DE2036710A1 - Aktive Detergentien - Google Patents

Aktive Detergentien

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DE2036710A1
DE2036710A1 DE19702036710 DE2036710A DE2036710A1 DE 2036710 A1 DE2036710 A1 DE 2036710A1 DE 19702036710 DE19702036710 DE 19702036710 DE 2036710 A DE2036710 A DE 2036710A DE 2036710 A1 DE2036710 A1 DE 2036710A1
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isopropanol
alkanesulfonate
alcohol
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DE19702036710
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Inventor
Virender Nath Bebington Cheshire Malhotra (Großbritannien)
Original Assignee
Unile\er N V , Rotterdam (Nieder lande)
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Publication date
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
    • B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D9/00—Crystallisation
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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Description

Museumpark 1, Rotterdam/Holland
Aktive Detergentien.
Priorität! Britische Patentanmeldung Nr. 37453/69 vom 25.JuIi 1969.
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zum Verringern des Gehalts eines Aktivdetergens an anorganischen Salzen.
Aktive Detergentien enthalten oft anorganische Salze. Solche Salze werden oft gleichzeitig mit dem Aktivdetergens gebildet Beispielsweise wenn Natriumalkansulfonat durch Umsetzung von NatriumMsulfit mit einem Olefin gebildet wird, enthält das Produkt üblicherweise Natriumsulfit und NatriumMsulfit zusammen mit Sporen von Natriumsulfat.
Die Erfindung ist besonders wertvoll zum Verringern des Gehalts eines solchen Produktes an anorganischen Salzen, Die Erfindung ist auch brauchbar zum Verringern des anorgani-
Alkoaole sehen Salzgehal.tes-.von Salzen langkettiger/(ROSO~M worin R Qr, bis CgQ ist), hergestellt beispielsweise durch Umsetzun von SO* mit Alkoholen und anschliessende Neutralisation^ und zum Verringern des anorganischen Salzgehaltes von Olefinsulfonaten, hergestellt durch die Umsetzung von SO, mit langkettigen Olefinen und anschliessende Hydrolyse und Neutralisa· tion«
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Viele Verfahren zum Abtrennen anorganischer Salze wurden versucht, aber alle sind aus einem oder mehreren Gründen unbefriedigend gewesen.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Verringern des anorganischen Salzgehaltes eines Aktivdetergensmaterials und umfasst die Stufens
1) Überführen des aktiven Palvers bzw. Paste in eine monophasische Lösung mit einem Lösungsmittelgemisch aus Wasser und Isopropylalkohol und/oder tertiärem Butylalkohol,
2) vorheriges oder nachfolgendes Überführen der vorhandenen Bisulfitionen in Sulfitionen,
3) Erwärmen unter Rückfluss auf einen !Temperaturbereich vom Sieden bis 200C darunter, um einen Anteil des anorganischen Materials anszufallen,
4) Abtrennen des Niederschlags aus der Flüssigkeit,
5) Gewinnen des aktiven Materials aus der Flüssigkeit«
Die Bisulfitüberführung kann ausgeführt werden, bevor die monophasische Lösung gebildet ist» Es ist ratsam, die Lösung zu besäen, um die Ausfällung zu beschleunigen und so die Menge an abgeschiedenem anorganischen Material zu vergrössern.
Der Ausdruck "monophasiseh" bezieht sich auf die flüssige Phase, welche als eine einzige Phase existieren muss, obwohl sie etwas ungelöstes festes Material, wenn sia sich zunächst bildet, enthalten kann.
Das Verhältnis von Wasser zu Alkohol in dem Lösungsmittelgemischvdurch den Benutzer der Erfindung unter Berücksichtigung der Menge an anorganischem Material in dem Aktivdetergensmaterial bestimmt werden. So wird eine gute Abtrennung des anorganischen Materials in der Nachbarschaft des azeotropischen Verhältnisses bewirkt, aber wegen der erheblich verringerten Löslichkeit des Aktivdetergensmaterials ist eine verhältnismässig grosse Menge an Lösungsmittelgemiseh erforder lieh. Wenn die Temperatur, auf welche das Lösungsmitte!gemisch erwärmt wird, verringert wird, verbessert sich die
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Abtrennung wegen der verringerten löslichkeit des Aktivdetergens. Eine brauchbare Abtrennung des anorganischen Materials wird bei Temperaturen bis zu 2O0C unterhalb des Siedepunktes der Mischung erzielt.
