DE651114C

DE651114C - Verfahren zur Verbesserung der Haltbarkeit von Kalkstickstoffkoernern

Info

Publication number: DE651114C
Application number: DEB169006D
Authority: DE
Inventors: Dr Albert R Frank; Dr Emil Hey
Original assignee: BAYERISCHE STICKSTOFFWERKE AKT
Current assignee: BAYERISCHE STICKSTOFFWERKE AKT
Priority date: 1935-03-13
Filing date: 1935-03-13
Publication date: 1937-10-07

Description

Verfahren zur Verbesserung der Haltbarkeit von Kalkstickstoffkörnern Es ist bekannt, Kalkstickstoff zu körnen. Hierzu wird der freie Kalk und das Calciumcarbid des pulverförmigen Kalkstickstoffs durch Behandlung mit Wasser oder Wasserdampf in Calciumhydroxyd übergeführt und das hydratisierte Material dann, gegebenenfalls unter Zusatz von Bindemitteln, gekörnt und getrocknet.
Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die so gewonnenen Körner nicht unbegrenzt haltbar sind und auch nach längerem Lagern. wieder zum Stauben neigen. Es wurde gemäß der vorliegenden Erfindung gefunden, daß ihre Haltbarkeit durch eine ein- oder mehrmalige Behandlung mit Kohlensäure bzw. kohlensäurehaltigen Gasen erheblich verbessert wird. Diese Kohlensäurebehandlung kann erfindungsgemäß an verschiedenen Stellen des Herstellungsganges vorgenommen werden.
Wenn man die Kohlensäure auf die Körner unmittelbar bei oder nach der Körnung einwirken läßt, so findet man, daß das so behandelte Material eine erhöhte Haltbarkeit erhält. Es besitzt schon vor der Trocknung eine größere Härte als das nicht mit Kohlensäure behandelte Material, was für den Troclarungsprozeß besonders vorteilhaft ist, und es behält die hinsichtlich Härte und Haltbarkeit verbesserten Eigenschaften auch nach der Trocknung bei. Diese Kohlensäurebehandlung kann bei Temperaturen vorgenommen werden, wie sie die Masse während oder nach dem Granuliervorgang besitzt, z. B. bei Temperaturen zwischen 30 und 7o° C. Unter Umständen wird man vor oder während der Kohlensäurebehandlung eine Kühlung vornehmen, um die Einwirkung der Kohlensäure bei tieferen Temperaturen erfolgen zu lassen.
An Stelle, oder neben dieser Kohlensäurebehandlung kann man auch die Körner während der Trocknung oder nach dem Trocknungsprozeß mit Kohlensäure oder kohlen säurehaltigen Gasen behandeln. Auch dieses Material weist hinsichtlich seiner Härte und Haltbarkeit bessere Eigenschaften auf als ein ohne Kohlensäure, z. B. in Luft oder Stickstoff getrocknetes oder abgekühltes Material. Die Einwirkung der Kohlensäure erfolgt z. B. bei den Temperaturen, die das Material während der Trocknung und unmittelbar nach dem Trocknungsprozeß besitzt, wobei eine weitere Temperaturerhöhung durch die Reaktionswärme eintritt und gleichzeitig durch die Kohlensäureaufnahme eine bessere Abtreibung des Wassers erreicht wird. Unterwirft man z. B. das Material @unmittelbar nach dem Trocknungsprozeß der Einwirkung der Kohlensäure bei Temperaturen zwischen iöo und 200° C, so geht der Wassergehalt des Produkts auch während dieser Kohlensäurebehandlung weiter zurück, entsprechend der Reaktion Ca (OH),+CO,=CaC03+H,O, wodurch eine Verfestigung des Materials eintritt.
Das Verfahren kann auch in der Weise ausgeübt werden, daß die Einwirkung der Kohlensäure während oder nach der unmittelbar an die Trocknung anschließenden Abkühlung erfolgt, z. B. bei Temperaturen von 50° C, nur wird die Kohlensäure dann langsamer aufgenommen.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, durch Mahlen von Kalkstickstoff Körner herzustellen; diese Körner müssen dann in der üblichen Weise durch Behandlung mit geringen Mengen Wasser vom Restcarbid befreit werden. Die hierbei entstehenden geringen Mengen von hydratisiertem Kalk werden dann durch Kohlensäure .abgebunden. Während bei diesem Verfahren die Körnung durch Hydratisierung vermieden werden soll rund nach der Herstellung der Körner durch Mahlen nur gerade so viel Wasser zugegeben wird, als zur Carbidzersetzung notwendig ist, hat die Erfindung eine weitere Ausbildung des entgegengesetzten Verfahrens zum Gegenstand, nämlich der Körnung durch Hydratisieruilg, und zwar nicht durch eine für die Körner gleichgültige Zerstörung des geringen Carbidgehaltes, sondern durch vollständige Hydratisi@erung des gesamten vorhandenen freien Kalkes. Erst bei dieser Art der Körnung tritt das neue Problem des mechanischen Haltbarmachens dieser Körner auf, zu dessen Lösung die erfindungsgemäße Nachbehandlung der fertigen hydratisierten Körner mit Kohlensäure dient.
Das Verfahren der Erfindung wird noch wie folgt @erläutert: Ausführungsbeispiel 2 kg Kalkstickstoffkörner wurden unmittelbar nach der Herstellung, und zwar nach Verlassen der betriebsmäßigen Trockn:ungsapparatur bei einer Temperatur von i i o° C direkt anschließend mit Kohlensäure, behandelt und gleichzeitig der Auskühlung überlassen. Das anfallende Produkt wies einen Gehalt von 5 % H.0 ,und 6,97 % CO. aüf; seine relative Härte betrug 96,o.
Kalkstickstoffkörner gleicher Produktion und Herstellungsweise zeigten bei Auskühlung in Stickstoffatmosphäre 6,9 % Wasser- und nur 2,27 % C02 Gehalt, und die Härte betrug nur 89,o. Die Behandlung mit Kohlensäure hat somit seine Erhöhung der Härte ergeben.
Die Haltbarkeit bzw. Lagerbeständigkeit wurde in einem Thermostaten bei 5o° C untersucht. Nach 8 Tagen zeigten, wie durch Siebprobe festgestellt wurde, mit Luft bzw. mit Stickstoff behandelte Kalkstickstoffkörner einen Staubanfall unter o, i 5 mm Korndurchmesser von 2,2 bzw. 2,11 %, während die erfindungsgemäß mit Kohlensäure behandelten Kalkstickstoffkörner nur 0,5010 Staub, d. h. weniger ,als den vierten Teil aufwiesen.
Auch bei längerer Lagerzeit bleibt die Verbesserung durch die Kohlensäurebehandhing erhalten.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Verbesserung der Haltbarkeit von Kalkstickstoffkörnern, die aus pulverförmigem I,'alkstickstoff nach Hy dratisierung des vorhandenen Ätzkalks und Carbides mit einer hierzu mindestens ausreichenden Menge Wasser oder Wasserdampf durch anschließende Körnung, gegebenenfalls unter Zusatz eines Bindemittels, herg bestellt worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß. die Körner unmittelbar bei oder nach der Körnung bzw. bei oder nach der Trocknung einer ein- oder mehrmaligen Behandlung mit Kohlensäure oder kohlensäurehaltigen Gasen, insbesondere bei Temperaturen zwischen ioo bis 200°C, unterworfen werden.