AT151241B - Verfahren zum Abbau zellulosehaltiger Materialien mittels konzentriertem Fluorwasserstoff. - Google Patents

Description

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  Verfahren zum Abbau zellulosehaltiger Materialien mittels konzentriertem Fluorwasserstoff. 



   Im Stammpatente Nr. 147494 ist ein Verfahren zum Abbau von vorzugsweise praktisch wasserfreien zellulosehaltigen Materialien zu wasserlöslichen Produkten mittels konzentriertem Fluorwasser- stoff bei niederen Temperaturen beschrieben, welche sich im wesentlichen dadurch kennzeichnet, dass vorerst aus dem das Zellulosematerial enthaltenden Reaktionsraum die Luft möglichst weitgehend evakuiert und damit auch aus den Zellen des Materials weitestgehend entfernt wird und dass hierauf der konzentrierte Fluorwasserstoff bei Abwesenheit   verdünnender   Gase oder Dämpfe in das evakuierte
Gefäss einströmen gelassen wird. Es ist hiebei vorteilhaft, das Vakuum auch während der weiteren Einwirkung des Fluorwasserstoffes auf das Zellulosematerial zumindest teilweise in der ersten Phase des Prozesses zu erhalten.

   Wie bereits im Stammpatent beschrieben, lassen sich mit Hilfe dieses Verfahrens in einfacher und billiger Weise grosse Ausbeuten an   wasserlöslichen   Produkten gleichmässiger Beschaffenheit erzielen, wobei gegenüber den bekannten Verfahren, die mit konzentrierter Flusssäure arbeiten, nur verhältnismässig geringe Mengen in Anwendung gelangen und Säureverluste praktisch vermieden werden. 



   Es hat sich nun überraschenderweise gezeigt, dass man bei diesem Verfahren mit der Flusssäuremenge unter 70% der Gewichtsmenge des   aufzuschliessenden   Zellulosematerials gehen kann, u. zw. bis zu etwa   10%   Flusssäure, berechnet auf trockenes Zellulosematerial. 



   Die im Stammpatent beschriebene, gegebenenfalls wiederholt angewendete Verdichtung und Verdünnung des Fluorwasserstoffgases während der Reaktion kann erfindungsgemäss auch durch wiederholte Abkühlung bzw. durch wiederholte Zufuhr von Wärme erfolgen. 



   Es hat sich weiter als zweckmässig erwiesen, die Reaktionsmasse nach   durchgeführter   Reaktion vor der Entgasung einer Zerkleinerung zu unterwerfen. Die Zerkleinerung der Reaktionsmasse lässt sich, da die Masse bereits ein morsches Gefüge besitzt, sehr leicht durchführen und erleichtert und beschleunigt die Entgasung sehr wesentlich, da das Fluorwasserstoffgas aus der zerkleinerten Masse rascher und widerstandsloser austreten kann als aus der kompakten Reaktionsmasse. Zweckmässigerweise wird auch die Zerkleinerung im Vakuum durchgeführt, so dass sie gleichzeitig mit der Entgasung erfolgt. 



   Die nachträgliche Zerkleinerung der Reaktionsmasse hat auch den Vorteil, dass man ein verhältnismässig grobstückiges Ausgangsmaterial verwenden kann, da sich nach dem vorliegenden Verfahren auch grobstückiges Gut leicht und gleichmässig   aufsehliessen   lässt. Zufolge der morschen Beschaffenheit der Reaktionsmasse lässt sich aber die Zerkleinerung derselben mit weit geringerem Kraftaufwand durchführen als die des harten Ausgangsmaterials, das zu einer weitgehenden Zerkleinerung einen unverhältnismässig hohen Kraftaufwand benötigt. Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens wird daher durch die   nachträgliche   Zerkleinerung in mehrfacher Weise wesentlich gesteigert, dies um so mehr, als durch die Zerkleinerung auch die Extraktion des entgasten Reaktionsgutes beschleunigt wird. 



   Bei Verminderung der für die Reaktion in Anwendung gebrachten Flusssäuremenge wird der Anteil der   wasserlöslichen   Produkte immer geringer, bis schliesslich bei zirka   10% Flusssäure, berechnet   auf die   Troekenholzsubstanz,   im wesentlichen nur noch   wasserunlösliche   Produkte entstehen. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass man auf diese Weise eine wesentliche Ersparnis an Flusssäure erzielt, da die so hergestellten   wasserunlöslichen   Produkte sehr leicht in an sich bekannter 

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 Weise durch Erhitzen mit verdünnten Mineralsäuren in wasserlösliche Produkte übergeführt werden können.

   Die Nachbehandlung mit verdünnten   Mineralsäuren   wird beispielsweise durch Erhitzung mit   l% iger Schwefelsäure durchgeführt, doch   kann hiefür auch verdünnte Flusssäure in Anwendung gelangen, am zweckmässigsten in der Weise, dass man geringe Mengen Flusssäure in der Masse zurückbehält und sodann mit Wasser versetzt und erhitzt. Die Erhitzung kann bis   1200 vorgenommen   werden, wobei die Reaktionszeit mit Erhöhung der Temperatur abgekürzt wird. 



   Ausführungsbeispiele :
1. 500 g   Fichtenholz   in Form von Hobelspänen, die bis zur praktischen Wasserfreiheit getrocknet wurden, werden in ein Gefäss eingefüllt, das Gefäss evakuiert und sodann 200 g   96%ige Fluorwasserstoff-   säure einströmen gelassen. Nachdem die Reaktion eingeleitet ist, wird die Dampfdichte durch Kühlung erhöht und nach einiger Zeit durch Zufuhr von Wärme wieder vermindert. Dieser Vorgang kann mehrmals wiederholt werden, wobei die Änderung der Dichte auch noch durch Volumsänderung herbeigeführt oder unterstützt werden kann. Nach beendeter Reaktion wird die Fluorwasserstoffsäure durch Vakuum abgesaugt und hiebei gegebenenfalls das Reaktionsprodukt gleichzeitig zerkleinert. Man erhält auf diese Weise ungefähr 240 g wasserlösliche verdauliche Abbauprodukte. 
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 beschriebenen Weise aufgeschlossen.

   Hierauf wird die Flusssäure im Vakuum fast vollständig abgesaugt und das entstandene   wasserunlösliche   Produkt mit   l% iger Schwefelsäure   erhitzt, wobei ungefähr 200 g Abbauprodukte in wasserlöslicher Form erhalten werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Abbau zellulosehaltiger Materialien mittels konzentriertem Fluorwasserstoff nach Stammpatent Nr. 147494, gekennzeichnet durch die Verwendung von Flusssäuremengen, die unter 70% der Gewichtsmenge des   aufzuschliessenden   Zellulosematerials bis zu etwa   10%   Flusssäure, berechnet auf trockenes Zellulosematerial, liegen.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die gegebenenfalls wiederholt angewendete Verdichtung und Verdünnung des Fluorwasserstoffgases während der Reaktion durch Abkühlung bzw. durch Zufuhr von Wärme erfolgt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionsmasse nach durchgeführter Reaktion vor der Entgasung einer Zerkleinerung unterworfen wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung geringer Flusssäuremengen, die im wesentlichen noch wasserunlösliche Produkte entstehen lassen, diese in an sich bekannter Weise durch eine Nachbehandlung mit verdünnten Mineralsäuren (z. B. l% igue Schwefelsäure) bei erhöhter Temperatur in wasserlösliche Produkte übergeführt werden.