DE354865C - Verfahren zur Gewinnung von chemischen Produkten aus Holz und aehnlichen Materialien - Google Patents

Description

Es ist bereits bekannt, daß bei der Einwirkung von Mineralsäuren auf Holz in der Hitze in der Holzsubstanz eine tiefgreifende Zersetzung hervorgerufen wird. Die Reaktionsprodukte bestehen aus Essigsäure, homologen Säuren, aus Methylalkohol, Aceton und sehr erheblichen Mengen von Furfurol. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die vorbeschriebene Reaktion von Mineralsäure auf Holz-ίο substanz technisch auszunützen, um die Reaktionsprodukte zu gewinnen. Z. B. wird in dem französischen Patent 446871 ein Verfahren zur gleichzeitigen Gewinnung von Essigsäure, Methylalkohol und Furfurol aus cellulosehaltigen Substanzen beschrieben, welches darin besteht, daß man auf das cellulosehaltige Material bei einer Temperatur von 150 ° eine Mineralsäure, ζ. Β. schweflige Säure einwirken läßt, vorzugsweise in Gegenwart von Wasserdampf. Es ist auch schon beschrieben worden, die Einwirkung der Mineralsäuren bei Gegenwart von Wasser bei hohen Temperaturen und Drucken von 5 bis 12 Atm. vorzunehmen. Beide Ausführungsformen des Verfahrens zur Behandlung von cellulosehaltigen Substanzen mit Mineralsäuren bereiten technisch erhebliche Schwierigkeiten. Läßt man entsprechend dem französischen Vorschlag dampfförmige Säuren auf Holz einwirken, so bereitet vor allem die gleichmäßige Verteilung der Säuredämpfe große Schwierigkeiten. Einen konzentrierten Gassäurestrom kann man keinesfalls verwenden, weil der Säureverbrauch ein viel zu großer sein würde und außerdem die Reaktion zu heftig verlaufen würde. Man ist also gezwungen, gleichzeitig Dampf einzublasen. Auf diese Weise werden aber die entstehenden Reaktionsprodukte durch große Mengen Kondensationswasser verdünnt. Außerdem bereitet das Verfahren auch sehr erhebliche apparative Schwierigkeiten, denn das einwirkende Säuregas und der Wasserdampf müssen vollkommen trocken sein, damit die Apparate nicht in kurzer Zeit zerfressen werden. Die Verwendung von flüssiger schwefliger Säure oder trockenem Salzsäuregas, welches durch Zersetzung von Salzsäure mit konzentrierter Schwefelsäure gewonnen wird, ist aber sehr kostspielig.

Große apparative Schwierigkeiten bereitet auch das andere Verfahren, die Zersetzung cellulosehaltiger Massen durch Mineralsäure bei Gegenwart von Wasser unter hohem Druck vorzunehmen. Es ist bis jetzt noch kein Material gefunden worden, welches dauernd der Einwirkung von verdünnter wäßriger Salzsäure oder schwefliger Säure usw. bei 8 Atm. Druck und etwa 150 bis 160 ° standhielte. Außer dem großen Apparateverscbleiß hat aber auch dieses Verfahren den Nachteil, daß die Reaktionsprodukte in Verdünnung mit einer großen Menge Wasserdampf gewonnen werden.

Die Nachteile und Schwierigkeiten der vor-

stehend beschriebenen Verfahren vermeidet völlig ein -neues Verfahren zur Gewinnung von chemischen Produkten aus Holz und ähnlichen Materialien, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das gut zerkleinerte cellulosehaltige Material z. B. Sägemehl mit Chlormagnesiumlauge tränkt, die Mischung trocknet und entweder auf indirektem oder direktem Wege erhitzt. Erhitzt man das trockene Geiö misch auf ungefähr ioo°, so beginnt alsbald eine sehr lebhafte Selbstzersetzung der Masse; die Reaktionsprodukte sind: Essigäure, Aceton, Methylalkohol und Furfurol. Es genügt, wenn man die Reaktion an einer beliebigen Stelle einleitet, die Reaktion schreitet dann schnell durch die ganze Masse fort. Die Zersetzungsprodukte destillieren in hoher Konzentration ab. Beispielsweise kann die Essigsäurekonzentration bis 30 Prozent betragen. Das Furfurol scheidet sich zum großen Teil direkt unterhalb der wäßrigen Reaktionsflüssigkeit aus. Als Reaktionsrückstand hinterbleibt eine durch und durch verkohlte Masse.

Bei dem Verfahren werden die aus einer beliebigen Holzart zu gewinnenden Essigsäure-, Furfurol- usw. Mengen quantitativ gewonnen.

Die Einleitung der Reaktion kann durch

indirekte Erhitzung bewerkstelligt werden oder auch durch direkte Zugabe von trockenem überhitzten Dampf. In letzterem Fall ist es vorteilhaft, den direkten Dampf abzustellen, sobald die Reaktion begonnen hat, um die Reaktionsprodukte nicht zu verdünnen. Dagegen ist es vorteilhaft, gegen Ende der Reaktion direkten Dampf in die Masse einzublasen, um die in dem voluminösen Material zurückgehaltenen Dämpfe der Reaktionsprodukte auszutreiben.
. Das Verfahren bereitet keinerlei Ausführungs-Schwierigkeiten. Da es leicht möglich ist, eine vollkommen homogene Mischung der Chlormagnesiumlauge mit dem cellulosehaltigen Material z. B. Sägespänen herbeizuführen, verläuft die Reaktion vollkommen gleichmäßig, so daß beliebig große Mengen auf einmal zersetzt werden können. Die Reaktion verläuft in sehr kurzer Zeit. Bei Chargen von 1000 bis 1500 kg ist die Hauptreaktion bereits nach Minuten vorüber. Apparativ bereitet das Verfahren keinerlei Schwierigkeiten, es kann in beliebigen eisernen Apparaten ausgeführt werden. Insbesondere hat dieses Verfahren große wirtschaftliche Bedeutung, weil aus Abfallmaterialien, wie Sägemehl und Chlormagnesiumlauge, wertvolle Produkte hergestellt werden können.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von chemischen Produkten aus Holz und ähnlichen Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Erhitzung eines gut getrockneten Gemisches von Holzmehl und Chlorma- . gnesium die selbsttätige Zersetzung des Holzes in Essigsäure, Methylalkohol, Aceton, Furfurol usw. herbeiführt.

2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zersetzung des gut getrockneten Holzmehl-Chlormagnesium-Gemisches durch Zuleitung von trockenem Dampf einleitet und gegebenenfalls auch während und nach der Reaktion die entstandenen Reaktionsprodukte mit Dampf abblaßt.

3. Weitere Ausbildung des Verfahrens, 75¹· dadurch gekennzeichnet, daß man den nach Ansprüchen 1 und 2 hinterbleibenden Holzmehl-Chlormagnesium-Rückstand zur Herstellung von Kunstholz und ähnlichen Produkten verwendet.