DE531273C

DE531273C - Verfahren zur Herstellung von festem kristallisiertem Monoalkaliphosphat, insbesondere Ammoniumphosphat

Info

Publication number: DE531273C
Application number: DEV25542D
Authority: DE
Original assignee: Victor Chemical Works
Current assignee: Victor Chemical Works
Priority date: 1928-07-23
Filing date: 1929-07-20
Publication date: 1931-08-07
Also published as: US1841040A; FR678766A; GB316136A

Description

Verfahren zur Herstellung von festem kristallisiertem Konoalkaliphosphat, insbesondere Ammoniumphosphat Die Erfindung betrifft die Herstellung von reinen. Phosphatkristallen, insbesondere von Monoammoniumphosphat, durch Neutralisation einer Lösung von roher Phosphorsäure mit einem Alkali, insbesondere Ammoniak, und Kristallisieren der Lösung.
Bei der bekannten Herstellung von Ammoniumphosphat durch Einwirkung von Ammoniak auf schwache Phosphorsäure, d. h. einer solchen von etwa 3o° B6, wie sie durch Behandlung von Phosphatgestein mit Schwefelsäure erhalten wird, ist das Eisen- und Aluminiumphosphat vergleichsweise unlöslich in der verdünnten Arnmoniumphosphatlösung und kann leicht durch Filtration aus dieser entfernt werden, bevor sie konzentriert und zur Kristallisation gebracht wird.
Bei Verwendung stärker Phosphorsäure dagegen, wie sie durch das Verdampfungsverfahren gewonnen wird und welche etwa 75 °hig sein kann und rund 1@z °@q Eisen und Aluminiumphosphate enthält, wurde gefunden, daß die Ammonphosphatlösung, welche aus solcher Säure mittels Ammoniaks erzeugt werden kann, eine lösende Wirkung auf die Aluminium- und Eisenphosphate auszuüben scheint, so daß letztere nicht vollständig ausgefällt werden, wie es bei den schwächeren Lösungen der Fall ist. Eine. solche Lösung ist daher mit Eisen- und Aluminiumphosphaten verunreinigt. Letztere könnten natürlich weitgehend dadurch entfernt werden, daß man die Ammoniumphosphatlösung verdünnt, so daß die Eisen- und Aluminiumphosphate ausfallen, worauf man die Lösung filtriert, konzentriert und zur Kristallisation bringt. Dieses Verfahren ist bei Ausgang von konzentrierter Phosphorsäure unzweckmäßig, da dabei der zur Konzentrierung der freien Phosphorsäure nötige Wärmeaufwand verlorengeht, während bei der üblichen Konzentration der erzielten verdünnten Ammonphosphatlösung in. Bleigefäßen ihre @Verunreinigung durch Blei nicht umgangen ist.
Erfindungsgemäß wird nun eine Verdünnung der Phosphatlösung, die zwecks. Fällung der Eisen- und Aluminiumverunreinigungen vorgenommen werden müßte, dadurch vermieden, daß man starke Phosphorsäure -vorzugsweise nach Zufügung einer geeigneten Menge an filtrierter Phosphatmutterlauge -mit Alkali versetzt, die so erhaltene konzentrierte Phosphatlösung unmittelbar zur Kristallisation bringt und die Phosphatkristalle mechanisch reinigt, indem man sie. mit zweckmäßigerweise enteisenter, filtrierter Phosphattnutterlauge wäscht, wodurch die Eisen- und Aluminiumverunreinigungen entfernt werden, welche mit den Phosphatkristallen zugleich ausfallen, mit diesen jedoch nicht zusammenwachsen und geringere Dichte als die Kristalle aufweisen, was ihre mechanische Entfernung ermöglicht.
Es ist bekannt, unlösliche Phosphatniederschläge von löslichen Salzen durch Waschen zu befreien und aus löslichen Phosphaten andere lösliche Salze durch konzentrierte Alkaliphosphatlösung auszulaugen. Erfindungsgemäß werden indessen lösliche Phosphatkristalle mittels einer konzentrierten Phosphatlösung von unlöslichen Phosphaten mechanisch befreit.
Die Erfindung soll an Hand der schematischen Zeichnung und einem bestimmten Beispiel näher erläutert werden.
