DE530730C - Herstellung von weitporiger aktiver Kieselsaeure - Google Patents

Description

• Herstellung von weitporiger aktiver Kieselsäure In der Patentschrift 4449I4 ist ein Verfahren zur Herstellung von weitporiger aktiver:7Kieselsäure beschrieben, bei dem man einer auf beliebige Weise, zweckmäßig auf dem Wege über ein neutrales oder nahezu neutrales, am besten schwach saures Sol erzeugten Kieselsäuregallerte vor oder während der Trocknung; jedoch vor beendeter Schrumpfung, durch Zugabe eines Elektrolyten ein PH erteilt, das zwischen 7 und io liegt. Gemäß Patent 59,7370 soll der Kieselsäuregallerte vor beendeter Schrumpfung durch Zugabe eines Elektrolyten ein PH erteilt werden, das oberhalb io liegt.
• Es wurde gefunden, daß es von Vorteil ist, wenn man die unter den genannten Bedingungen mehr oder weniger geschrumpfte Masse erneut einem Waschprozeß oder einer Behandlung mit flüssigen oder gasförmigen Säuren oder sauren oder säureabspaltenden Substanzen, z: B. Siliciumchlorid, Siliciumfluorid, nötigenfalls in der Wärme, unterwirft und gegebenenfalls erneut wäscht und trocknet. Auf diese Weise wird vermieden, daß bei starkem Erhitzen der geschrumpften Masse infolge des zur Erzielung des genannten PH notwendigen Zusatzes von Elektrolyten, wie Natronlauge, Ammoniak u. dgl., ein Sintern der Masse eintreten kann, was eine Verringerung des Adsorptionsvermögens der aktiven Kieselsäure zur Folge hätte, und zwar um so mehr, je mehr Elektrolyt der Gallerte einverleibt oder in ihr vorhanden war, namentlich wenn diese beim Erhitzen nicht flüchtig ist.
• Unter Umständen ist es von Vorteil, die geschrumpften Massen, bevor sie mit einer Flüssigkeit in Berührung kommen, einer Behandlung mittels zweckmäßig überhitzten Wasserdampfes zu unterwerfen. Die zweite Trocknung erfolgt am besten bei erhöhter Temperatur im Drehofen, zweckmäßig unter Benutzung der Verbrennungsgase von Generatorgasen. Die erhaltenen Produkte eignen sich unter anderm besonders als Träger für Kontaktsubstanzen, als Elektrolytträger für Trockenelemente, als Aufsaugematerial für Acetylenbehälter und zu Adsorptionszwecken wie auch, zweckmäßig nach einer Behandlung mit Kochsalz u. dgl., als Basenaustauscher.
• Beispiel i Eine am besten filtrierte Wasserglaslösung wird mit einer Säure umgesetzt, wobei man unter gutem Rühren zweckmäßig die Wasserglaslösung langsam zur Säure fließen läßt oder beide gleichzeitig möglichst in der Weise zusammengibt, daß das Gemisch stets etwa gegen Es entstehen leicht saure Sole, die in den Fällen e und f etwa ioo g, in den Fällen a, b und d i2o g und im Fall c sogar 150 g Kieselsäure pro Liter Sol enthalten. Die gegebenenfalls filtrierten Sole erstarren beim Stehen, rascher beim Erwärmen, zu homogenen Gallerten, die dann zerstückelt odermitDraht geschnittenundausgewaschen, sodanngetrocknetwerden. Wenn man hierbei dafür sorgt, daß beim Waschprozeß das in der Gallerte vorhandene PH unterhalb 7, zweckmäßig zwischen 3 und 5 bleibt, erhält man engporige Gele. Sorgt man aber gemäß Hauptpatent dafür, daß durch Zusatz eines geeigneten Elektrolyten,. z. B. von Alkali, Ammoniak, verdünntem Wasserglas, von organischen Basen u. dgl., in der Gallerte vor der vollendeten Schrumpfung ein PH oberhalb 7, zweckmäßig zwischen 7 und io, vorhanden ist, so werden weitporige Gele erhalten. Die in der beschriebenen Weise erhaltenen, nunmehr leicht alkalischen Gallerten trocknet man zweckmäßig bis auf einen Wassergehalt von etwa 2o bis 3o 0,1o und wäscht vorteilhaft bei erhöhter Temperatur mit Säuren, am besten mit den bei der Herstellung benutzten Säuren oder aber auch mit Salpetersäure und dann mit destilliertem Wasser. Man kann auch die Säurebehandlung unterbrechen und einen Waschprozeß mit Wasser einschalten. Die erhaltenen körnigen, weitporigen Produkte besitzen einen hohen Reinheitsgrad und sind in feuchtem Zustand oder auch nach einer weiteren Trocknung in hervorragender Weise als Kontakte oder Kontaktträger geeignet.
• Beispiel 2 Zu einer Mischung von 51 kg konzentrierter Schwefelsäure, 46 kg- Eis und 6o 1 Wasser läßt Methylorange leicht sauer reagiert. Hierbei verwendet man etwa man unter gutem Rühren 55o 1 Natronwasserglas vom spezifischen Gewicht i,164 laufen. Nach dem Erstarren des Sols wird die homogene, klare, harte Gallerte mittels Draht in z. B. würfelförmige Stücke zerlegt und dann gewaschen. Hierbei verwendet man, zweckmäßig- nachdem die salzigen Verunreinigungen und die überschüssige Säure weitgehend entfernt sind, eine nlioo bis n/io Natronlauge, mit der man den Waschprozeß am besten so lange fortsetzt, bis die Farbe der mit Alizaringelb R bzw. mit Tropaeolin o versetzten Gallertstücke gerade nach der alkalischen Seite umschlägt und die Wasserstoffionenkonzentration in der Gallerte also ein PH von etwa ii bzw. 12 besitzt. Hierauf wird die Gallerte durch Trocknen in ein weitporiges Kieselgel übergeführt. Das Trocknen des Hydrogels erfolgt möglichst schonend, und zwar zuerst nur bis zu einem Wassergehalt von etwa 30'/,. Hierauf wird das nunmehr zwar nicht völlig aber immerhin weitgehend geschrumpfte Trockenprodukt mehrmals mit konzentrierter Salpetersäure ausgekocht, dann gewaschen und bei erhöhter Temperatur zu Ende getrocknet.

Claims (1)

1. PATEN TAN SPRUCII Weitere Ausbildung des Verfahrens gemäß Patent 4449i4 und Patent 527 37o,. dadurch gekennzeichnet, daß man die unter den dortigen Bedingungen mehr oder weniger geschrumpfte Gallerte erneut einem Waschprozeß oder einer Behandlung mit flüssigen oder gasförmigen Säuren oder sauren oder säureabspaltenden Substanzen, nötigenfalls in der Wärme unterwirft und gegebenenfalls erneut wäscht und trocknet.