DE1583882C3 - Verfahren zur Herstellung von metallischem Cäsium - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von metallischem CäsiumInfo
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Description
das im Ausgangsmaterial enthalten und während 15 durch Silicium in Gegenwart von Kalk kann durch die
der Reaktion gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial »Pollucit«
verwendet wird, der mehr als 10 Gewichtsprozent gebundenes Cäsium (gerechnet als Cäsiumoxyd)
enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur zwischen
1300 und 14000C mit einer wasserfreien Reaktionsmischung und in einer Inertgasatmo-Sphäre
arbeitet, die durch kontinuierliches Durchspülen des Reaktionsraumes mit den Inertgasen
während der Gesamtdauer der Operation aufrechterhalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Anwendung eines Siliciumüberschusses
von 5 bis 50% gegenüber der stöchiometrisch notwendigen Menge für die Reduktion der Gesamtheit
der Alkalimetalloxyde und des gegebenenfalls in den Ausgangsmaterialien enthaltenen
Wassers.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Cäsium
und gegebenenfalls die anderen in Dampffolgenden Reaktionsgleichungen wiedergegeben werden,
bei denen M für die anderen Alkalimetalle (als Cäsium) steht, die im Pollucit-Ausgangsmaterial enthalten
sind:
| 2Cs< | + Si- | 4CsH | r SiO2 | •2 CaO | (1) |
| 2 M, | + Si- | 4MH- | -SiO2 | -2CaO | (2) |
| Al2O3 | (3) | ||||
| 2 H; | + SiH | 2H2H | -SiO2 | -2CaO | (4) |
| SiO2H | SiO,- | 2CaO | (5) | ||
| ,0 | h2CaO-* | ||||
| .0 | h2CaO^ | ||||
| Al2O3-* | |||||
| r 2CaO-* | |||||
| -2CaO-* |
Der gemäß der Reaktionsgleichung (4) gebildete Wasserstoff wird bei Temperaturen in der Gegend von
4000C freigesetzt und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus der Reaktionszone entfernt, um so
eine spätere Bildung von Alkalimetallhydrid zu vermeiden.
Die erfindungsgemäße Reduktion wird durch die folgenden Faktoren beeinflußt:
L Verwendete Siliciummenge
Silicium soll, bezogen auf die nach den Reaktionsgleichungen (1) bis (5) notwendigen stöchiometrischen
M i Ü d d
form gebildeten Metalle zur Gewinnung in reiner 4° Mengen, im Überschuß verwendet werden.
Form fraktioniert kondensiert werden.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von metallischem Cäsium durch Hochtemperatur-Reduktion
von Cäsiumverbindungen.
Bei einem Siliciumgehalt der Reaktionsmischung (zugesetztes Si-Metall), der gleich der stöchiometrischen
Menge ist, beträgt die Gesamtausbeute nur rund 85%; diese Ausbeute steigt mit einem Siliciumüberschuß,
bis dieser etwa 50 %, bezogen auf die stöchiometrisch notwendige Menge, erreicht. Diese Erscheinung
wird wahrscheinliqh durch den heterogenen Charakter der Reaktion und den Feuchtigkeitsgehalt
der Ausgangsmaterialien bedingt, und natürlich kann
Cäsium findet sich in der Natur in Gesteinen in ge- 5° der zur Erzielung einer optimalen Ausbeute zu ver
bundener Form, und zwar meist als Aluminiumsilikat in den als Pollucite bekannten Mineralien. Diese Gesteine
können bis zu 20 bis 35% Cäsiumoxyd enthalten.
Die bisher angewandten Verfahren zur Darstellung von metallischem Cäsium in reiner Form umfassen
zwei Stufen:
wendende Siliciumüberschuß je nach experimentellen Bedingungen leicht variieren.
a) den Aufschluß bzw. das Auflösen des Ausgangsmaterials bzw. der Mineralien und die Ausfällung
eines Cäsiumsalzes und
b) die Herstellung von metallischem Cäsium, ausgehend von dem so erhaltenen Cäsiumsalz.
Die Herstellung des metallischen Cäsiums aus dem nach der ersten Stufe erhaltenen Cäsiumsalz erfolgt
in unterschiedlicher Weise, und zwar entweder durch Schmelzflußelektrolyse von Cäsium- und Bariumcyanid
oder durch direkte Reduktion bei hoher Tem-
2. Zugesetzte Kalkmenge
Eine ungenügende Kalkmenge führt zu einer schlechten Cäsiumausbeute; zur Erzielung guter Ausbeuten
müssen zumindest zwei Mole Kalk pro Mol in der Reaktionsmasse vorhandenes Siliciumdioxyd verwendet
werden. Dieses Siliciumdioxyd umfaßt sowohl das im Ausgangsmaterial enthaltene als auch während
der Reaktion gebildete Siliciumdioxyd.
