet sich als Hydrat mit einem Gehalt von 79 bis 810,1o über- der Salzlösung ab, von der es sich ohne Schwierigkeit trennen läßt.
• Da die Ausbeute .an Nicotin von der Salzkonzentration in der Lösung abhängt, ist es vorteilhaft, die ltohsulfätlaugen mit einem spezifischen Gewicht von etwa i,25 bis 1,3 auf Nicotin zu verarbeiten. Bei dieser Konzentration des Nicotinsulfats betragen die Nicotinausbeuten 96 bis 99 % des ursprünglich darin enthaltenen Nicotins.
• Die erheblich besseren Ausbeuten des Alkalicarbonatverfahrens gegenüber der Arbeitsweise der genannten amerikanischen Patentschrift :erklären sich teilweise aus der Einfachheit des ersteren, bei dem mit wässerigen Lösungen kurze Zeit in einem Gefäß gearbeitet wird. Diese Lösungen enthalten nur verhältnismäßig geringe Mengen von abgeschiedenem Eisen-' bzw. Aluminiumcarbonat, im Gegensatz zu letzterem Verfahren, bei dem eine schlammige Masse, @es wird das. 21/2fache des zur Freisetzung des Nicotins benötigten Kalkes verwandt; mehrfach, u. a. in einer Kugelmühle, behandelt wird. Beispiel In i oo kg der auf 9o° erhitzten neutralen Nicötinsulfatlösung mit einem Gehalt von 18 bis i g % Nicotin werden ,allmählich etwa 7 kg calciniertes Natriumcarbonat eingetragen, die Lösung wird zum leichten Sieden erhitzt und bei dieser Temperatur 3 bis 5 Minuten gehalten. Nach weiteren 5 bis i o Minuten kann das oben auf der Flüssigkeit abgeschiedene Nicotin abgezogen werden. Die Salzlösung wird zur Wiedergewinnung der noch darin enthaltenen geringen Nicotinmengen dem zu :extrahierenden Tabak zugegeben.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von freiem Nicotin aus Nicotinsulfat, dadurch gekennzeichnet, daß der Nicotinsulfatlösung Alkaiicarbonät zugesetzt und daß die Nicotinsulfatlösung vor oder (bzw. und) während oder (bzw. und) nach dem Alkalicarbonatzüsatz auf höhere Temperatur gebracht wird.