DE535834C - Herstellung hochaktiver Gele - Google Patents

Description

• Herstellung hochaktiver Gele Vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Mitteln zur Adsorption von Wasserdämpfen. Es. ist bekannt, daß Kieselsäuregele ein gutes Adsorptionsvermögen für Wasserdampf bei niedrigen Partialdrucken besitzen. Die Erfindung strebt an, die Wirksamkeit der Adsorbentien zu erhöhen.
• Es wurde gefunden, daß die Adsorptionsfähigkeit der Kieselsäuregele für Wasserdampf dadurch erhöht wird, daß sie mit einem Entwässerungsmittel, wie starke Schwefelsäure, Metaphosphorsäure, entwässertes Kupfersulfat, Aluminiumsulfat u. dgl., imprägniert werden. Das feinporöse Gel läßt sich auf verschiedene Weise mit dem Entwässerungsmittel beladen. Einmal wird das körnige warme Endgel bei über 15o° mit einer heißen Lösung des Imprägnierungsmittels, dessen Temperatur etwa 65° beträgt, zusammengebracht. Die Mischung läßt man einige Zeit, etwa 15 Minuten oder länger, stehen und entfernt die überschüssige Lösung aus dem Gel. Danach wird das Gel bei etwa 2oo° C annähernd 3 Stunden getrocknet. Bei niedrigen Temperaturen arbeitet die Trocknung natürlich länger. Mit dieser Maßnahme wird die teilweise Entwässerung des Imprägniermittels und Entfernung der überschüssigen Feuchtigkeit aus dem Gel bezweckt. Die Trocknung und Aktivierung, die bei 315 bis 370° während 3 Stunden durchgeführt wird, können in einem Arbeitsgang zusammengefaßt werden. Hierdurch wird die möglichst weitgehende Entwässerung des aufgenommenen Imprägnierungsmittels und die Herabsetzung der Restfeuchtigkeit des Geles auf annähernd 3 bis q. 0/" erreicht. In diesem Zustand entfaltet das Gel seine größte adsorptive Wirkung.
• Das Kiesels äuregel und die Imprägnierungslösung werden heiß zusammengebracht, da hierbei der Zerfall der körnigen Mässe -auf ein Mindestmaß beschränkt wird.
• Bei Verwendung von Schwefelsäure als Imprägniermittel empfiehlt es sich,- mit konzentrierter Säure zu arbeiten. Kieselsäuregele mit einem Gehalt von 5'1, Schwefelsäure, bezogen auf ioö°/oige Säure, haben sich sehr gut bewährt. Wenn man -die Gele mit anderen Mitteln imprägniert, erweist es sich als zweckmäßig, das Gel mit 5 bis i o % seines Trockengewichts zu beladen, doch braucht man sich nicht auf diese Mengenverhältnisse zu beschränken. Um das Gel mit diesen Ent wässerungsmitteln "zu tränken, wird es körnig in eine genügend konzentrierte Lösung des Mittels eingetragen. Wenn man von einer Kupfersulfatlösung ausgeht, verwendet man am besten eine solche, die 30 °4 CU S O4# 5 Hz O enthält, so daß das Gel nach der Imprägnierung einen Gehalt von io °/o des Sulfats auf-,veist. Kupfersulfat eignet sich ausgezeichnet zum Imprägnieren solcher Gele, die zur Aufnahme von Wasserdampf bestimmt sind. Diese Verbindung enthält gewöhnlich 5 M01. Kristallwasser und wird bei ungefähr i55° wasserfrei. Im wasserfreien oder teilweise entwässerten Zustande ist Kupfersulfat ein vorzügliches Entwässerungsmittel, da es Wasser aufnimmt, bis der angegebene Kristallwassergehalt erreicht ist. Kupfersulfat zersetzt sich bei ungefähr 65o° in Kupferoxyd und Schwefeltrioxyd. Dieser Wärmegrad liegt weit oberhalb der zur Reaktivierung des Kupfersulfats erforderlichen Temperatur. Aus diesem Grunde ist Kupfersulfat für den vorliegenden Zweck besonders geeignet.
