DE1494898B2 - Verfahren zur herstellung von kieselsaeurefaeden oder fasern mit verbesserten hochtemperatureigenschaften - Google Patents

Verfahren zur herstellung von kieselsaeurefaeden oder fasern mit verbesserten hochtemperatureigenschaften

Info

Publication number
DE1494898B2
DE1494898B2 DE19651494898 DE1494898A DE1494898B2 DE 1494898 B2 DE1494898 B2 DE 1494898B2 DE 19651494898 DE19651494898 DE 19651494898 DE 1494898 A DE1494898 A DE 1494898A DE 1494898 B2 DE1494898 B2 DE 1494898B2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
fibers
threads
chromium
weight
annealing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19651494898
Other languages
English (en)
Other versions
DE1494898A1 (de
Inventor
Robert E Torrance Calif Pack (V St A)
Original Assignee
Hitco, Gardena, Calif (V St A )
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitco, Gardena, Calif (V St A ) filed Critical Hitco, Gardena, Calif (V St A )
Publication of DE1494898A1 publication Critical patent/DE1494898A1/de
Publication of DE1494898B2 publication Critical patent/DE1494898B2/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/24Coatings containing organic materials
    • C03C25/38Organo-metal compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C25/00Surface treatment of fibres or filaments made from glass, minerals or slags
    • C03C25/10Coating
    • C03C25/42Coatings containing inorganic materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Description

1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- und elastisch zu bleiben. Es wird angenommen, daß
lung von Kieselsäurefäden und -fasern mit verbesser- diese Verschlechterung der physikalischen Eigen-
ten Hochtemperatureigenschaften. schäften auf eine wenigstens teilweise Entglasung der
Fäden und Fasern mit hohem Kieselsäuregehalt, Fasern zurückzuführen ist.
beispielsweise mit einem Kieselsäuregehalt von 96 bis 5 Man ist daher seit langem bestrebt, einen Weg zu 99 Gewichtsprozent, d. h. sogenannte »silica fibers«, finden, um diese Entglasung zu verzögern und damit haben zahlreiche ausgezeichnete Eigenschaften. In- die Hochtemperaturbeständigkeit von Fasern mit folge ihrer relativ hohen Erweichungspunkte, ihrer hohem SiO2-Gehalt zu steigern, so daß diese Fasern selbst bei hohen Temperaturen chemischen Bestän- längere Zeit Temperaturen von über 1315° C ausdigkeit und insbesondere Erosionsbeständigkeit wer- io gesetzt werden können, ohne dabei in ihrer Bruchden solche Fäden und Fasern besonders da ver- festigkeit, Geschmeidigkeit und Elastizität so deutwendet, wo hohe Temperaturen auftreten. Aus sol- Hch abzunehmen.
chen Fäden oder Fasern bestehende Materialien Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, können kurzzeitig sogar Temperaturen bis zu ein einfaches, wirtschaftliches und schnell durchführ-8316° C ausgesetzt werden, ohne sich dabei struktu- 15 bares Verfahren zur Herstellung von Kieselsäurerell zu verändern. Fäden und Fasern mit hohem fäden oder -fasern mit verbesserten Hochtemperatur-Kieselsäuregehalt können daher in Form von z.B. eigenschaften zu entwickeln, das es ermöglicht, gewobenen Textilien, Gespinsten, Bändern, Dich- Fäden und Fasern herzustellen, die Temperaturen tungen, insbesondere aus schlauchförmigem, ge- bis etwa 1427° C ausgesetzt werden können, ohne webtem Material oder Takelagen, als Verstärkungen 20 dabei ihre Bruchfestigkeit, Geschmeidigkeit und in Schichtkörpern, Zubehörteilen von Düsenantrie- Elastizität zu verlieren.
ben und Raketen überall dort verwendet werden, wo Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß hohe Temperaturen auftreten. Darüber hinaus derart hitzebeständige Fäden und Fasern erhalten können Fäden und Fasern mit hohem Kieselsäure- werden können, wenn man Kieselsäurefäden und gehalt in Form von filzartigen Produkten oder 25 -fasern auf ihrer Oberfläche mit einer aus Chrom(III)-Watten in Wärmeschutzdecken, Filtriervorrichtungen oxid bestehenden Schutzschicht versieht,
und ähnlichen Produkten verwendet werden. Das Verfahren der Erfindung ist nun dadurch geFäden und Fasern mit hohem Kieselsäuregehalt kennzeichnet, daß man auf die Oberfläche der können nach bekannten Verfahren, beispielsweise Kieselsäurefäden oder -fasern eine organische nach dem in der USA.-Patentschrift 2 491761 be- 30 Chromverbindung aufbringt und diese Verbindung schriebenen Verfahren, aus Glasfasern hergestellt durch Glühen der so behandelten Fäden oder Fasern werden. Als Ausgangsmaterial werden dabei Vorzugs- in einer freien Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre weise Gläser mit hohem Aluminiumoxid- und Kalk- zu Chrom(III)-oxid zersetzt.
gehalt verwendet. Es können aber auch andere Gläser Nach dem Verfahren der Erfindung können auf
verwendet werden. 35 einfache, billige und schnelle Weise die Oberflächen
Die Kieselsäurefäden und -fasern werden zweck- der Kieselsäurefäden oder -fasern mit einer wirksam
mäßig nach dem z. B. in der USA.-Patentschrift schützenden Chrom(III)-oxidschicht überzogen wer-
2491 761 beschriebenen Verfahren durch Auslaugen den. Dabei wird auf die Oberfläche der Fäden oder
von Glasfasern mit einer Säure, ζ. B. Salzsäure, Fasern zunächst eine organische Chromverbindung
Schwefelsäure, Salpetersäure, Essigsäure oder Chlor- 40 aufgebracht, worauf die Verbindung durch Glühen
essigsaure, erhalten. Bei diesem Verfahren werden bei hoher Temperatur zersetzt wird. Dabei bildet
alle Oxide, außer der Kieselsäure, die nicht merklich sich eine auf der Faseroberfläche gebundene oder
angegriffen wird, aus dem Glas herausgelöst. Fluß- fest haftende gleichförmige Cr,O3-Schutzschicht aus,
säure und Hexafluorkieselsäure können natürlich die gleichzeitig eine grünliche Verfärbung der Fasern
nicht verwendet werden. 45 oder Fäden verursacht. Diese Cr,O3-Schicht kann die
Nach dem Auslaugen werden die von anderen Fäden oder Fasern wirksam abschirmen und
Oxiden befreiten Kieselsäurefäden oder -fasern aus schützen, so daß sie längere Zeit auf Temperaturen
der wäßrigen Säurelösung herausgenommen, durch bis zu 1427° C erhitzt werden können, ohne dabei
Auswaschen von anhaftender Säure befreit, ge- ihre Bruchfestigkeit, Geschmeidigkeit und Elastizität
trocknet und beispielsweise bei 982 bis 1093° C ge- 5° zu verlieren.
glüht. Dabei wird das Hydratwasser ausgetrieben, Die nach dem Verfahren der Erfindung erhält-
und die Fäden werden zu ihrer Endform gesintert. liehen Fäden und Fasern stehen in ihren sonstigen
Solche Fäden und Fasern haben im allgemeinen Eigenschaften bekannten, nicht behandelten Fäden
einen Durchmesser von etwa 0,000254 cm oder weni- und Fasern nicht nach.
ger und können besonders zur Wärmeisolierung, zur 55 Abgesehen von der grünlichen Färbung sehen die Filtration heißer Gase oder geschmolzener Metalle erfindungsgemäß erhältlichen, umhüllten Fäden und verwendet werden. Fasern im wesentlichen genau so aus wie die nicht Trotz der Vorzüge dieser Fäden und Fasern zeigen umhüllten. Bevor sie erhöhten Temperaturen ausgeselbst Fasern bester Qualität mit einem SiO.,-Gehalt setzt werden, unterscheiden sie sich auch nicht in von mehr als 99% eine beträchtliche Verringerung 60 der Elastizität, Faltbarkeit, Zugfestigkeit, im Griff ihrer Bruchfestigkeit, wenn sie einige Zeit lang Tem- und in den meisten anderen Eigenschaften. Obwohl peraturen von etwa 1082 bis etwa 1427° C aus- die meisten Mineralsäuren die mit Cr2O3 umhüllten gesetzt werden. Eine besonders deutliche Abnahme Fasern leicht entfärben, werden diese dadurch in der Bruchfestigkeit ist festzustellen, wenn die SiO2- ihren Eigenschaften kaum verändert. Außerdem Fasern 10 bis 20 Minuten oder länger Temperaturen 65 weisen die erfindungsgemäß behandelten Fäden und von 13150C und mehr ausgesetzt sind. Darüber Fasern eine gute chemische Beständigkeit auf.
hinaus werden die Fäden und Fasern unter diesen Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungs-Bedingungen brüchig und steif, anstatt geschmeidig form des Verfahrens der Erfindung wird z. B. in eine
3 4
7gewichtsprozentige wäßrige Chromacetatlösung ein tion und beliebig lange auf die Oberfläche der SiO2-Stück eines zu 96 Gewichtsprozent aus SiO2 be- Fasern zur Einwirkung aufgebracht werden, bis die stehenden Tuches gebracht. Nach einer Stunde wird Cr2-O3-Konzentrationen etwa 0,5 bis etwa 20 Gedas Tuch dem Bad entnommen und nach dem Ab- wichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Fäden tropfenlassen bei einer geeigneten Temperatur, z. B. 5 und Fasern, betragen. Um die gewünschte Chrombei etwa 177° C, getrocknet. Danach sind die Ober- konzentration, ζ. B. eine Konzentration von 10 Geflächen der Fasern fast vollständig von einer fest wichtsprozent und mehr, zu erreichen, hat es sich anhaftenden Chromacetatschicht umhüllt. Zur Um- als zweckmäßig erwiesen, das Eintauchen der Faser Wandlung des auf der Faser befindlichen Chrom- in das Bad, das Verdampfen des Lösungsmittels acetats in Chrom(III)-oxid wird das Gewebe z. B. io (falls ein solches verwendet wird), das Glühen zur auf 982° C erhitzt. In Gegenwart einer freien Sauer- Erzeugung von Cr2O3 sowie das sich daran anschliestoff enthaltenden Atmosphäre beträgt die Erhitzungs- ßende Abkühlen auf Raumtemperatur zu wiederdauer z. B. 1 Minute. Das Chromacetat wird dabei holen. Dabei werden mehrere Cr2O3-Schichten auf zunächst zum Chromcarbid zersetzt, das dann durch die Faseroberfläche aufgebracht und schließlich die Oxydation in Cr2O3 übergeht. Die Cr2O3-Schicht 15 gewünschte Gesamtchromkonzentration erhalten,