Für die Verwendung von llatriumalkansulfonat als aktive Substanz in Spezialansätzen ist es erwünscht, dass die Konzentration an anorganischem Material unter 2$ liegt. Dies wird durch Verwendung eines Lösungsmittelgemisches, welches mehr als 70 Gew.56 Isopropylalkohol oder mehr als 78 Gew.56 tertiäres Butanol enthält, beim Sieden am Rückfluss erreicht. Die obere Konzentrationsgrenze wird durch die Alkoholmenge bestimmt werden, welche der Benutzer pro Einheit an Aktivdetergens anwenden will.
Die Erfindung ist insbesondere auf Natriumalkansulfonat anwendbar, Natriumalkansulfonat, geeignet zur Anwendung als Aktivdetergens, enthält üblicherweise 8 bis 22 Kohlenstoffatome in einer geraden Kette mit der Sulfonatgruppe am Kettenende. Solche Verbindungen können beispielsweise durch Freiradikalreaktion von Natriumbisulfit mit einem alpha-Olefin hergestellt werden. Alpha-Olefine enthalten normalerweise Antioxydantien, um ihre Verschlechterung in Gegenwart von atmosphärischem Sauerstoff auf einem Mindestmaß zu halten. Vorbehandlung von alpha-Olefinen, wie in der britischen Patentschrift 1 159 728 beschrieben, entfernt einen wesentlichen Anteil solcher Antioxidantien.
Die Umsetzung von Alpha-Olefin mit Natriumbisulfii ergibt ein Produkt mit einem Gehalt an Natriumsulfat zusammen mit Natriumsulfit und Natriumbisulfit. Eine bessere Entfernung von Salz aus dem Alkansulfonat wird erhalten, wenn das vorhandene Natriumbisulfit in Natriumsulfit durch Zusatz von Alkali übergeführt wird, bevor das Alkansulfonat in Lösung in wässrigem Alkohol erhitzt wird. Dies verhütet die Neigung zur Bildung einer flüssigen Phase mit hohem Gehalt an anorganischen Salzen. Das Abtrennen der anorganischen Salze, wenn sich diese flüssige Phase einmal bildet, ist besonders schwierig.
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Di ο Erfindung ist besonders anwendbar auf Natriumalkansulionat, hergestellt durch Frei radikalreaktion m von Natriumbisuliit mit alpha-Olefin in wässrigem IsoproiJanol· Das Gewichifsverhältnis von Isopropaiiol zu Wasser ist während der .Additionsreaktion üblicherweise weniger als 65ί35S nach der Beendigung der Reaktion kann die Konzentration des Isopropanols auf den gewünschten Grad für die Salzabtrennung gebraucht werden.
Versuche zur Erläuterung der Erfindung werden jetzt unter Bezugnahme auf die Figuren 1 und 2 beschrieben. In diesen Fig, 1 und 2 gibt die Achse A die Konzentration an anorganischem Material in dem Aktivdetergens und die Achse B das Gewichtsverhältnis der Isopropanol/Wasser- und tertiäres Butahol/Wasser-Mischungen an·
In jeder dieser Figuren sind drei Kurven, welche unter folgenden Bedingungen bestimmt wurden:
I ohne Umwandlung von Bisulfit II mit Umwandlung von Bisulfit
III mit Besäen des erhitzten Gemisches.
