DE825541C - Verfahren zur Herstellung von Alkalialuminiumfluoriden, insbesondere Kryolith - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Alkalialuminiumfluoriden, insbesondere KryolithInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 20. DEZEMBER 1951
A ij34 IVbj 12 m
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Fluoriden,
die sich zur Anwendung bei Fabrikation von Aluminiummetall eignen, und betrifft insbesondere ein
Verfahren, durch welches derartige Fluoride mit einfachen Mitteln aus leicht zugänglichen Rohmaterialien
hergestellt werden können.
Ein wesentliches kennzeichnendes' Merkmal dieses Verfahrens besteht darin, daß Fluorid mit Alkalialuminat
in wäßriger Lösung zur Reaktion gebracht wird. Man erhält hierdurch Alkalialuminiumfluorid in alkalischer
Lösung gebildet. Aus dieser Lösung kann das Alkalialuminiumfluorid durch mehr oder weniger vollständige
Neutralisation, z. B. durch Einführen von Kohlensäure oder Bicarbonat in die Lösung, ausgefällt
werden.
Das für den Vorgang notwendige Fluorid kann in irgendeiner dienlichen Weise, z. B. durch saures oder
alkalisches Umsetzen von- Flußspat, hergestellt sein.
Ein besonderer Vorteil besteht bei diesem Verfahren im Verhältnis zu anderen Verfahren zur Herstellung ao
von Kryolith darin, daß man unreine Flußspatqualitäten benutzen kann. Ein direkt der Grube entnommener,
nicht durch eine Scheideanlage geleiteter Flußspat mit folgender Analyse: 6o°/o CaF2, 3o°/0
SiO2, Rest Fe2O3 und Al2O3 ist somit für die Herstellung
der erforderlichen einfachen Alkalifluoride vorzüglich geeignet.
Ein zweckmäßiges Verfahren zur Herstellung des Fluorids besteht erfindungsgemäß im Erhitzen des
Flußspats zusammen mit Kieselsäure und einem Alkali, z. B. Soda, bis zum Sintern oder Schmelzen.
Durch Extraktion der Reaktionsmasse mit Wasser oder wäßrigen Lösungen erhält man dann Fluoridlösungen,
die zum Umsetzen mit Alkaliahiminat direkt anwendbar sind. Durch Anwenden einer Alkalialuminatlösung
als Extraktionsmittel ist es auch möglich, direkt durch
Extraktion eine Alkalialuminiumfluoridlösung zu erhalten,
aus der das Fluorid mit Hilfe von Kohlensäure oder anderem Neutralisierungsmittel ausgefällt werden
kann.
Ein anderes vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung des für den Vorgang notwendigen Fluorids besteht
erfindungsgemäß im Erhitzen von Calciumfluorid zusammen mit Kieselsäure. Es wird dann Siliciumtetrafluorid
gebildet, das beim Einführen in eine Lösung ίο aus Soda oder anderem Alkali zu Alkalifluorid umgesetzt
wird. Die resultierende Lösung kann danach wie vorstehend angegeben mit einer Aluminatlösung
umgesetzt werden.
Das Siliciumfluorid kann auch direkt in eine AIuminatlösung
eingeführt werden, wodurch Alkalialuminiumfluorid in Lösung unter gleichzeitigem Ausfällen
von Kieselsäure gebildet wird.
Will man ein reines Alkalialuminiurnfluorid herstellen, so benutzt man Fluorid und Aluminat in
ao stöchiometrischem Verhältnis oder mit einem geringen Überschuß von Fluorid.
In gewissen Fällen kann es indessen vorteilhaft sein, das Alkalialuminiumfluorid in Mischung mit Aluminiumoxyd
herzustellen. Ist dieses erwünscht, so wird ein Überschuß an Aluminat entsprechend dem
gewünschten Mengenverhältnis zwischen Oxyd und Fluorid angewendet. Man kann in dieser Weise Erzeugnisse
mit irgendeinem dienlichen Mengenverhältnis zwischen den Komponenten herstellen. Der Fluoridgehalt
kann beispielsweise derart abgepaßt sein, daß er dem Fluorverlust bei der Schmelzelektrolyse
zur Herstellung von Al-Metall entspricht. Besondere Zufuhren von Kryolith während der Elektrolyse
können dadurch überflüssig gemacht werden.
100 kg Rohflußspat (60% CaF2, 3o°/0 SiO2) und
75 kg Soda werden auf —100 Maschen gemahlen und bei 7500 ι bis 2 Stunden lang gesintert. Der Sinter
wird dann auf —50 Maschen, zermalmt und in Natriumaluminatlauge
von passender Konzentration und mit einem geringen Gehalt an freiem NaOH
extrahiert. Die Temperatur kann 40 bis 500 betragen. Die Extraktion läuft 1 Stunde lang, und der Schlamm
wird abfiltriert.
Der Klarlauge wird z. B. io'/oiges CO2-GaS zugeleitet,
wodurch Kryolith ausfällt. Man filtriert, trocknet und calciniert in bekannter Weise.