haftet fest auf den SiO2-Faseroberflächen und bildet In den meisten Fällen werden die SiO2-Fasern einen schützenden Überzug. Das einer Temperatur schon durch eine auf der Oberfläche haftende Cr2O3-von 1427° C 10 Minuten lang ausgesetzte Tuch zeigt Schicht relativ geringer Konzentration, die in einem eine beträchtlich höhere Bruchfestigkeit, Geschmei- Arbeitsgang aufgebracht werden kann, wirksam gedigkeit und Elastizität als eine Vergleichsprobe des 20 schützt. Beispielsweise können Fasern mit einer nicht mit einer Schutzschicht umhüllten Tuches. Die Cr2O3-Konzentration von 2 bis 6 Gewichtsprozent, folgenden Ausführungen zeigen noch weitere Vor- bezogen auf das Gewicht der Fasern, auf der Faserzüge des Verfahrens der Erfindung und der danach oberfläche längere Zeit Temperaturen zwischen herstellbaren Produkte. 1315 und 1427° C ausgesetzt werden. Die Cr2O3-
Nach dem Verfahren der Erfindung werden die 25 Schicht schützt dabei die SiO2-Faser vor dem schnel-
Fäden oder Fasern mit hohem SiO2-Gehalt, insbe- len Entglasen. Die Wärmeleitfähigkeit der imprä-
sondere Fasern mit einem Gehalt von 96 Gewichts- gnierten Fasern ist gegenüber den nicht imprägnierten
prozent SiO2 und mehr, mit einer organischen Fasern um 20% herabgesetzt.
Chormverbindung imprägniert. Das Imprägniermittel Nach der Behandlung der Faseroberfläche mit der
kann dabei auf die Fasern gesprüht, aufgestrichen 30 Chromverbindung wird — falls ein Lösungsmittel
oder auf andere Art und Weise aufgebracht werden. verwendet wird — dieses durch Erwärmen auf seinen
Man kann die Fasern oder Fäden aber auch in Form Siedepunkt oder etwas darüber abgetrieben und die
von Knäueln, Filzen, Bäuschen, Matten oder in Chromverbindung in Form eines gleichmäßigen
Form gewobener Tücher in ein Bad der Chromver- glatten Überzuges auf die Faseroberfläche aufge-
bindung eintauchen. Das Material wird dann so 35 bracht. Bei Verwendung einer wäßrigen Lösung von
lange im Bad belassen, bis die Poren der Fasern Chromacetat oder Chromformiat kann das Wasser
damit gefüllt und die ganze Faser davon umhüllt ist. durch Erhitzen der Faser auf Temperaturen ober-
Es empfiehlt sich, die Fasern mit der Badflüssigkeit halb des Siedepunktes des Lösungsmittels, beispiels-
zu tränken, was nach kurzer Zeit, etwa nach 15 bis weise durch 15- bis 30minutiges Erhitzen auf 104
20 Minuten, erreicht sein kann. 4° bis 177° C, entfernt werden. Dabei wird der Über-
AIs organische Chromverbindung kann z. B. zug dehydratisiert und fest auf die Oberfläche der
Chromacetat oder Chromformiat verwendet werden, Faser aufgesintert. Die dabei in den Fasern auf-
die eine gut haftende Cr2Os-Schutzschicht liefern. tretenden Ungleichmäßigkeiten, wie Poren u. dgl.,
Organische Chromsalze, z. B. Chromacetat oder erleichtern die feste Bindung zwischen dem schützen-
Chromformiat, sind in vielen Medien löslich oder 45 den Überzug und allen freiliegenden Oberflächen
wenigstens dispergierbar. Chromacetat und Chrom- der SiO2-Fasern.
formiat sind beispielsweise wasserlöslich. Um eine Zur Zersetzung der die Faseroberfläche umhülleninnige Berührung zwischen Faseroberfläche und den organischen Verbindung wird die getrocknete Chormverbindung zu erzielen, wird dieses Vorzugs- Faser in einer freien Sauerstoff enthaltenden Atmoweise in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst oder 50 sphäre bei erhöhter Temperatur geglüht, wobei die dispergiert. Dadurch wird eine gleichmäßige Ver- Chromverbindung zunächst zum Chromcarbid zerteilung über die Faseroberfläche sowie das Eindringen setzt und danach zum Cr0O3 oxydiert wird. Die in die Poren der Faser gewährleistet. Nach dem Ver- Chromverbindung setzt sich" beim Glühen auf etwa dunsten des Lösungsmittels bildet sich dann auf der 871 bis 1082° C innerhalb einer Zeit von etwa 1 bis Faseroberfläche eine Schicht aus der organischen 55 etwa 30 Minuten nahezu vollständig zum Cr2O3 um. Chromverbindung, welche die Faser als weiche und Die Erhitzungsdauer ist unter anderem auch "von der gleichförmige Schicht vollständig umhüllt. Konzentration der Chromverbindung auf der Ober-
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung fläche der SiO.,-Fasern abhängig. Im allgemeinen ist können als organische Chromsalze, z. B. Chrom- das Glühen bei 1082° C nach etwa 1 Minute beacetat, Chromformiat oder Chromnaphthenat, ver- 60 endet. Die gleiche Umsetzung kann jedoch auch wendet werden. Vorzugsweise werden solche orga- durch Anwendung anderer Glühtemperaturen und nischen Chromsalze verwendet, die sich relativ leicht Reaktionszeiten erzielt werden,