Um die Kurve I zu bestimmen, wurden 250 g, 225 g, 150 g, 150 g und 95 g rohes Natrium-C^_^-alkansulfonat, enthaltenI
12,25^, 7,75#, 6,83$, 8,5?6 bzw. 7,75$ an anorganischem Material, am Rückfluss gekocht in 65 #igem (500-g), 70 jiigem (580 g),72 tigern (500 g), 75 folgern (500 g) und
80 ^igem (500 g) Isopropanol in Wasser/"" llaeh der Ausfällung des anorganischen Materials wurde die Flüssigkeit filtriert und der Gehalt an anorganischem Material bestimmt.
Dieses Verfahren wurde wiederholt, um die Kurve II zu erstellen, nachdem das Hatriumbisulfit in das Sulfit durch Zusatz der berechneten Menge an 25$iger Natriumhydroxydlösung übergeführt worden war. Reines Isopropanol wurde zugesetzt, um das Isopropanol/Wasser-Verhältnis auf de« gewünschten Grad zu halten,und die Mischung wurde drei Stunden gekocht.
v.jf) BAD ORIGINAL
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Das Verfahren für Kurve II wurde mit der weiteren zusätzlichen Stufe des Besäens wiederholt. Die Mischung jedes Musters wurde mit 0,2 g natriumsulfat und 0,2 g Natriumsulfit besät. Nach dem Besäen wurde die Mischung während 3 Stunden gerührt, bevor die Fällung abgetrennt und der Gehalt des Filtrats an anorganischem Material bestimmt wurde.
Bei Wiederholung der Versuche bei Raumtemperatur (2O0C) ■ unter Verwendung von 500 g 70-gewichtiprozentigem Isopropanol in Wasser mit 33 g rohem Aktivmaterial wurde gefunden, dass eine gute Abtrennung des anorganischen Materials erzielt wurde. Jedoch ist eine grössere-Menge an lösungsmittel erforderlich, was nicht nur grössere Kosten für den Kauf von Isopropanol bedingt, sondern auch einen grösseren Kristallisator und grössere Mengen an Dampf für die Rückgewinnung des Isopropanols erfordert.
Figur 2 zeigt die Ergebnisse der Versuche unter Verwendung von tertiärem Butanol und Ausgehen von einem rohen C11-1 .-Natriumalkansulfonat mit einem Gehalt von 12,2556 an anorganischem Material, d.i. Natrijumbisulfit,-Sulfit und -sulfat·
Mit diesen beiden !lösungsmitteln wird eine wirksame Abtrennung des anorganischen Materials bei Temperaturen bis z\ 200C unter dem Siedepunkt erzielt.
Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht die Verringerung des anorganischen Salzgehaltes auf etwa 2j6. Die Verwendung einer Isopropanol/Wasser-Mischung mit einem Gehalt von mindestens 70 Gew.56 an Alkohol oder eines tertiären Butanol/Wasser-Gemisches mit einem Gehalt von mindestens 78 Gew.56 des Alkohol ergibt ein Alkansulfonat mit einem Gehalt an anorganischem Material von nicht mehr als 2#.
Die Erfindung erstreckt sich auch auf ein Verfahren zur Verringerung des Gehalts an anorganischem Material in Aktivdetergensmaterialien.
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Ein bevorzugtes Verfahren gemäss der Erfindung besteht aus foLjenJen Stufen:
a) reines Isopropanol oder ein Azeotrop aus Iaopropanol
und Wasser wird zu NatriUEialkansulfonat in wässrigem Isopropanol augesetzt, um das Gewichtsverhältni3 von Isopropanol zu Wasser auf mehr al3 70:30 zu bringen;
b) kristallisiertes anorganisches Salz wird bei einem Temperaturbereich von 200C unter der Rückfluss temperatur bis zur RückfLusstemperatür abge trennt;
c) da3 wässrige Isopropanol wird entfernt, um das Natriumalkansulf onat mit verringertem Gehalt an anorganischem Salz zu ergeben;
d) das wässrige Isopropanol wird in eine Destillierkolonne geleitet, wo es in Wasser und Isopropanol oder das Azeotrop zerlegt wird; und
e) das Isopropanol oder Azeotrop wird wieder in Stufe a) verwendet.
