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Herstellung von geformtem Kieselsäuregel Zur Gewinnung geformter Kieselsäuregele,
die auch nach dem Trocknen ihre Formbeibehalten, hat man schon vorgeschlagen, von
sehr verdünnter Kieselgallerte auszugehen und ihr vor der Formung angenähert io°/a
Wasser bis auf einen Wassergehalt von etwa 9o°/, zu entziehen. Diese Grenze soll
sehr genau eingehalten werden, da sonst die Festigkeit der trockenen Formlinge sehr
gering ist oder überhaupt keine geformten Produkte herstellbar sind. Das Arbeiten
mit derart verdünnten Gallerten, die i bis 2°/o Kieselsäure enthalten, ist aber
außerordentlich umständlich, und auch die Entziehung von Wasser auf einen ganz bestimmten
Gehalt ist im großen nur schwer durchführbar. Man hat daher versucht, die Einhaltung
eines bestimmten Wassergehaltes dadurch zu umgehen, daß man durch Fällung von Wasserglas
mit Säure erhaltene Kieselgallerten, die etwa 75 bis 95°/o Wasser enthalten, mit
einem Kieselsol vermischt, homogenisiert, formt und bei iio bis i 8o° trocknet.
Auch dieses Verfahren ist umständlich und liefert Produkte nur geringer Festigkeit,
da in üblicher Weise durch Fällung von Wasserglas mit Säuren erhaltene Gallerten
inhomogen sind.
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Es hat sich nun gezeigt, daß man die Nachteile der genannten Verfahren
ausschalten und trotzdem zu annähernd regelmäßig geformtem Kieselgel von hoher Festigkeit
und gutem Adsorptionsvermögen gelangen kann, wenn man auf dem Wege über ein Sol
mit mindestens 6o, zweckmäßig zwischen 9o und i6og Si O. im Liter eine Kieselgallerte
erzeugt und diese mittels einer Presse, z. B. einem Wolf, formt und trocknet. Bei
Verwendung eines Wolfes ist "es vorteilhaft, bei hochprozentigen Gallerten dessen
Transportschraube sehr lang zu wählen, damit gleichzeitig ein gutes Durchkneten
der beim Zubringen zerdrückten Gallertstücke stattfindet. Man kann die Masse mehrmals
durch die Presse treiben, wodurch die Härte des Fertigproduktes erhöht wird. An
Stelle von Stangen können z. B. auch Rohre oder andere Formlinge erzeugt werden,
wobei die Formgebung auch mit anderen Mitteln ausgeführt werden kann.
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Da in der Literatur auch gröbere Kieselsäurekörner von unregelmäßiger
Form im Gegensatz zu einem pulverigen. Material als geformte Kieselgele bezeichnet
werden, wird besonders darauf hingewiesen, daß nach vorliegendem `'erfahren Kieselgele
von annähernd regelmäßigerForm, z. B. von möglichst gleichbleibendem, wenn auch
an sich beliebigem, z. B. kreis-, ellipsen-, sternförmigem, quadratischem Ouerschnitt,
erzeugt werden sollen, wie man sie vorzugsweise unter Benutzung einer Strangpresse
erhält. Man geht zweckmäßig von einem Sol aus, das man aus gewaschenen Gallerten
durch Peptisation oder durch Behandlung unter Druck und Wärme oder auf direktem
Weg, z. B. durch Umsetzung
von Silikatlösungen mit Säuren, erhalten
kann. Im -letzten Falle- ist es zweckmäßig, das Sol mittels Dialyse oder die Gallerte
durch Waschen :wenigstens. teilweise vor der Formung zu reinigen und gegebenenfalls
nach der Formung in einem beliebigen Stadium des Prozesses, bei engporigen Produkten
aber zweckmäßig nach kurzer Vortrocknung eine weitere Reinigung vorzunehmen, an
die sich eine Trocknung bei höheren Temperaturen anschließen kann.
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Zwecks Erzielung engporiger Kieselgele benutzt man eine auf dem Wege
über ein zweckmäßig homogenes, entweder leicht saures oder neutrales oder schwach
alkalisches Sol erhaltene Gallerte, die während des Schrumpfungsprozesses eine unterhalb
6, zweckmäßig zwischen 2 und 4 liegende Wasserstoffionenkonzentration (p".) besitzt.
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Will man weitporige Kieselgele erhalten, so geht män von einer ebenfalls
auf dem Wege über ein zweckmäßig homogenes, entweder leicht saures oder neutrales
oder nur schwach alkalisches Sol erhaltene Gallerte aus, die während des Schrumpfungsprozesses
eine oberhalb 7, zweckmäßig zwischen 7,2 und g liegende Wasserstoffionenkonzentration
(p"- ) besitzt.
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Die Einstellung .eines geeigneten p"- kann sowohl bei der Herstellung
des Sols, vorzugsweise aber beim Waschen der Gallerte durch Zugabe oder Wegnahme
von Elektrolyten vorgenommen werden. Bei einem p"- zwischen 6 und 7 werden leicht
gemischtporige Produkte erhalten, welche die Vorteile beider Porenarten in sich
vereinigen.
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Die Herstellung der bei dem vorliegenden Verfahren zu verwendenden
konzentrierten Sole wird hier nicht beansprucht.
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Beispiel i Zu 184 bzw. 226 bzw. 273 Raumteilen kalter 3o bis 31"/"i,-er
Schwefelsäure läßt man langsam unter gutem Rühren je iooo Raumteile Wasserglaslösung
vom spezifischen Gewicht 1,134 bzw. 1,16 bzw. i,ig fließen. Die gegebenenfalls filtrierten,
klaren, leicht sauren Kieselsole, die im Liter etwa ioo, i 18, 137 g Si 02 enthalten,
erstarren beim Stehenlassen oder beim Erwärmen zu homogenen, harten Gallerten. Diese
«-erden in Stücke gebrochen, mit destilliertem oder mit gereinigtem Kondenswasser
oder mit einem zweckmäßig leicht angesäuerten Flußwasser so lange gewaschen, bis
das p"- der Gallerte etwa 3 beträgt und dann gesiebt. Während die großen Stücke
in bekannter Weise ohne vorhergehende besondere Formgebung getrocknet werden, wird
der feinstückigeAbfall mehrmals durch einen Wolf getrieben. Die beim Pressen austreteridenplastischen
Stränge werden, wenn nötig, zerschnitten und dann getrocknet, wobei, von einer starken
Schrumpfung abgesehen, die Form der Zylinder annähernd erhalten bleibt. Diese engporigen
geformten Gele sind von hoher Härte und besonders zur Adsorption von Gasen und Dämpfen,
z. B. von Benzol aus Leuchtgas, geeignet.
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Beispiele Die wie im Beispiel i hergestellten Gallerten werden mit
alkalischem Flußwasser oder mit destilliertem Wasser, dem kleine Mengen Alkali zugesetzt
sind, gewaschen, oder die wie im Beispiel i gewaschenen Gallerten werden mit verdünnten
Alkalien oder Ammoniak so lange behandelt, bis das p"- der Gallerten etwa 8 beträgt.
Der kleinstückige Abfall wird jeweils, wie im Beispiel i, geformt und getrocknet,
wobei eine geringere Schrumpfung als zuvor eintritt. Die harten, geformten weitporigen
Gele sind zur Adsorption von Dämpfen aus mit Dampf, z. B. Wasserdampf, weitgehend
gesättigten Gemischen, wie auch zur Raffination und zum Aufsaugen von Flüssigkeiten
oder als Kontaktträger geeignet: