DE523585C - Herstellung weitporiger aktiver Kieselsaeure - Google Patents

Description

• Herstellung weitporiger aktiver Kieselsäure In dem Hauptpatent 444914 ist ein Verfahren zur Herstellung von weitporiger aktiver Kieselsäure beschrieben, bei dem man einer auf beliebige Weise, zweckmäßig auf dem Wege über ein neutrales oder nahezu neutrales, am besten schwach saures Sol erzeugten Kieselsäuregallerte vor oder während der Trocknung, jedoch vor beendeter Schrumpfang, durch Zugabe eines Elektrolyten einpH erteilt, das zwischen 7 und io liegt, wobei man die Erteilung eines PH innerhalb der angegebenen Grenzen durch geeignete Einstellung des Waschwassers vornehmen kann und die Gallerte am besten weitgehend von den bei der Herstellung entstehenden Salzen befreit: Es wurde gefunden, daß man zu weitporiger Kieselsäure von hoher Adsorptionskraft und Aufsaugefähigkeit gelangen und dabei den im allgemeinen sehr umständlichen ZVaschprozeß wesentlich abkürzen kann, wenn man die am besten saure Gallerte in ungereinigtem oder nur teilweise gereinigtem Zustande -weitgehend, aber nicht bis zur völligen Schrumpfung vortrocknet, dann reinigt und ihr ein pH oberhalb 6, zweckmäßig zwischen 7 und I o erteilt, wobei man Elektrolyt vor, während oder nach der Reinigung zusetzen kann und dann trocknet. Am besten trocknet man hierbei vor der Zugabe des Elektrolyten die ungereinigte Gallerte weitgehend, aber nur so weit vor, daß. bei der Berührung mit Wasser kein Zerspringen der teilweise geschrumpften Gelstücke eintritt. War die Gallerte ursprünglich sauer, so wird als Elektrolyt zweckmäßig Ammoniak oder Natronlauge verwendet; war sie ursprünglich alkalisch, so verwendet man vorteilhaft eine beim Erhitzen flüchtige Säure o. dgl., z. B. Salzsäure, Salpetersäure oder Siliciumchlorid. Die Zugabe des Elektrolyten kann aber auch durch Elektrolyse erfolgen.
• Der während des Schrumpfungsprozesses zugesetzte, zur Erzielung der geeigneten Porenweite nötige Elektrolyt, z. B. Natronlauge, kann nach der Porenbildung, insbesondere bei stärkerem Erhitzen, sinterungsbegünstigend und somit porenvernichtend wirken, so daß es unter Umständen von Vorteil ist, wenn der Elektrolyt nach der zweiten Trocknung bzw. nach völliger oder nahezu völliger Schrumpfung durch Waschen bzw. durch eine Behandlung mittels Säuren oder saurer Agenzien, nötigenfalls in der Wärme, entfernt wird,:worauf erneut gewaschen und getrocknet werden kann.
• An Stelle einer Gallerte können auch Niederschläge benutzt werden.
• Beispiel i Zu einer Mischung von 5 i kg konzentrierter Schwefelsäure, 46 kg Eis und 6o l Wasser läßt man unter gutem Rühren während einer Stunde 550 1 Natronwasserglas vom spez. Gewicht i,146 laufen, wobei die Umsetzung bei 15 bis 35°, besser aber bei noch tieferer Temperatur erfolgt. Das gegebenenfalls filtrierte Söl wird hierauf unter Rühren rasch erhitzt. Bei 6o bis 9o° erfolgt seine Koagulation zur steifen Gallerte, die im Liter etwa i 2o g Si 02 enthält und die am besten nach einigen Stunden Stehens in gegebenenfalls regelmäßige Stücke, wie Säulen, Prismen; Würfel u: dgl.; zerlegt wird. Man kann das Sol auch in Bleche oder Formen gießen und die Koagulation beim Stehen an der Luft oder durch Erhitzen im Ofen erfolgen lassen, wobei durch Wärmewirkung eine zweitgehende Zerstückelung der Gallerte