Zerlegung in Stufe d) muss nicht eine vollständige sein; es kann das Azeotrop gebildet werden. In gleicher Weise kann das Wasser etwas Isopropanol enthalten,Das Wasser wird in jedem Fall einen grösseren Anteil an öligem Material enthalten, welches ursprünglich mit dem Natriumalkansulfonat vermischt war, beispielsweise Paraffin und restliche Olefine. Dies ist ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens. Auch werden die in Stufe b) abgetrennten anorganischen Salze sich in einer geeigneten Form befinden, um Natriumsulfit zwecks Wiederverwendung in der Bisulfitreaktion mit Olefin zur Gewinnung von Alkansulfonat daraus zu extrahieren·
Vorzugsweise wird in Stufe b) die Kristallisation durch den Zusatz von Saatmengen aus kristallinem Natriumsulfit und Natriumsulfat eingeleitet·
Bei einer besonders bevorzugten Äusführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens wird wässriges Isopropanol, worin die Umsetzung zwischen alpha-Olefin und Natriumbisulfit stattgefunden hat, aus dem NatriumRTlrflTia»1fnn«t und ί1Βη
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BAD ORIGIWAL
2 O 3 B 71 ü
lic j U Gß
anorganischen- Halsen abgetrieben« Miiiio Isopropanol, vor-
ein Azeotiop von Isopjopanol und Wasser, wird :na deu HatJ-iumalkaneiilionat und den anorganischen .'Salzen zugesetzt, und die no gebildete Lösung vird aui einen Temperaturbereich von 200C kii>:?xx unter der Iiüokilussteaperatur bis zur Iiücil-.f Ihr ε temperatur <;r)iit:*.t, so-dass die anorganischen Salre eu Kristallisieren bo£innsnt Kriistalline ano:*{:anii3chfc. Salze werden dann *ahf χ trennt und loopropanol und Wapi-er abgetrieben, uir Hatriumall-ansulionat. mit verringerten» Gehalt an anorganinchcn üalncn su ergeben.
Vor£U(.;yweise wird das väasri^c iHOpropanol,- worin die Ee ak ti on stattgefunden hat, und dac V/ass.er und Isopropanol nach ALtremiung der kristallinen anorganischen Salze in eine Destillierkolomie eingespeist( um ein Ar.eotrop aus Iaoprcpanol und Wasser und Wasser zu ergeben, welches die Hauptffen&e au dem ursprünglich mit dem Hatriumalkanaulfonat vermischten öligen Material enthält.
Durch Verwendung von iäitspaunungaverdaitpiw^ vor der Pestillierkolonne wird Schäumen in der Kolonne verringert iit Vergleich mit einen: Verfahren im Bereich der Erfindung, worin nach Abtrennung der kristallinen anorganiseilen Salze das liatriumalkansulfonat und Isopropanol und Wasser in einer Destillierkolonne zerlegt werden*
Auch Verwendung eineis -intsrannuntrsvcrdampfers, um Isopropanol und Wasser abzutreiben, worin die Eeaktion zwischen alpha-Clefin und Natriumbisuliit otattgefundön hat, bevor das Katriaimalkansulfonat mit Isopropanol und Wasser auf einen Temperaturbereich von 200C unter der Hückflussteicperat-ur bis zur liückflusstemperatur erwärr-t wird, cnröglicht üier den Zusatz eines Aseotrcpe aus Ipopropanol und Wasser /""
""1"5- Λοη reinem IsovrGpanol oder eines Areotrops Isopropanol» Eeines Isopropanol int näitlich
kostspielig herr.ustelleu. /~ZXi dem lfatriurcalkanaulfonat für
die Γ ri« ialligation Verwendung eines Entspannungi3Verdaiij;fern ermöglichst auch, die Menge an /.r-eotrop und dan.it die Grosse des Kristallieatoren auf pinem HindestmasE au halten. Die Menge an in der Kristallisationsstufe r-ugesetztem Ar.eotrop l:tmn aui die
umf ^ ^
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BAD ORIGINAL
liöslichkeit des aktiven Stoffes "bei der gegebenen Temperatur bezogen werden·
Vorzugsweise sollte die Destillierkolonne unter niedrigem Vakuum betrieben werden. Dadurch wird der Betrieb des Entspannungsverdampfers unterstützt.