-0 Beispiel 2
Eine Mischung von 100 kg Flußspat (Analyse: 8o°/0
CaF2, 5% SiO2, 10% CaCO3), 30 kg Quarz und
120 kg calcinierte Soda werden zermalmt und zum Sintern erhitzt. Der Sinter wird zermalmt und in
2000 1 Wasser extrahiert, das 10 g Soda nebst einer geringen Menge NaOH pro Liter enthält. Das Ungelöste
wird abfiltriert, und der jetzt etwa 40 g/l NaF neben NaOH und Na2CO3 enthaltenden Lösung werden
äquivalente Mengen Natriumaluminatlösung zwecks Bildung von Na3AlF6 zugesetzt. Man hat
z. B. 1900 1 Lösung mit 40 g/l NaF erhalten und hat eine 13 g/l Al2O8 enthaltende Aluminatlösung zur
Verfügung. Die notwendige Menge Aluminatlösung ist dann 1150 1, wobei man sich an der unteren Grenze
der theoretisch notwendigen Menge hält, um das Verbleiben von Al(OH)3 in dem ausgefällten Kryolith
zu vermeiden. Wenn die Aluminatlösung der Fluoridlösung zugesetzt ist, fällt bei der vorliegenden Konzentration
ein Teil des Kryoliths aus. Das Ungelöste wird abfiltriert, und um den Rest des Kryoliths auszufallen,
wird das vorhandene NaOH in Na2CO3
durch Behandeln mit CO2-GaS übergeführt. Der ausgefällte
Kryolith wird abfiltriert und in bekannter Weise calciniert.
Eine Mischung von 100 kg Flußspat (Analyse 80% CaF2, 8% SiO2, io°/0 CaCO3) und 100 kg Quarz
werden z. B. in geschlossenem elektrischen Ofen geschmolzen. Dadurch wird SiF4-GaS abgespalten, das
in eine Sodalösung eingeleitet wird, die auf die gewünschte NaF-Konzentration eingestellt ist. Ist
eine Konzentration von 20 g/l NaF vorausgesetzt, so ergibt sich eine geeignete Konzentration der Sodalösung
von 30 g/l, so daß, wenn etwa 20 g/l NaF gebildet sind, auch 5 g/l Na2CO3 in der Lösung vorhanden
sind. Es ist vorausgesetzt, daß die Temperatur der Lösung etwa 65° beträgt.
Zum Umsetzen des SiF4-Gases benutzt man im
vorliegenden Falle 4000 1 3°/0ige Sodalösung.
Die Schmelze wird erhitzt, bis der größte Teil Fluor abgetrieben ist. Dadurch erhält man etwa 20 g/l NaF.
Das ausgefällte Kieselsäurehydrat wird abfiltriert, und der Lösung wird eine äquivalente Menge Aluminatlösung
zwecks Bildung von Na3AlF1J zugesetzt.
Man wendet zweckmäßig etwas weniger als die theoretische Menge Aluminat an, um zu vermeiden, daß
das Aluminiumhydroxyd in den ausgefällten Kryolith eingeht. Wenn die Aluminatlösung der Fluoridlösung
zugesetzt ist, wird etwas Kryolith ausfallen. Um den Rest ausgefällt zu erhalten, wird das vorhandene
NaOH in Na8CO3 durch Einleiten von CO2-Gas übergeführt.
Das benutzte Gas kann beispielsweise etwa io°/0 CO2 enthalten. Der ausgefällte Kryolith wird
abfiltriert und in bekannter Weise calciniert. Nach der Kryolithherstellung benutzt man die Sodalösung
teilweise zur Herstellung von notwendiger Aluminatlösung für die Reaktion mit Alkalifluorid und teilweise
zum Umsetzen von neuem SiF4-GaS zwecks Bildung von Alkalifluorid, nachdem man durch Zusatz
von Soda die gewünschten Konzentrationen geregelt hat.
Es wird wie im Beispiel 3 angegeben gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied, daß das hergestellte
Siliciumfluoridgas direkt in eine Aluminatlösung eingeführt wird.
Es wird im wesentlichen gemäß den Beispielen 1, 2, 3 oder 4 gearbeitet, jedoch mit dem Unterschied,
daß eine Fluoridmenge benutzt wird, die im Verhältnis zu der Aluminatmenge relativ gering ist. Beim
Ausfällen des Kryoliths erhält man hierdurch eine Mischung von Aluminiumhydroxyd und Kryolith.
Durch Calcinieren der Mischung erhält man ein Erzeugnis, das Fluor in sehr gleichmäßiger Verteilung
enthält.
Der Fluorgehalt kann derart abgepaßt sein, daß bei der Anwendung des Erzeugnisses zur Beschickung
von Elektrolyseöfen zur Herstellung von Aluminiummetall dem Ofen eine Fluormenge zugeführt wird,
die dem gewöhnlichen Fluorverlust während des Ofenganges entspricht.
ίο Das erfindungsgemäße Verfahren kann, wie bereits
erwähnt, vorteilhaft mit der Herstellung von Aluminiumoxyderzeugnissen für die Aluminiumfabrikation
kombiniert werden.