zu einer viskosen sirupösen Lösung konzentrieren Nach dem Glühen läßt man die Fasern auf Raumlassen und die in billigen Lösungsmitteln, wie Wasser, temperatur abkühlen. Die nach dem Verfahren der gelöst oder dispergiert werden können oder kolloidal 65 Erfindung herstellbaren SiO.,-Fasern sind von einer in Lösung gehen. Chromacetat und Chromformiat fest auf der Oberfläche der Faser haftenden Cr2O.,-haben diese Eigenschaften. Schicht völlig umgeben. Diese wärmeabweisende
Die Chromverbindung kann in jeder Konzentra- Schutzschicht setzt die Wärmeleitfähigkeit herab
und schützt die Fasern vor raschem Zerfall infolge der bei Temperaturen zwischen 1315 und 1427° C eintretenden Entglasung. Außerdem wird das Brüchigwerden der Fasern verzögert.
Die folgenden Beispiele sollen das Verfahren der Erfindung näher veranschaulichen.
B eispiel 1
Vier aus SiO.,-Fasern mit einem SiO2-Gehalt von weigstens 95,6 °?o bestehende Tuchproben wurden zur Herstellung eines Cr,,O3-Schutzüberzuges auf der Faseroberfläche, wie nachfolgend angegeben, behandelt, während vier weitere Proben des gleichen Tuches zu Vergleichszwecken nicht imprägniert wurden.
Es wurde eine 7gewichtsprozentige wäßrige Chromacetatlösung hergestellt. Bei Einwirkung dieser Lösung bis zur Sättigung der SiO2-Fasern konnte damit eine C^Og-Konzentration auf der Faseroberfläche von 2,75 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Fasern, erzielt werden. Die vier Tücher wurden in die wäßrige Chromacetatlösung gegeben und dort bei Raumtemperatur bis zur Sättigung, d. h. etwa 15 Minuten lang, belassen. Danach wurden die Proben aus der Lösung genommen. Sie wurden abtropfen gelassen und 20 Minuten lang bei 177° C getrocknet. Die Tücher wurden dann unter Sauerstoffzufuhr in einem Muffelofen bei einer Temperatur von etwa 1082° C etwa eine Minute lang geglüht. Danach wurden die Tücher auf Zimmertemperatur
ίο abgekühlt und untersucht.
Die Tücher besaßen eine grünliche Färbung, die gleiche Elastizität, Struktur und den gleichen Griff wie die nich imprägnierten Tücher (Vergleichsmaterialien). Die imprägnierten Tücher besaßen eine um 20% geringere Wärmeleitfähigkeit als die nicht imprägnierten Tücher und eine höhere Temperaturbeständigkeit. Außerdem war ihre Bruchfestigkeit, Elastizität und Geschmeidigkeit bei Temperaturen bis etwa 1427° C und darüber im Vergleich zu den nicht imprägnierten Tüchern bedeutend besser. In der folgenden Tabelle sind die Ergebnisse von Bruchfestigkeitsuntersuchungen zusammengestellt.
Probe Angewandte
Temperatur
in 0C*
Behandlungsdauer
Minuten
Bruchfestigkeit
kg/2,54 cm**
A Vergleichsgewebe
B Imprägniertes Gewebe
C Vergleichsgewebe
D Imprägniertes Gewebe
E Vergleichsgewebe
F Imprägniertes Gewebe
G Vergleichsgewebe
H Imprägniertes Gewebe
1315
1315
1315
1315
1427
1427
1427
1427
10
10
20
20
10
10
20
20
13,61
14,97
3,63
12,70
2,72
5,90
0
2,27
* In einem Muffelofen in Gegenwart von Luft.
** Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur an der Luft.
Aus der vorstehenden Tabelle geht hervor, daß die nicht imprägnierten Tücher, die 10 bis 20 Minuten lang einer Temperatur von 1315° C ausgesetzt wurden, eine wesentlich geringere Bruchfestigkeit aufwiesen als die erfindungsgemäß imprägnierten Tücher.
. Setzte man die imprägnierten und die nicht imprägnierten Tücher 10 bis 20 Minuten lang Temperaturen von 1427° C aus, so war der Unterschied in der Bruchfestigkeit noch größer. Je höher die Temperatur war und je länger die Tücher diesen Temperaturen ausgesetzt waren, desto mehr sanken die Bruchfestigkeiten aller Proben ab. Nur die imprägnierten Tücher wiesen noch günstige Bruchfestigkeiten auf, nachdem sie 20 Minuten lang bei 1427° C behandelt worden waren. Die Ergebnisse der Tabelle zeigen, daß die Cr^Og-Schicht die Faser vor raschem Abfall der Bruchfestigkeit bei Temperaturen zwischen etwa 1315 und 1427° C schützte.
Beispiel 2