3. Reaktionstemperatur
Die Reaktionstemperatur hat einen wesentlichen Einfluß auf die Reaktionsgeschwindigkeit und mithin
auf die in einer gegebenen Reaktionszeit erzielbare Ausbeute. So beträgt die Cäsiumausbeute nach einstündiger
Reaktion bei 12000C 73% und nach
2 Stunden 88%; bei 130O0C erreicht die Ausbeute
im Verlaufe einer Stunde 90 %. Es werden daher bevorzugt erhöhte Temperaturen angewendet, die über
12000C und sogar in der Gegend von 1300 bis 14000C liegen.
4. Feuchtigkeit des Ausgangsmaterials
Vorhandenes Wasser wird im Laufe des Verfahrens durch Silicium nach der oben angegebenen Reaktionsgleichung
(4) reduziert. Um den dadurch bedingten Siliciumverbrauch zu vermindern bzw. zu vermeiden, ist es daher zweckmäßig, möglichst wasserfreie
Ausgangsmaterialien zu verwenden; wenn jedoch die Verwendung von wasserfreien Ausgangsmaterialien
Schwierigkeiten bereitet, muß man einen entsprechenden Überschuß an Silicium zugeben.
5. Reaktionsatmosphäre
Die Atmosphäre, in der die Reaktion stattfindet, beeinflußt die Reaktionsausbeute und die Reinheit
der erzielbaren Produkte; die Reaktionsatmosphäre soll daher vollständig inert gegenüber allen Reaktionsmaterialien sein, und gemäß der Erfindung wird während
der Gesamtdauer der Operation für eine kontinuierliche
Durchspülung des Reaktionsraumes mit Stickstoff oder Argon gesorgt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Alkalimetalle werden in Dampfform erhalten
und am Ausgang des Reaktors fraktionsweise kondensiert zur Erzielung von reinen Metallen, insbesondere
von Cäsium mit zumindest 98 % Reinheit.
Es folgen Beispiele zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens; in diesen Beispielen wird als
Ausgangsmaterial ein Pollucit mit der folgenden Zusammensetzung verwendet:
Mole/100 g Pollucit
Gewicht/
100 g
Pollucit
100 g
Pollucit
| SiO2 | 0,830 | 49,8 |
| Al2O3 | 0,177 | 18,05 |
| Na2O | 0,045 1 | 2,79 |
| K2O | 0,003 1 M2O = 0,091 | 0,28 |
| Li2O | 0,043 J | 1,3 |
| Cs2O | 0,083 | 23,4 |
| CaO | vernachlässigbar | 0,8 |
| Fe2O3 | vernachlässigbar | 0,8 |
| H2O | 0,150 | 2,70 |
(M steht für die Gruppe der
Alkalimetalle außer Cäsium)
Alkalimetalle außer Cäsium)
99,92
Nach dem Zerkleinern wird die in Form eines feinen Pulvers erhaltene Mischung in ein Schiffchen
aus hochtemperaturfesten nichtrostendem Stahl gefüllt. Dieses Schiffchen wird dann in einen Reaktions-
5 ofen aus hochtemperaturfestem nichtrostendem Stahl gebracht.
Der Reaktionsofen wird zur Aufrechterhaltung einer entsprechenden Atmosphäre während der Gesamtdauer
der Operation mit einigen Litern pro
ίο Stunde eines Inertgases, wie beispielsweise Argon
oder Stickstoff, durchgespült.
Der Inhalt des Reaktionsofens wird in 45 Minuten auf eine Temperatur von etwa 1300° C gebracht und
1 Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten.
Das gebildete Cäsium wird in flüssiger Form unter Luftabschluß unter Vaseline- oder Paraffinöl gesammelt.
Man erhält 8,6 g Cäsium entsprechend einer Ausbeute von 86 %>.
In den folgenden Beispielen sind die Versuchsbedingungen, soweit nicht besonders angegeben, mit
denen von Beispiel 1 identisch.
In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig eingebracht:
45,5 g Pollucit,
3,0 g Sililciumpulver einer Reinheit von über 98Vo,
'
3,0 g Sililciumpulver einer Reinheit von über 98Vo,
'
54.4 g Kalk einer Reinheit von über 95 °/o.