Beispiele für das erfindungsgemässe Verfahren werden nun unter Bezugnahme auf die Figuren 3 und 4 gegeben.
In Pig· 3 wird in(A)eine Isopropanol- und Wasserlösung von Natriumalkansulfonat zusammen mit organischen und anorganischen Verunreinigungen hergestellt. Zu dieser Mischung wird ausreichend Natriumhydroxyd (a) zugesetzt, um jegliches restliche Natriumbisulfit in Natriumsulfit überzuführen· Die Mischung wird dann zu dem Kristallisator (B) gefördert, wo sie auf Rückflusstemperatur von etwa 820C erwärmt oder gehalten wird, und genügend Isopropanol (b) wird zugesetzt, um das Gewichtsverhältnis von Isopropanol zu Wasser in dem Gemisch auf 70:30 zu erhöhen· Kristallisation der anorganischen Salze findet statt und die kristallinen Salze (c) werden in der Zentrifuge($) abgeschleudert.
Die Isopropanol- und Vasserlösung von Natriumalkansulfonat wird zu einem Entspannungsverdampfer (D) gefördert. Natriumalkansulfonat (d) mit einem verringerten Gehalt an anorganischen Salzen wird erhalten. Das abgetriebene Isopropanol und Wasser (e) wird zu einer azeοtropischen oder extraktiven Destillierkolonne (E) gefördert, worin Isopropanol (f) und Wasser (g) mindestens in einem grösseren Ausmass abgetrennt werden·
Nach Pig· 4 wird eine Isopropanol- und Wasserlösimg von Natriumalkansulfonat zusammen mit organischen und anorganischen Verunreinigungen hergestellt» Zu diesem Gemisch wird ausreichend Natriumhyäroxyd (a) zugesetzt,, um jegliches restliche Natriumbisulfit in latriumsulfit überzuführen. Sie Mischung wird dann zu einem rohrförmigen Eatspannungstrockner (B..) gefördert? auf welchen eine Entepanniingskammer (C1) folgt. Natriramalkansulfonat und anorganische Verunreinigungen (c) werden zu Kristallieatoren- (I) gefördert.
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Isopropanol- und Wasserdampfθ (d) aus der Entspannungskammer (C1) werden zu einem Zyklonabscheider (D1) geforder - Natriumalkansulfonat (c) aus dem Abscheider wird zu den Kristallisatoren (i) gefördert. Die Däm/e (d) aus dem Abscheider werden zu einer Destillierkolonne (B) gefördert wo sie in Wasser (e), welches die Hauptmenge an organischen Verunreinigungen des Natriümalkansulfonats enthält, und in ein Azeotrop (f) aus Isopropanol und Wasser fraktioniert werden.
Auf die Destillierkolonne (E) folgt ein Kondensator (P) und ein Dampfe3ektorsystem (G).
Ein Teil des Azeotrops (g) aus dem Kondensator (P) wird zur Destillierkolonne zurückgeleitet. Der Rest wird zu einem lagerbehälter (H) geleitet. Vorkehrung ist getroffen, um Isopropanol (h) zwecks Ausgleichs an Isopropanolverlusten im System dem Lagerbehälter (H) zuzusetzen. Genüget an Azeotrop oder an mit Isopropanol verstärktem Azeotrop (i) wird zu den Kristallisatoren (I) gefördert, um das Natriumalkansulfonat bei einer Temperatur von 2O0C unter der Rückflusstemperatur bis zur Rückflusstemperatur aufzulösen. In einem Metafilter (J) werden kristalline anorganische Salze (j) abgetrennt.