Das Behandlungsverfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt. Jedoch enthielt die wäßrige Behandlungslösung diesmal 5,5 Gewichtsprozent Chromformiat. Das Eintauchen der Tücher in die Lösung, das Herausnehmen, Abtropfenlassen, Trocknen und Glühen zur Überführung des Chromformiats in Cr0O3 sowie das Abkühlen auf Raumtemperatur wurde 4mal wiederholt. Danach machte die Cr.,O3-Schutzschicht etwa 6,5 Gewichtsprozent der Fasern aus. Bei jedem einzelnen Behandlungsvorgang wurde 10 Minuten lang auf etwa 149° C und in einem Muffelofen unter Luftzufuhr 10 Minuten lang auf etwa 982 ° erhitzt. Das Endprodukt wies bei 1427° C eine maximale Flächenschrumpfung von 8,8% und einen Glühverlust von 0,3% auf. Das Produkt zeigte eine Oberflächendichte von etwa 627,2 g/m2, eine Bruchfestigkeit von 9,82 kg/cm in Kett- und von 8,92 kg/cm in Schußrichtung. Das Produkt war ferner 0,71 mm stark, 81,3 ±5,08 cm breit und enthielt in Kettrichtung 49+4 und in Schußrichtung 40 ± 4 Fäden pro 2,54 cm. Es bestand wenigstens zu 96 Gewichtsprozent aus SiO2.
Die erfindungsgemäß behandelten Tücher besaßen eine um 20% geringere Wärmeleitfähigkeit als die nicht behandelten Tücher, eine leuchtendgrüne Farbe, eine dem nicht imprägnierten Gewebe ähnliche Struktur und behielten ihre Geschmeidigkeit, Elastizität und Bruchfestigkeit bei 1315 bis 1427° C in weit größerem Umfange bei als nicht imprägnierte Tücher. Nachdem die Tücher 10 bis 20 Minuten lang Temperaturen von 1315 bis 1427° C ausgesetzt worden waren, zeigten sie ähnliche Festigkeitseigenschaften wie die Tücher aus Tabelle.
Die vorstehend beschriebenen Beispiele zeigen, daß die Hochtemperaturbeständigkeit von SiO2-Fasern, insbesondere bei Temperaturen von etwa 1315 bis 1427° C oder mehr, dadurch erhöht werden kann, daß man die exponierten Oberflächen der SiO2-Fasern mit einer fest auf der Oberfläche haftenden und diese umhüllenden Cr2O3-Schutzschicht versieht. Die Schutzschicht verzögert die Abnahme der Bruchfestigkeit, Geschmeidigkeit, Elastizität und Faltbarkeit bei längerer, erhöhter Temperatureinwirkung. Die so behandelten Fasern eignen sich daher insbesondere zur Herstellung von Gegenständen, die hohen Temperaturen ausgesetzt sind, z. B. zur Herstellung von Teilen für Raumfahrkörper, Düsen, Raketen oder Düsenantrieben sowie für Isolierungszwecke.
Das Verfahren der Erfindung ist rasch durchführbar und wirtschaftlich. Es erfordert wenig Arbeitsgänge und die zu einer Durchführung erforderlichen Verbindungen sind leicht erhältlich. Außerdem kann das Verfahren kontinuierlich, diskontinuierlich oder halbkontinuierlich durchgeführt werden.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Kieselsäurefäden oder -fasern mit verbesserten Hochtemperatureigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Oberfläche der Kieselsäurefäden oder -fasern eine organische Chromverbindung aufbringt und diese Verbindung durch Glühen der so behandelten Fäden oder Fasern in einer freien Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre zu Chrom(III)-oxid zersetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden oder Fasern bei Temperaturen von etwa 871 bis etwa 1082° C glüht.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung der organischen Chromverbindung verwendet und diese durch Eintauchen der Fäden oder Fasern in die Lösung aufbringt und das Lösungsmittel vor dem Glühen verdampft.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fäden oder Fasern mit der Lösung vollständig tränkt oder imprägniert.
5. Verfahren nach Ansprüchen 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den Vorgang des Tauchens, Glühens und Abkühlens der Fäden oder Fasern mehrmals wiederholt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man so viel organische Chromverbindung auf die Kieselsäurefäden oder -fasern aufbringt, daß sie nach dem Glühen auf ihrer Oberfläche etwa 0,5 bis etwa 20 Gewichtsprozent, insbesondere 2 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Fäden oder Fasern, Chrom(III)-oxid aufweisen.
109539/176
DE19651494898 1964-02-05 1965-01-12 Verfahren zur herstellung von kieselsaeurefaeden oder fasern mit verbesserten hochtemperatureigenschaften Pending DE1494898B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US34281464A 1964-02-05 1964-02-05