• Das Imprägniermittel läßt sich dem Gel auch in einer Vorstufe des Herstellungsverfahrens zuführen. Wenn man zur Herstellung eines Kieselsäuregels Natronwasserglas und Säure in den richtigen Konzentrationsünd Mengenverhältnissen innig mischt, erhält man ein Sol. Die Viskosität des Soles nimmt allmählich zu, und nach einiger Zeit erstarrt die ganze Masse zu einem homogenen gallertigen Körper, dem Hydrogel, das in Stücke gebrochen, gewaschen und getrocknet wird. Das Hydrogel enthält vor dem Trocknen annähernd 9o °/o Wasser und nach dem Trocknen ungefähr 3 bis 12 %. Das ausgewaschene Hydrogef wird in eine Lösung des Imprägniermittels eingetaucht und bleibt in d'er Lösung 11, Stunde oder länger, bis letzteres in der gewünschten Menge aufgenommen ist. Dann wird die Masse getrocknet. Zu diesem Zweck leitet man Luft von i2o° über das zerkleinerte Gel und erhöht nach einiger Zeit die Temperatur langsam auf 300 bis 400°. Das Endprodukt stehlt ein feinporiges hartes Öl dar und kann noch weiter während annähernd 3 Stunden auf 315 bis 370° erhitzt werden, um es vollständig zu aktivieren.
• Eine bestimmte, für alle Fälle gültige Vorschrift für die Lösungskonzenitration läßt sich nicht geben. Es erwies sich zweckmäßig, zur Erzielung eines harten, mit 5 °/o Kupfersulfat imprägnierten Geles das Hydrogel in eine Kupfersulfatlösung mit einem Gehalt von 4,5 °/o an Cu SO" # 5 H20 einzutauchen und in ihr i bis 2 Stunden zu belassen.
• Um das warme getrocknete Gei mit Metaphosphorsäure zu beladen, wird es in eine Orthophosphorsäurelösung getaucht und wie oben behandelt. Bei dem nachfolgenden Erhitzen geht die Orthophosphorsäure in Metaphosphorsäure über.
• Außer Kieselsäure kann man für diesen Zweck auch die Oxyde des Wolframs, Titans, Zinns, Aluminiums u. dgl. benutzen. Bei richtiger Herstellung sind die Gele so fein porös, daß man die Lückendimensionen nicht messen kann. Als Anhaltspunkt für das Vorliegen der richtigen porösen Struktur dient der Betrag des Wasserdampfes, den das poröse Material bei niedrigen Partialdrucken aufnimmt. Ein unimprägniertes, für den vorliegenden Zweck geeignetes Gel soll Poren von einer solchen Größenordnung haben, daß das Gel bei 30° nicht weniger als io °1o seines Trockengewichtes festhält, wenn es sich mit Wasserdampf bei einem Partialdruck von 22 mm Quecksilber im Gleichgewicht befindet. Die stärkst aktiven Gele adsorbieren bis 41 °h unter den angegebenen Bedingungen, während die imprägnierten Gele noch mehr Wasser aufnehmen. Die in der angegebenen Weise behandelten und imprägnierten Gele eignen sich vorzüglich zum Trocknen von-Gasen, und zwar trocknen sie auch Gase, die nür sehr wenig Feuchtigkeit enthalten. Zu diesem Zweck leitet man das zu trocknende Gas über das imprägnierte Gel, wobei letzteres die Gasfeuchtigkeit während einer verhältnismäßig langen Zeit vollständig aufnimmt. Demgemäß lassen sich diese Gele auch zum Trocknen von Luft, etwa Gebläseluft, verwenden.
• Imprägnierte Gele leisten auch gute Dienste in einer Adsorptionskälteanlage, für die man z. B. eine Salzlösung als Kältemittel und imprägnierte Gele als Adsorbentien benutzt. In diesem Fall verläuft die Adsorption bei so niedrigen Partialdrucken, daß außer Kieselsäuregel und anderen Gelen keine Stoffe durch Adsorption derart schnell den gewünschten Kältegrad erzeugen. Das imprägnierte Gel nimmt in den Kälteanlagen mehr Wasser auf als nichtimprägniertes. Um das Gel für industrielle Zwecke dienstbar zu machen, muß es bei mehrfacher Reaktivierung konstant bleiben. Das nach dem vorliegendem Verfahren hergestellte Gel läßt sich nach Aufnahme des Wasserdampfes durch Erhitzen wiederholt aktivieren, ohne, daß das Adsorptionsvermögen abnimmt.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von zur Aufnahme von Wasserdampf befähigten Gelen, dadurch gekennzeichnet, daß ein festes Gel mit einem Entwässerungsmittel imprägniert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch `gekennzeichnet, daß das Gel und die Imprägnierungslösung bei höherer Temperatur zusammengebracht werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Verwendung von Kieselsäuregel.
4. 4. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Verwendung solcher Imprägnierungsmittel, etwa kristallwasserfreier Metallsulfate, die Wasserdämpfe aufzunehmen vermögen.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch Verwendung von wasserfreien Kupfersulfat.