(J) Isopropanol und Wasser (k) aus dem Metafilter/werden zu einem zweiten rohrförmigen Entspannungstrockner (B2) gefördert, auf welche^ eine Entspannungskammer (C2) und ein Cyclonabscheider (D2) folgt. Natriumalkansulfonat mit einem verringerten Gehalt an anorganischen Salzen (l) wird aus der Entspannungskammer (C2) und dem Zyklonabscheider D2) erhalten. Die Isopropanol- und Wasserdämpfe (m) aus dem Zyklonabscheider(D2) werden zur Destillierkolonne (E) geleitet.
In einer Abwandlung der in Pig. 4 gezeigten Apparatur ist eine zweite Destillierkolonne unmittelbar· vor dem Trockner (B2) vorgesehen· Isopropanol- und Wasserdämpfe werden zur Destillierkolonne (E) geleitet und die konzentrierte Alkansulfonatlösung wird zu dem Trockner (B2) geschickt.
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Die Erfindung betrifft auch β ine Verbesserung des Verfahrens zur Umsetzung eines Bisulfitmateriala? beispielsweise des Natriumsalζes,mit einem alpha-Olefinmaterial zur Gewinnung eines Alkansulfontaktivdetergens. Die Reaktion wird normalerweise ausgeführt in einem Reaktionsmedium, welches eine Mischung aus Isopropanol und Wasser umfasst. Es wurde gefunden, dass die erforderliche Menge an Isopropanol in dem Reaktionsgemisch pro Tonne -Aktivmaterial und pro Stunde stark verringert werden kann, wodurch sich verringerte Anforderungen an Rohmaterial und Anlage ergeben«
Die Erfindung ist somit gerichtet auf ein Verfahren, worin ein Bisulfitmaterial umgesetzt wird mit einem C10 bis Cp0 alpha-Olefin in einem Reaktionsmedium aus Isopropanol und Wasser, und ist dadurch gekennzeichnet, dass das Gewicht des als Ausgangsmaterial eingesetzten alpha-Olefins ausreichend ist, um nach der Überführung einen Betrag an Alkansulfonat zu ergeben; das Gewichtsverhältnis zwischen dem Betrag an Alkansulfonat und der gesamten Menge an Isopropanol, Wasser und Alkansulfonat ist dabei in dem Bereich von 0,2-0,3. Für ein Ο., .j-C^ialpha-Olefin ist das Verhältnis vorzugsweise etwa 0,25 und für ein C^c-C^galpha-Olefin vorzugsweise etwa 0,3.
Die Figuren 5 und 6 zeigen die Tonnen an Isopropanol, erforderlich pro Tonne an erzeugtem Aktivdetergens pro Stunde (Achse D), aufgetragen gegen das Gewichtsverhältnis von erzeugtem Aktivmaterial zum Gesamtgewicht an Aktivmaterial, Isopropanol und Wasser (Achse C). Dabei treten Minima in den Kurven auf bei-0,25 in Figiar 5, welche sich auf Cj1-C..,-alpha-Olefine und bei 0,30 in Figur 6, welche sich auf
bezieht.
In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wurden 2 580 kg Cj .j -C .j μ -alpha-Olefin (85# verfügbare Olefine) zugesetzt zu einem Reaktionsgefäss mit 4 460 Kilo Isopropanol und 3 940 kg Wasser. Das Gemisch wurde auf den Siedepunkt erhitzt und umgesetzt mit einer Natriumbisulfitlösung, welche aus 1 255 kg Natriummetabisulfit (97,596 rein) und 125,5
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Hatriumhydroxyd (98# rein), gelöst in 2 761 kg Wasser bestand. Das Endprodukt betrug 3 733 kg Natriumalkansulfonat. Das erfindungsgemässe Gewichtsverhältnis war 0,25.
Das Beispiel wurde wiederholt mit einem CLc-Cig (89# verfügbares anwesendes Olefin) unter Verwendung von 3 300 kg Olefin, 4 125 kg Isopropanol und 3 186 kg Wasser im Reaktionsgefass. Die zugesetzte Lösung bestand aus 1-370 kg Natriummetabisulfit (97,59* rein), 137 kg Natriumhydroxyd (98# rein) und 3 OH kg Wasser. Das Endprodukt war 4 480 kg Natriumalkansulfonat und das erfindungsgemässe Gewichtsverhältnis war 0,305.