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1494898A1 DE1494898A1 (de) 1970-10-08
DE1494898B2 true DE1494898B2 (de) 1971-09-23

Family

ID=23343384

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19651494898 Pending DE1494898B2 (de) 1964-02-05 1965-01-12 Verfahren zur herstellung von kieselsaeurefaeden oder fasern mit verbesserten hochtemperatureigenschaften

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE1494898B2 (de)
FR (1) FR1422472A (de)
GB (1) GB1041996A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0727396A2 (de) * 1995-02-16 1996-08-21 QUARTZ & SILICE Keramisierbares Schlichtemittel für mineralische Endlosfasern, mit dem Mittel beschichtete Fasern, Schlichte-Verfahren und Wärmebehandlung zur Anwendung des Mittels

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2830707C3 (de) * 1978-07-13 1981-06-04 Hölter, Ing.(grad.), Heinz, 4390 Gladbeck Verfahren zur Herstellung von Filtermaterial für Staub- und Flammschutzfilter des untertägigen Bergbaus
JPS5849646A (ja) * 1981-09-17 1983-03-23 Fuji Photo Film Co Ltd 多孔質ガラスの耐アルカリ強化方法
US5024859A (en) * 1989-11-20 1991-06-18 General Electric Company Method for applying an oxide barrier coating to a reinforcing fiber