425 kg 75 0/.i,-"er Phosphorsäure werden in den Behälter 12 eingefüllt und mit etwa 31o 1 kalt gesättigter Ammoniumphospbatlösung finit einem spezifischen Gewicht von 24 ° Be verdünnt, welche aus dem Behälter 27 durch Rohrleitung 34 und Pumpe 35 zugeleitet wird. In der Blase io werden :etwa 225 kg einer 26 °1oigen Ammoniaklösung erhitzt, so daß das Ammoniak durch Verteiler i i in die in dem Behälter 12 befindliche und durch Rührer 13 bewegte Mischung hinüberdestilliert. Die Temperatur der fertigen Masse beträgt etwa 9o bis ioo° C und ihre Dichte etwa q.2° Be. Während der Neutralisation findet eine beträchtliche Wasserverdampfung statt, so daß die Menge an Mutterlauge, welche aus der Charge anfällt, im wesentlichen gleich der Menge Ammonphosphatlösung ist, die zur Verdünnung der Säure benutzt wird. Die heiße Ammonphosphatlösung wird nun durch Rohr 14 in die Kristallisationsvorrichtung 15 übergeführt, wo sie auf etwa 2o bis 25' C abgekühlt und mittels der Förderschnecke bewegt und gegen das Auslaßrohr 16 geführt wird. Letzteres mündet in die Waschvorrichtung 17. In dieser mit abgeschrägten Seitenwänden 2o versehenen Vorrichtung werden die Kristalle über die Rutsche 18 schräg nach oben bewegt und gegebenenfalls in den Rumpf 29 geschoben. Bei dieser Aufwärtsbewegung strömt den Kristallen gesättigte Ammonphosphatlösung entgegen, welche durch die Leitung 2@ eintritt. Diese Lösung wäscht mechanisch den geringen Anteil der an den Kristallen haftenden Eisen- und Aluminiumphosphate von den Kristallen ab und die amorphen Eisen-und Aluminiumphosphate bleiben in der Lösung suspendiert, welche durch die Rohrleitung 21 zu einem der Behälter 22 abströmt. In dem Behälter 22 wird die Mutterlauge zwecks Oxydation etwaigen auch in der Kälte löslichen Ferrophosphates behandelt, welches entweder von vornherein zugegen ist oder infolge des Angriffes der Ammonphosphatlösung auf eiserne Apparateteile entstanden ist. Diese Oxydation wird durch Einpressen von Druckluft in die Rohrleitung 23 vorgenommen, wodurch die Mutterlauge gerührt und gleichzeitig das Ferrophosphat zu Ferriphosphat oxydiert wird, welch letzteres auffällt. Die Mutterlauge wird dann mittels Rohrleitung 24 durch die Pumpe 25 in die Filterpresse 26 gepumpt, wo die Eisen-und Aluminiumphosphate entfernt werden, so daß im wesentlichen reine Ammonphosphatlösung in den Behälter 27- überströmt, aus welchem sie zwecks Verdünnung der Säure im Behälter 12 und zur Waschung der Kristalle im Wascher 17 in der oben beschriebenen Weise abgezogen wird.
Aus dem Rumpf 29 gelangen die Kristalle in den Behälter 30, wo die anhaftende Flüssigkeit in den Behälter 32 abtropfen kann, aus welchem sie durch Rohrleitung 33 der Filterpresse 26 zugeführt wird.
Mittels des beschriebenen Waschverfahrens, dem die Phosphatkristalle erfindungsgemäß unterworfen werden, wird der Gehalt an Eisen- und Aluminiumphosphaten von Ammonphosphat, welches aus starker Phosphorsäure hergestellt wurde, von beispielsweise etwa 0,75 °/o bis auf etwa o,oq. °1o verringert.
Das neue Verfähren ist nicht auf die Herstellung von Ammonphospbaten beschränkt, sondern kann auch bei der Herstellung anderer Phosphate, wie z. B. von Natriumphosphat u. dgl., mit gleichem Erfolg verwendet werden. Desgleichen sind zahlreiche Änderungen in der Apparatur möglich.

Claims

PATRNTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von festem kristallisiertem Monoalkaliphosphat, insbesondere Ammoniumphosphat, durch Neutralisieren einer Phosphorsäurelösung mit Alkali, insbesondere Ammoniak, und Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, daß man unmittelbar eine konzentrierte, rohe Eisen- und Aluminiumverunreinigungen enthaltende Phosphorsäure, vorzugsweise nach Zufügung, einer geeigneten Menge an filtrierter Phosphatmutterlauge, mit Alkali versetzt, die so erhaltene heiße konzentrierte, Eisen und Aluminium noch gelöst enthaltende Phosphatlösung unmittelbar zur Kristallisation bringt und die abgeschiedenen Phosphatkristalle von den Eisen- und Aluminiuinverunreinigungen freiwäscht, welche finit den Phosphatkristallen zugleich ausfallen, unter Verwendung vorzugsweise filtrierter und gegebenenfalls enteisenter Phosphatmutterlauge zum Waschen der Kristalle, wodurch reine Kristalle erhalten werden, ohne daB die Phosphatlösung zur Abscheidung des Eisens und Aluminiums hätte verdünnt und: zur Kristallisation hätte wieder honzeritriert. werden müssen.