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Claims (1)

  1. -12-
    Patentansprüche
    Verfahren zur Verringerung des Gehalte an anorganischen Salzen in einem Aktivdetergensmaterial mit Hilfe eines Alkohols, dadurch gekennzeichnet , dass eine monophasische Lösung des Aktivdetergens, welches ein Alkansulfonat, Alkoholsulfat oder ein Olefinsulfonat ist» in einer Mischung aus Wasser mit Isopropanol und/oder tertiärem Butanol unter Umwandlung jeglicher vorhandener Bisulfitionen in Sulfitionen gebildet und die Lösung dann am Bückfluss auf einen Temperaturbereich^ vpm Sieden bis 2O0C unter dem Sieden erhitzt wird, um einen Anteil des anorganischen Materials auszufällen, welcher dann aus der Flüssigkeit abgetrennt wird, aus welcher das Aktivdetergens gewonnen wird,
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η ζ e i c h -net, dass die Lösung besät wird, um die Kristallisation des anorganischen Materials zu unterstützen.
    3· Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichne t, dass eine Mischung von Wasser mit mindestens 70 Gew.56 Isopropanol benutzt wird, um den Gehalt an anorganischem Material in einem Alkansulfonat zu verringern·
    4· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η -zeichne t, dass eine Mischung von Wasser mit mindestens 78 Gew.Jt an tertiärem Butanol benutzt wird, um den Gehalt an anorganischem Material in einem Alkansulfonat zu verringern.
    5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkohol oder ein Azeotrop aus dem Alkohol und Vaeser zu einer Lösung eines Alkansulfonats in wässrigem Alkohol zugesetzt wird, um das Gewichtsverhältnis von Alkohol xu Wasser auf mindestens 70:30 für Isopropanol, oder 78:22 für tertiäres Butanol in der monophasischen Lösung zu bringen, die Bisulfitionen in Sulfitionen vor oder nach dem Zusatz des Alkohols oder Azeotrops übergeführt werden und
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    -13-anschliessend erwärmt wird, um das anorganische Material auszufällen, der wässrige Alkohol aus der Flüssigkeit dann entfernt wird, um das Alkansulfonat mit einem verringerten Gehalt an anorganischem Material zu ergehen, worauf der wässrige Alkohol zu einer Destillierkolonne geleitet wird, worin er in Wasser und Alkohol oderdas Azeotrop zerlegt und der Alkohol oder das Azeotrop in der ersten Stufe wieder verwendet wird·
    6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich net» dass die Lösung besät wird, um die Kristallisation des anorganischen Materials zu unterstützen.
    7. Aktivdetergens mit niedrigem anorganischem Salzgehalt, hergestellt nach einem Verfahren der vorhergehenden Ansprüche 1 Ms 6·
    8· Verfahren zur Umsetzung eines Bisulfitmaterials mit einem C^0-C20~alpha-01efin in einem Beaktionsmediu* aus Isopropanol und Wasser, dadurch gekennateichne t dass das Gewicht des als Ausgangsmaterial eingesetzten ± alpha-Olefins ausreichend ist, um eine Menge an Alkansulf onat nach der Überführung »u ergeben, wobei das Verhältnis zwischen der Menge an Alkansulf onat und der Gesamtmenge an Isopropanol, Wasser und Alkansulfonat im Bereich von 0,2 bis 0,3 liegt.
    9» Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gele nnii ich net, dass ein CL.. -CLjAlkansulf onat bei einem Verhältnis von etwa 0,25 gebildet wird.
    10« Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennsei c h net, dass ein C^-C^^Alkansulfonat bei einem Verhältnis von etwa 0,3 gebildet wird.
    311. Alkansulfonat, hergestellt nach einem der Ansprüche
    8. 9 oder 10.
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