erfolgt, die man vorher auch durch Stanzvorrichtungen oder durch Schneiden mittels Drahts in geeignete Formen überführen kann. Die unreine Gallerte wird nun langsam bei mäßiger Temperatur, z. B. durch einfaches Lagern an der Luft oder im Luftstrom von gewöhnlicher oder mäßig erhöhter Temperatur oder bei 15 bis i ,o° im Vakuum, oder rasch im indifferenten Gas- bzw. Luftstrom bei i 5o bis Zoo' oder höheren Temperaturen so weit, zweckmäßig bis zu einem Wassergehalt von etwa 6o bis 70%, vorgetrocknet, daß bei der Berührung mit flüssigem Wasser ein Zerspringen der Masse entweder nicht oder höchstens nur so weit ,erfolgt, daß möglichst große Körner hinterbleiben. Würde man diese nun mittels destillierten Wassers oder eines Wassers zu Ende waschen, dessen pH auf der sauren Seite liegt, so ergäben sich nach erneuter Trocknung engporige Gele. Um weitpörige Gele zu verhalten, wird die teilweise geschrumpfte Masse bzw. Körner durch Waschen mit warmem, über Kieselsäure filtriertem Kondenswasser oder mittels destillierten Wassers, gegebenenfalls nach vorhergehender Behandlung mit Wasserdampf, weitgehend von Salzen und überschüssiger Säure befreit, dann mit o,oo6 normaler Natronlauge längere Zeit gewaschen und dann erneut getrocknet. Man kann auch den Waschprozeß mit gewöhnlichem Flußwasser u. dgl. durchführen, dessen pH auf der alkalischen Seite liegt, und das man zweckmäßig über am besten weitporige aktive Kieselsäure filtriert hat. Die zweite Trocknung führt man am besten im Drehofen bei Temperaturen von- 15o bis 6oo°, gegebenenfalls unter unmittelbarer Verwendung der heißen Verbrennungsgase von z: B. Generatorgas durch; man kann aber auch bei mäßiger Temperatur z. B. im Vakuumdampftrockenschrank arbeiten oder das Gel durch elektrische Heizung trocknen.
• Bei der Vortrocknung kann es zwecks Beschleunigung des Trocknungsprozesses von Vorteil sein, wenn die auf der Gallerte ausblühenden Salze entfernt werden.
• Beispiele Ein wie im Beispiel i hergestelltes Gel wird nach der zweiten Trocknung bei 150' mehrmals mit Salz- oder Salpetersäure, dann mit reinem Wasser ausgekocht, gewaschen und allmählich auf 5oo° erhitzt. Ein solches Gel eignet sich ' gut als Kontaktträger oder Elektrolytträger für Trockenelemente, als Auf saugematerial für Acetylenbehälter und zu Adsorptionszwecken.

Claims (3)

1. PATRNTANSPRÜCHr: z: Ausführungsform des Verfahrens des Hauptpatents 444914, dadurch gekennzeichnet, daß man die am besten saure Gallerte in ungereinigtem oder nur teilweise gereinigtem Zustand weitgehend, aber nicht bis zur völligen Schrumpfung vortrocknet, dann reinigt und ihr ein pH oberhalb 6; zweckmäßig zwischen 7 und i o, erteilt, wobei man Elektrolyte vor, wälisend oder nach der Reinigung zusetzen kann, und dann trocknet.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die ungereinigte Gallerte vor Zusatz der Elektrolyten weitgehend, aber nur so weit vortrocknet, daß bei der Berührung mit Wasser ein Zerspringen der teilweise geschrumpften Gelstücke nicht eintritt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und dadurch gekennzeichnet, daß der zweiten Trocknung eine Behandlung mit Wasser oder Säuren bzw. sauren Agenzien folgt, worauf erneut gewaschen und getrocknet werden kann. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Gallerten Niederschläge benutzt werden.