DE222622C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/25—Preparation of halogenated hydrocarbons by splitting-off hydrogen halides from halogenated hydrocarbons
-
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/26—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving an increase in the number of carbon atoms in the skeleton
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- C07C17/269—Preparation of halogenated hydrocarbons by reactions involving an increase in the number of carbon atoms in the skeleton by condensation reactions of only halogenated hydrocarbons
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- Me 222622 KLASSE Mo. GRUPPE
in CLAYTON-MANCHESTER.
Für diese Anmeldung ist bei der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vom
20. März 1883
14. Dezember 1900 auf Grund der Anmeldung in Großbritannien vom 25. Oktober 1906 anerkannt.
die Priorität
Wenn man Acetylentetrachlorid in einer zugeschmolzenen Röhre 15 Stunden lang auf
3000 C. erhitzt, entsteht bekanntlich Trichloräthylen unter Abspaltung von Salzsäure. Erhöht
man die Zersetzungstemperatur auf 3600 C. und verlängert man die Einwirkungsdauer auf
etwa 100 Stunden, so geht die Zersetzung des Acetylentetrachlorids noch weiter und es
bildet sich Hexachlorbenzol, und zwar selbstverständlich ebenfalls unter Abspaltung von
Salzsäure. Diese Verfahren sind für den Großbetrieb wegen der langen Dauer der Reaktion
nicht brauchbar, und der Zweck des vorliegenden Verfahrens, das gleichfalls die Herstellung
von Trichloräthylen und von Hexachlorbenzol bzw. von einem Gemisch von Trichloräthylen und Hexachlorbenzol betrifft,
ist der, die Reaktion bei guten Ausbeuten in einer sehr kurzen Zeit zu Ende zu führen.
Dies geschieht nach vorliegender Erfindung in der Weise, daß man Acetylentetrachlorid
vorzugsweise in Dampfform in Berührung mit einer erhitzten Oberfläche bringt. Zweckmäßig
wird die Erfindung in der nachstehenden Weise ausgeführt.
Eine aus feuer- und säurefestem Material bestehende oder mit solchem Material ausgekleidete
Röhre (z. B. eine Kupferröhre oder andere Metallröhre, welche nicht von Salzsäure
angegriffen wird), deren Länge etwa zwanzigmal so groß als ihre Lichtweite ist, wird mit
Bimsstein oder einem anderen Stoffe angefüllt, welcher eine große Kontaktoberfläche darbietet.
Diese Röhre wird auf kaum sichtbare Rotglut, also etwa 400 bis 500 ° C, erhitzt, und an
einem Ende wird Acetylentetrachlorid in Dampfform, und zwar mit solcher Geschwindigkeit
eingeleitet, daß der am anderen Ende austretende Dampf eine schwachbräunliche Farbe besitzt. Der Dampf kann durch die
Röhre bei gewöhnlichem atmosphärischen Druck oder bei vermindertem Druck durchgeleitet
werden. Wenn die Durchtrittsgeschwindigkeit des Acetylentetrachlorids zu gering ist, so hat der am anderen Ende austretende
Dampf eine dunkelbraune oder sogar eine schwarze Farbe, da die Zersetzung zu weit geht. Ist die Durchtrittsgeschwindigkeit
zu groß, so enweicht viel Acetylentetrachlorid unzersetzt.
Der am entgegengesetzten Röhrenende austretende Dampf wird in eine Kühlkammer
geleitet, um das Trichloräthylen und unzersetztes Acetylentetrachlorid zu kondensieren,
und alsdann durch Wasser, um den abgespalteten Chlorwasserstoff zu absorbieren. Das
Trichloräthylen wird vom unzersetzten Acetylentetrachlorid durch Destillation getrennt.
Die Ausbeute an Trichloräthylen beträgt etwa go Prozent der theoretischen Ausbeute.
Wird die eben beschriebene Arbeitsweise bei höherer Temperatur ausgeführt, oder wird die
Durchtrittsgeschwindigkeit des Acetylentetrachlorids durch die Röhre verlangsamt, so
bildet sich neben Trichloräthylen auch Hexachlorbenzol in bedeutenden Mengen, welch
letzteres durch Destillation von dem ersteren getrennt werden kann.
Man kann auch Hexachlorbenzol in der Weise darstellen, daß man Trichloräthylen
durch eine auf Rotglut erhitzte Röhre leitet oder in Berührung mit einer anderen auf Rotglut
erhitzten Oberfläche bringt. Die Ausbeute ist etwa 50 Prozent der theoretischen, da
gleichzeitig ein öl von der Zusammensetzung C4 H2 Cl6 entsteht, welches bei 2070 C. siedet.
Während also bei dem eben geschilderten
Verfahren die Bildung von Trichloräthylen und Hexachlorbenzol in sehr kurzer Zeit vor
sich geht, ist die Dissociation bei dem eingangs erwähnten Berthelotschen Verfahren
sehr langsam. Der Grund hierfür liegt zweifellos an der von Berthelot benutzten niedrigen
Temperatur, weil vermutlich gleichzeitig wieder eine umgekehrte Reaktion, also eine
Assoziation, etwa nach folgendem Schema eintritt:
C2 H2 Clt ^z!: C2 HCl3 + H Cl.
Im Gegensatz hierzu wird beim vorliegenden Verfahren das Acetylentetrachlorid nur kurze
Zeit auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur (schwache Rotglut) erhitzt, worauf man sofort
eine Abkühlung dieser Produkte unterhalb der Temperatur, wo sie wiederum miteinander
eine Verbindung eingehen könnten, vornimmt.
Es ist bekannt, pyrogene Reaktionen in einer ganz ähnlichen Weise durchzuführen,
doch kann man im vorliegenden Falle nicht von einer pyrogenen Reaktion im Sinne der
üblichen Bedeutung des Begriffes sprechen, da hier keine zerstörende Wirkung eintritt,
indem man mehr als 90 Prozent der theoretisch berechneten Ausbeute an Trichloräthylen
erhält.
Das angegebene Verfahren soll auch nicht die Herstellung von Trichloräthylen oder Hexachlorbenzol
aus Acetylentetrachlorid ganz allgemein schützen, sondern ist nur als eine Modifikation des bekannten Berthelotschen
Verfahrens anzusehen, durch welche die Bedingungen angegeben werden, die Reaktion' in
kurzer Zeit und mit guter Ausbeute durchzuführen, so daß das Verfahren für technische
Zwecke verwendbar wird.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Trichloräthylen oder einem Gemisch von Trichloräthylen
und Hexachlorbenzol durch Erhitzen von Acetylentetrachlorid, dadurch gekennzeichnet, daß man das letztere durch
eine mit feuerfestem und säurefestem Material angefüllte und auf schwache Rotglut
erhitzte Röhre leitet.
2. Verfahren zur Gewinnung von Hexachlorbenzol aus Trichloräthylen, dadurch
gekennzeichnet, daß man dieses durch Berührung mit einer hocherhitzten Oberfläche
zersetzt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE222622C true DE222622C (de) |
Family
ID=483498
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT222622D Active DE222622C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE222622C (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE761526C (de) * | 1941-09-12 | 1952-11-17 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Herstellung von fluorhaltigen Olefinen |
DE1156393B (de) * | 1958-06-20 | 1963-10-31 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol |
-
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE761526C (de) * | 1941-09-12 | 1952-11-17 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Herstellung von fluorhaltigen Olefinen |
DE1156393B (de) * | 1958-06-20 | 1963-10-31 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbenzol |
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