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0727396A2 (de) * 1995-02-16 1996-08-21 QUARTZ & SILICE Keramisierbares Schlichtemittel für mineralische Endlosfasern, mit dem Mittel beschichtete Fasern, Schlichte-Verfahren und Wärmebehandlung zur Anwendung des Mittels
FR2730726A1 (fr) * 1995-02-16 1996-08-23 Quartz & Silice Composition d'ensimage ceramifiable pour fils continus mineraux, fils revetus de cette composition et procede d'ensimage et de traitement thermique mettant en oeuvre cette composition
EP0727396A3 (de) * 1995-02-16 1996-08-28 Quartz & Silice

Also Published As

Publication number Publication date
GB1041996A (en) 1966-09-07
DE1494898A1 (de) 1970-10-08
FR1422472A (fr) 1965-12-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE68904134T2 (de) Glasscheibe mit einer antivereisungsschicht.
DE69006832T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Glasgewebes.
AT266297B (de) Verfahren zur Herstellung eines Formgebildes, z.B. eines Fadens
DE1471478C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Fasermaterial aus Kohlenstoff
DE69917090T2 (de) Katalysator und Verfahren zu seiner Herstellung
DE2652989C3 (de) Fasern mit Kationenaustauschkapazität und Verfahren zu deren Herstellung
DE1619115C3 (de) Verfahren zur Herstellung schwarzer isolierender Fasermatenahen und deren Verwendung zur Herstellung verkohlter leit fähiger Fasern
DE1469488A1 (de) Kohlenstoffaeden und Verfahren zum Behandeln von Kohlenstoffaeden
DE1494898B2 (de) Verfahren zur herstellung von kieselsaeurefaeden oder fasern mit verbesserten hochtemperatureigenschaften
DE1596760C3 (de) Behandlung von Glasfasern in einem Säurbad zur Herstellung von thermisch hochresistenten Fasern sowie auf diese Weise hergestellte Glasfasern
DE1951020C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern mit erhöhter Festigkeit
DE1494898C (de) Verfahren zur Herstellung von Kieselsäurefäden oder -fasern mit verbesserten Hochtemperatureigenschaften
DE1469489A1 (de) Kohlenstoffaeden mit verbesserter Widerstandsfaehigkeit gegen Oxydation und Verfahren zur Herstellung derselben
DE1271328B (de) Verfahren zur Erhoehung des oberen Kuehlpunktes eines Glases mit einem SiO-Gehalt von wenigstens 94%
DE1421938B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Glasfasern mit einem hohen Kieselsäuregehalt durch Auslaugen
DE2809295A1 (de) Verfahren zur herstellung von kohleartikeln, die so ausgelegt sind, dass sie bei hohen temperaturen in oxidierenden gasen eingesetzt werden koennen, sowie nach diesem verfahren erhaltene kohleartikel
DE3725506A1 (de) Thermisch stabilisierte fasern aus kieselsaeureglaesern
DE1571483A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochtemperatur- und erosionsbestaendigen Gebilden,wie Filmen,Faeden und Platten
DE2029037A1 (de) Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit eines Glasgegen Standes
DE932626C (de) Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Gebilden, wie Faeden oder Fasern, aus Polyvinylalkohol
AT263196B (de) Verfahren zur Herstellung von Formgebilden
DE941152C (de) Verfahren zur Gewinnung von Glasfaeden
DE1619126C3 (de) Verfahren zur Herstellung von schwarzen, nicht carbonisieren, flamm beständigen Fasern oder Fäden von guter Festigkeit oder daraus hergestellten Gegenständen
DE49206C (de) Neuerung bei der Herstellung der Glühkörper für elektrische Glühlampen
DE2008901B2 (de) Verfahren zur Herstellung von teilweise zersetztem und dauernd entwässertem cellulosehaltigen! Material

Legal Events

Date Code Title Description
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977