DE543875C

DE543875C - Herstellung von Aluminiumsulfat

Info

Publication number: DE543875C
Application number: DEB140596D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Fritz Gewecke
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1928-11-24
Filing date: 1928-11-25
Publication date: 1932-02-11

Description

Herstellung von Aluminiumsulfat Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsulfat aus Aluminiumnitrat. Es ist zwar allgemein bekannt. daß es gelingt, z. B. aus Natron-Salpeter den Säurebestandteil mittels Schwefelsäure auszutreiben, jedoch ist es nötig, mit einem großen überschuß an Schwefelsäure zu arbeiten, da auf die Bildung des 2#7,atriumbisulfats hingearbeitet werden muß. Bei Verwendung geringerer Mengen Schwefelsäure erfolgt ein weitgehender Abbau der Salpetersäure zu Nitrose, wodurch die Gewinnung der Salpetersäure zu einer überaus komplizierten und umwirtschaftlichen wird.
Die Schwefelsäure hat auch bereits Anwendung gefunden, um aus Aluminiumchlorid Salzsäure auszutreiben, so daß Aluminiumsulfat hinterbleibt. Die Salpetersäure besitzt aber ein grundsätzlich anderes Verhalten als Salzsäure, und zwar wegen ihrer leichten Zersetzlichkeit bei hohen Temperaturen, was bei der Salzsäure gar nicht in Betracht kommt, C'berraschenderweise wurde gefunden, daß man durch Erhitzen von Aluminiumnitrat mit SchwefelsäureAluminiumsulfat erhalten kann, ohne daß dabei ein Abbau der Salpetersäure zu Nitrose erfolgt, wobei bemerkenswert ist, daß die Reaktion schon mit der äquivalenten Menge Schwefelsäure durchführbar ist. Bei diesem Verfahren wird die der angewandten Schwefelsäure äquivalente Menge Salpetersäuge wiedergewonnen. Gleichzeitig wird ein Aluminiumsulfat erhalten, welches sich durch besonders hohes Raumgewicht, Wasserarmut und besondere Reinheit auszeichnet. Besonders elegant läßt sich der Prozeß im Vakuum durchführen. Ein Teil der Salpetersäure beginnt bei 1o5° fortzugehen, ein weiterer Teil darüber. Die letzten Reste der Salpetersäure sind bei einer Temperatur bis zu 300° völlig zu entfernen.
Das Verfahren kann unter Verwendung von konzentrierter Schwefelsäure, beispielsweise 98°1oiger, oder auch Kammersäure durchgeführt werden. Bei dieser Art des Arbeitens kann man die bei dem Umsatz zwischen Aluminiumnitrat und Schwefelsäure frei werdende Wärme zum Abtreiben der Salpetersäure verwenden, so daß also der Wärmebedarf entsprechend herabgesetzt werden kann. Zweckmäßig ist es natürlich, daß man bei dem Umsatz das Reaktionsgemisch bewegt. Die Reaktion läßt sich sowohl bei Benutzung einer Lösung von Aluminiumnitrat als auch mit festem Aluminiumnitrat bewerkstelligen. Überraschenderweise hat sich ferner gezeigt, daß man den Prozeß in Gefäßen aus Eisen-Chrom-:\-iickel-Stahl durchführen kann, ohne daß ein Angriff erfolgt; Schwefel- und Salpetersäure zusammen greifen weniger bzw. nicht an, im Gegensatz zu der Verwendung der Säuren für sich allein. Zur Durchführung des Verfahrens läßt sich mit besonderen Vorteilen eiri Aluminiumnitrat benutzen, welches durch Einwirkung von Salpetersäure im Unterschuß, bezogen auf den Tonerdegehalt des Rohgutes, erhalten worden ist. Diese Arbeitsweise ermöglicht die Erzeugung eines besonders reinen Aluminiumnitrates. Dadurch ist es möglich, aus stark eisenhaltigen Tonerderohstoffen, wie z. B. rotem Bauxit, reines, praktisch eisenfreies Aluminiumsulfat zu erzeugen. Die erhältlichen basischen Aluminiumnitrate lassen sich vorteilhaft in Aluminiumsulfat umwandeln, und bei Anwendung einer solchen Schwefelsäuremenge, die der in dem Nitrat enthaltenen Salpetersäuremenge äquivalent ist, kommt man zu den entsprechenden basischen Aluminiumsulfaten.
Auf das hohe Raumgewicht des erfindungsgemäß erzeugten Aluminiumsulfates war bereits oben hingewiesen. Erwähnt sei noch, daß das neue Erzeugnis etwa 5o "/" wirksame Substanz, bezogen auf die Gewichtseinheit, mehr enthält als das nach anderen Verfahren erzeugte Produkt und daß es sich trotzdem leicht in Wasser löst, somit also für sämtliche Zwecke benutzt werden kann, für die auch das bisher allein bekannte, stark wasserhaltige Sulfat in Frage kam. Ausführungsbeispiele i. In ein Gefäß aus Eisen-Chrom-.Nickel-Stahl wurden 25o kg Aluminiumnitrat (Al [N0,13 9 H.0) eingefüllt und durch elektrische Beheizung zum Schmelzen gebracht. Sodann wurden 113 1 Schwefelsäure von spezifischem Gewicht 1,84 hinzugegeben und die Salpetersäure unter Rühren des Reaktionsgemisches bei einem Unterdruck von 350 mm unter Steigerung der Erhitzung abgetrieben. Die ausgetriebenen Gase wurden in einer Vorlage nach Verdichtung aufgefangen. 99,4 "/" der Salpetersäure wurden als solche in der ersten Vorlage wiedergefunden, 0,45 "/" in der zweiten. Schwefelsäure war in den Vorlagen nicht nachweisbar. Das erhaltene Sulfat war schneeweiß, neutral und hatte einen Wassergehalt von etwa 6 "/". Die Ausbeute betrug 120,8 kg, das spezifische Gewicht 2,5.
(Das gewöhnliche, handelsübliche Sulfat zeigt das spezifische Gewicht 1,7).
34O1 einer Aluminiumnitratlösung, welche 25o kg Aluminiumnitrat und 1,5 kg überschüssige Tonerde gelöst enthielt, wurden in ein Gefäß aus Eisen-Chrom-Nickel-Stahl eingebracht und mit 113 1 Schwefelsäure vom spezifischen Gewicht 1,84 versetzt. Nach Abtrennung der Salpetersäure durch Erhitzen hinterblieb ein basisches Aluminiumsulfat. Die Ausbeute betrug 122,3 kg. In der Vorlage wurden 99,6 °/" der Salpetersäure wiedergefunden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsulfat, dadurch gekennzeichnet, daß man auf Aluminiumnitrat beliebiger Art, in fester oder gelöster Form, Schwefelsäure in der Wärme einwirken läßt, wobei die frei werdende Salpetersäure nach üblichen Methoden gewonnen wird. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man eine dem Salpetersäuregehalt des Aluminiumnitrates äquivalente Menge Schwefelsäure verwendet. 3. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Salpetersäure bei einer Temperatur bis zu 300° abtreibt. 4. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Umsatz in Apparaturen aus chromeisen- oder chromeisennickelhaltigenLegierungen vornimmt. 5. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die betreffende Reaktion im Vakuum, gegebenenfalls unter gleichzeitigem Darüberleiten von Gasen, vornimmt. 6. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man konzentrierte Schwefelsäure anwendet.