Durch diese Kombination kann man die für den Kryolith notwendige Menge Aluminium in Form von
Aluminatlauge von einer Oxydfabrik zu dem billigst möglichen Preis erhalten. Die Kryolithfabrik ihrerseits
kann der Oxydfabrik die gleiche Laugenmenge ohne Aluminium, in bezug auf Alkali, aber aufkonzentriert,
zurückgeben. Das Verhältnis zwischen der Produktion von Kryolith und Oxyd kann derart
abgepaßt werden, daß die von der Kryolithfabrik zurückgelieferte Alkalimenge den Alkaliverlust der
Oxydfabrik deckt.
Mit besonderem Vorteil kann das Verfahren mit Verfahren zum Umsetzen von Aluminiumoxydmaterialien,
wie Bauxit, Labradorit, Nephelin u. dgl., mit Kalk oder Kalkstein kombiniert werden.
Die dadurch erhaltenen Calciumaluminatmassen ergeben durch Extraktion in alkalicarbonathaltigen
Lösungen Alkalialuminat in Lösungen, die man gemäß vorliegender Erfindung direkt zum Umsetzen
mit Fluoriden anwenden kann. Die nach dem Ausfällen von Alkalialuminiumfluorid erhaltenen Lösungen
können direkt oder, nach dienlicher Vorbehandlung, für die Extraktion von Calciumaluminatschlacken
oder Sintern benutzt werden.
Das Ausfällen des Doppelfluorids mit Kohlensäure leitet man dann zweckmäßig derart, daß etwas freies
NaOH in der Lösung zurückbleibt. Man erhält hierdurch eine Lösung, die für die Extraktion neuer
Mengen Calciumaluminatschlacke bzw. Sinter besonders gut geeignet ist. Wenn die notwendigen Alkalifluoridlösungen
durch Extraktion von Alkaliflußspatsinter hergestellt werden, kann man die letzten löslichen
Reste des Sinters dadurch nutzbar machen, daß der Sinterschlamm mit Aluminatlösung nachextrahiert
wird.
Diese Schlammextraktion kann entweder zusammen mit der Extraktion der Calciumaluminiumschlacke
bzw. dem Sinter oder nach Entfernung des Schlammes von der Aluminatextraktion vorgenommen werden.
Die resultierende klare Lösung kann man wie in den Beispielen angegeben verwenden.
Der nach dem Kombinationsvorgang hergestellte Kryolith zeichnet sich durch seine große Reinheit
aus. Er enthält nur Spuren von Eisen und Kieselsäure, z. B. etwa o,i°/0 Kieselsäure und weniger.
In vorliegender Beschreibung ist der Ausdruck Fluoridsinter als Bezeichnung für eine fluoridhaltige
Reaktionsmasse ohne Rücksicht darauf benutzt worden, ob diese durch Sintern oder vollständiges Schmelzen
hergestellt ist.
Dasselbe gilt für die Bezeichnung Aluminatschlacke, die sowohl für gesinterte wie geschmolzene Erzeugnisse
verwendet worden ist.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von . Alkalialuminiumfluorid,
insbesondere Kryolith, durch Umsetzung von einfachem Alkalifluorid mit Alkalialuminat
in wäßriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des Fluorids mit Aluminat bei Vorhandensein von Alkali, einschließlich
freiem Alkalihydroxyd, in genügender Menge erfolgt, um eine alkalische alkalihydroxydhaltige
Alkalialuminiumfluoridlösung zu erhalten, die zunächst von suspendierten festen Substanzen \
befreit und dann zwecks Ausfällung von Alkalialuminiumfluorid in festem Zustande mehr oder
weniger vollständig neutralisiert wird.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst
eine feste alkalifluoridhaltige Reaktionsmasse durch Erhitzen von Flußspat mit Alkali
und Kieselsäure, z. B. Quarz, herstellt, worauf die Reaktionsmasse in Alkalialuminatlösung ausgelaugt
wird, so daß man eine alkalische Lösung von Alkalialuminiumfluorid erhält, aus welcher,
nach stattgefundener Abscheidung von suspen- go dierten festen Substanzen, Alkalialuminiumfluorid
in fester Form durch Zusatz von Neutralisationsmitteln ausgefällt wird.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das einfache
Alkalifluorid, welches mit dem Alkalialuminat umgesetzt werden soll, durch Einführung von
Siliciumfluorid in einer alkalischen Lösung hergestellt wird.
4. Ausführungsform des Verfahrens gemäß Anspruch i, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die erforderliche Alkalialuminatlösung durch Auslaugung von Calciumaluminatschlacke in alkalischer
Lösung hergestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Erhitzen von Flußspat
mit Kieselsäure gebildetes SiF4-GaS in eine Alkalialuminatlösung
einführt.
6. Ausführungsform des in Anspruch 3 und 5 angegebenen Verfahrens, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Aufnahme des SiF4-Gases nach Ausfällen
von Alkalialuminiumfluorid mit Kohlensäure Sodalösung angewendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Abscheidung
des Alkalialuminiumfluorids übrige Lösung zur Herstellung von Aluminatlösung durch Extraktion
von Calciumaluminatschlacke o. dgl. benutzt wird.
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