Man erhält 9,4 g Cäsium, entsprechend einer Ausbeute von 94 %.
35 In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig eingegeben:
45.5 g Pollucit,
3,0 g Siliciumpulver einer Reinheit von über 98 »/0,
47,9 g Kalk einer Reinheit von über 95 %,
Aufheizzeit 2 Std.
Aufheizzeit 2 Std.
Es werden so 9,0 g Cäsium erhalten, was einer Ausbeute von 90 °/o entspricht.
In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig eingegeben:
45,5 g Pollucit,
3,0 g Siliciumpulver einer Reinheit von über
3,0 g Siliciumpulver einer Reinheit von über
98 »/0,
27,2 g Kalk einer Reinheit von über 95 %.
27,2 g Kalk einer Reinheit von über 95 %.
Man erhält 5,9 g Cäsium, was einer Ausbeute von 59 °/o entspricht.
In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig eingegeben:
45,5 g Pollucit,
2,0 g Siliciumpulver einer Reinheit von über
98 »/0,
50,5 g Kalk einer Reinheit von über 95 %.
50,5 g Kalk einer Reinheit von über 95 %.
In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig eingebracht:
45,5 g Pollucit,
3,0 g Siliciumpulver einer Reinheit von über
3,0 g Siliciumpulver einer Reinheit von über
980/0,
54,4 g Kalk einer Reinheit von über 95%,
Reaktionstemperatur etwa 1200° C.
Reaktionstemperatur etwa 1200° C.
5 6
Man erhält 7,3 g Cäsium, was einer Ausbeute von 45,5 g Pollucit,
73 % entspricht. 1^g Siliciumpulver einer Reinheit von über
98%,
B e's p! e l 6 46,6 g Kalk einer Reinheit von über 95 %.
In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig einge- Man erhält 5,8 g Cäsium entsprechend einer Ausführt:
beute von 58 %.
45,5 g Pollucit, 'Beispiel 8
3,0 g Siliciumpulver einer Reinheit von über ».·..,
9go/0 10 In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig einge-
47,9 g Kalk einer Reinheit von über 95 %, ge e"_
Reaktionstemperatur 12000C, 45,5 g Pollucit,
Reaktionsdauer 2 Stunden. 3»0g Silicumpulver einer Reinheit von über
98 o/n
Man erhält 8,8 g Cäsium, was einer Ausbeute von 15 ,, Ä „ ,, ' . ...
88 °/o entspricht. 54»4 8 Kalk einer Reinheit von über 95%.
B e i s ρ i e 1 7 ^an εΓ^^'1 5,7 g Cäsium, was einer Ausbeute von
57% entspricht. Diese schlechte Cäsiumausbeute
In ein Mischmahlwerk werden gleichzeitig einge- wird durch die nichtinerte Atmosphäre während der
geben: Umsetzung bedingt.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von metallischem Cäsium durch Hochtemperatur-Reduktion von
Cäsiumverbindungen, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Cäsiummineral in einer Inertgasatmosphäre bei einer Temperatur von über etwa 12000C mit einer bezogen auf die
stöchiometrisch notwendige Siliciummenge für die Reduktion der Gesamtheit der im Ausgangsmineral
enthaltenen Alkalimetalloxyde überschüssigen Menge Siliciummetall umsetzt in Gegenwart von
zumindest 2 Molen Kalk pro Mol Siliciumdioxyd, peratur durch Metalle, wie Magnesium, Aluminium,
Calcium oder Zirkonium. Diese Verfahrensweisen haben den Nachteil, daß man entweder ein reines Metall
aber nur mit relativ geringer Ausbeute erhält oder bei besserer Ausbeute ein durch die anderen, für die
chemische Umwandlung verwendeten Metalle verunreinigtes Metall.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, metallisches Cäsium in reiner Form mit Ausbeuten von über
90 % durch direkte Einwirkung von Silicium auf Cäsiummineralien, wie insbesondere Pollucit, in Gegenwart
einer genügenden Menge Kalk bei Temperaturen um 1300° C herzustellen.
Die erfindungsgemäße Reduktion von Pollucit
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|---|---|
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| FR86039 | 1966-12-02 | ||
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1583882A1 DE1583882A1 (de) | 1970-10-15 |
| DE1583882B2 DE1583882B2 (de) | 1975-07-31 |
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