DE626272C - Verfahren zur Herstellung engporiger aktiver Kieselsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung engporiger aktiver Kieselsäure Im Hauptpatent 57q.721 ist ein Verfahren zur Herstellung von engporiger aktiver Kieselsäure beschrieben, bei welchem man eine auf beliebige Weise, zweckmäßig auf dem Wege über das Sol, erzeugte Kieselsäuregallerte durch Trocknen bei einem PH zum Schrumpfen bringt, das zwischen a und 6 liegt und der Gallerte vor oder während der Trocknung, jedoch vor beendeter Schrumpfung, erteilt ist.
• Es wurde nun gefunden, daß man auch engporige Gele von wertvollen Eigenschaften erhält, wenn man der Kieselsäuregallerte vor beendeter Schrumpfung, z. B. durch Zugabe eines Elektrolyten, zweckmäßig einer beim Erwärmen leicht flüchtigen Säure, ein PH erteilt, das unterhalb 2 liegt. Da der Zusatz eines Elektrolyten, insbesondere schwerflüchtiger Säuren, beim Erhitzen leicht ein Sintern der Masse bewirkt, ist es vorteilhaft, die Trocknung der zweckmäßig weitgehend gereinigten und mit Säure versetzten Gallerte bei mäßiger Temperatur vorzunehmen, so daß die Sinterung möglichst vermieden wird, dann gegebenenfalls nach einer Behandlung mittels zweckmäßig überhitzten Wasserdampfes die Saure weitgehend durch Naschen zu entfernen und gegebenenfalls erneut zu trocknen. Die Entfernung der Säure kann bei Verwendung von flüchtigen Säuren unterbleiben und auch bei nichtflüchtigen, z. B. konzentrierter Schwefelsäure, wenn diese auf dem Träger zur Raffination von Flüssigkeiten benutzt werden oder mittels Säuren auf Trägern bestimmte katalytische oder sonstige Umsetzungen erzielt werden sollen. Man kann eine unter Verwendung eines starken Säureüberschusses erhaltene Gallerte benutzen, aus der dann durch Waschen die Silze weitgehend, die S iure aber nur so weit entfernt wird, daß ein pH unterhalb 2 resultiert. Das Gel eignet sich u. a. als Elektrolytträger bei Trockenelementen, als Katalysator usw. Beispiel i Zu 231131 gewichtsprozentiger Schwefelsäure läßtman etwa innerhalb einer Stundeunter gutem Rühren iooo 1 einer Wasserglaslösung zufließen, die im Liter 147,6 g Si0.- und 43,4gNa,0 enthält, wobei durch Kühlung dafür gesorgt wird, daß die Umsetzungstemperatur 15' nicht übersteigt. Das hierbei entstandene Sol wird alsdann unter Rühren so rasch wie möglich erhitzt, worauf unmittelbar vor der bei etwa 9o 0 eintretenden Koagulation der Rührer durch Hochwinden aus dein Kessel entfernt wird. Das Sol erstarrt etwa innerhalb einer Minute zu einem steifen Gallertblock, der sich beim Stehen noch weiter verfestigt. Nachdem dieser einen zum Schneiden geeigneten Festigkeitsgrad erreicht hat, wird er durch Entfernen der Seitenwände des Kessels oder durch Kippen des Kessels und Hochziehen desselben freigelegtund mittels Drahtes in Würfel von i bis 2 cm Kantenlänge zerlegt. Diese werden sodann so lange mit etwa 7o ° heißem Kondenswasser gewaschen, bis etwa 65 bis 8o°/0 des entstandenen Natriumsulfats und der überschüssigen Schwefelsäure entfernt sind, wozu etwa 2 bis 4 Stunden erforderlich sind. Dabei stellt sich in der Gallerte eine Wasserstoffionenkonzentration zwischen pH = i und 2 ein, wie durch Prüfung mit lvlethylviolett (Blaufärbung), Thymolblau (Rotfärbung) oder Metanilgelb (Rot- bis Orangefärbung) festgestellt werden kann. Die Gallertwürfel werden alsdann in einem Luftstrom von ioo ° oder im Vakuum bis auf einen Wassergehalt von 2o bis 4o0/, getrocknet, wobei sie auf einen Bruchteil ihres ursprünglichen Volumens schrumpfen. Die harten, porösen, noch heißen salzhaltigen Gelkörner werden nun ein zweites Mal gewaschen. Da sie bei Berührung mit Wasser in kleine Stücke zerspringen würden, werden sie zuvor mit überhitztem Dampf oder mit Dampf, dem Luft beigemischt ist, gesättigt. Nach dem in kurzer Zeit beendigten zweiten Waschprozeß erfolgt ein Trocknen im Drehrohrofen bei 120 bis 400'. Von dem so erhaltenen engporigen Kieselgel (Korngröße 2 bis 4 mm) vermögen ioo ccm bei i8° aus einem zu rund io0/a mit Benzoldampf gesättigten Gasstrom 14 g Benzol zu adsorbieren. Beispiel -- Eine gemäß Beispiel i erhaltene Gallerte wird ohne Vortrocknung zuerst mit kaltem destilliertem Wasser bis zur vollständigen Entfernung des bei der Umsetzung entstandenen Salzes und sodann mit o,o92 oder o,79 normaler Salzsäure so lange gewaschen, bis das in der Gallerte eingeschlossene Wasser durch Salzsäure der angewandten Konzentration ersetzt ist. Die Gallerte besitzt dann ein PH von .i bzw. o,i, was durch Messen mittels der Wasserstoffelektrode leicht festgestellt werden kann. Nachdem die Gallerte durch Trocknen bei ioo ° auf einen Wassergehalt von 40 °/o zum Schrumpfen gebracht ist, werden die entstandenen harten, porösen Gelkörner noch ein zweites Mal gewaschen und dann-durch Erhitzen auf 400 ' aktiviert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens nach Patent 574 721, dadurch gekennzeichnet, daß man der Kieselsäuregallerte. vor beendeter Schrumpfung ein pH erteilt, das unterhalb 2 liegt.