DE646411C

DE646411C - Verfahren zur Herstellung eines haltbaren gekoernten Kalkstickstoffs

Info

Publication number: DE646411C
Application number: DEA72114D
Authority: DE
Original assignee: FERTO CHEMICAL SALES Co L
Current assignee: FERTO CHEMICAL SALES Co L
Priority date: 1933-12-22
Filing date: 1933-12-22
Publication date: 1937-06-12

Description

Verfahren zur Herstellung eines haltbaren gekörnten Kalkstickstoffs Das Hauptpatent 62,3 6oo betrifft ein Verfahren, das durch die Kombination folgender drei Stufen gekennzeichnet ist: a) Roher Kalkstickstoff wird zunächst in an sich bekannter Weise mit einer zur Hydratisierung des vorhandenen Ätzkalkes und des Carbides mindestens ausreichenden Menge Wasser hydratisiert.
b) Der in Verfahrensstufe a erhaltene völlig hydratisierte abgekühlte Kalkstickstoff wird mit einem Bindemittel, insbesondere konzentrierten Lösungen von Salpetersäure, Calciumnitrat oder einem anderen Nitrat, behandelt.
c) Der unter b erhaltene Kalkstickstoff wird darauf gekörnt und schließlich zur Entfernung des freien Wassers schnell bei einer Temperatur von über ioo bis 3oo° so lange erhitzt, bis der Gehalt der Körner an freiem Wasser nicht über i bis 2 °/o beträgt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Verbesserung der Stufe a des obigen Verfahrens insofern, als statt der ausreichenden Menge Wasser eine entsprechende Menge Wasserdampf bei Temperaturen über ioo° C verwendet wird. Der Zweck dieser Maßnahme ist, jede Dicyandiamidbildung ganz oder soweit wie möglich zu vermeiden.
Es wurde nämlich gefunden, daß für die Entfernung des Dicyandiamids das Gebiet über ioo° C weniger schädlich ist als das unmittelbar darunterliegende, weil die Geschwindigkeit der Dicyandiamidbildung bei der Einwirkung von H2 O auf Kalkstick-;,toff etwa bei Temperaturen zwischen 6o bis 9o° C ein Maximum durchläuft. Bei der Einwirkung von Wasserdampf bei Temperaturen über ioo° C lagert sich H20 anscheinend so schnell an den Kalk an, daß es keine Zeit hat, seine schädliche Wirkung auf das Calciumcyanamidmolekiil auszuwirken.
Bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent bzw. nach der Schweizer Patentschrift 163 532 läßt man zwar auch das Kalkstickstoff-Wasser-Gemisch Temperaturen bis zu i75° C erreichen, hier wird aber immer bei der Zugabe von Wasser das gefährliche Temperaturgebiet von 6o bis 9o° C durchlaufen, während man bei der Anwendung von Wasserdampf dieses Gebiet völlig vermeiden kann.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Kalkstickstoff zur Zerstörung der Carbide und Phosphide mit Wasserdampf zu behandeln. Man hat diese Entgasung früher entweder mit großen Wassermengen vorgenommen, wobei Dicyandiamid auftrat, oder mit geringen Wassermengen, wobei Unregelmäßigkeiten der Einwirkung und Klumpenbildung nicht zu vermeiden war. Um diese letzteren Nachteile zu vermeiden und um mit der geringmöglichsten menge 11.0 auszukommen, wurde Wasserdampf verwendet, weil man es hierbei in der Hand hatte, den Zuführungsstrom so zu regulieren, daB seine lienge gerade zur Zersetzung der Carbide bzw. Phosphide ausreicht und der Zutritt des Dampfes zu diesen Verunreinigungen viel schneller erfolgte als mit Wasser. Aus der Angabe des bekannten Verfahrens, daß nur bei der richtig bemessenen Zuführung des Wasserdampfes, d. h. bei der für die Verunreinigungen gerade ausreichenden :Menge, Zersetzlingen vermieden werden, ließ sich nicht entnehmen, daß auch der gesamte Kalk des Kalkstickstoffs ohne Auftreten von Zersetzungen mit Wasserdampf hydratisiert werden kann, wozu etwa die 25fache Menge des bei dem bekannten Verfahren notwendigen Wasserdampfs erforderlich ist.
Es ist ferner bekannt, Kalkstickstoff durch gleichzeitige Einwirkung von Wasserdampf und Kohlensäure zu entstauben. Hierbei sind Zersetzungen des Kalkstickstoffs sehr viel weniger zu befürchten als bei der Verwendung von reinem Wasserdampf, weil der sich bildende kohlensaure Kalk eine abschirmende Wirkung ausübt. Der Wasserdampf hat hier überhaupt nur den Zweck, die Aufnahme der Kohlensäure zu erleichtern. Im Rahmen des vorliegenden Verfahrens ist dieses bekannte Verfahren unbrauchbar, weil die Kohlensäure als Bindemittel wirkt und Calciumcarbonat bildet. Entsprechend dein Hauptpatent ist es aber unmöglich, haltbare Kalkstickstoffkörner zu bekommen, wenn bereits während der Hydratisierung eine Bindewirkung eintritt. Das Bindemittel darf vielmehr erst zugesetzt werden, wenn der Kalkstickstoff völlig hydratisiert ist. Es ist zweckmäßig, der Hydratisierung mit Wasserdampf nur dünne Schichten zu unterwerfen.
In den folgenden Beispielen sind das Verfahren nach Stufe a des Hauptpatents (Beispiel i) und die Verbesserung gemäß der Erfindung (Beispiel 2) gegenübergestellt. Beispiel i 2 kg gemahlener Kalkstickstoff wurden mit 6 °/o Wasser versetzt. Das hydratisierte Produkt enthielt 0,78 °/o als Dicyandiamid. Der so hergestellte hydratisierte Kalkstickstoff wurde gemäß dem Verfahren des Hauptpatents zu gekörntem Kalkstickstoff verarbeitet. Dieser enthielt o,9 °/a N als Dicyandiamid.
Beispiel 2 2 kg desselben Kalkstickstoffs wurden bei Temperaturen zwischen i2o bis 140'C mit Wasserdampf behandelt. Die Wasserdampfbehandlung wurde abgebrochen, nachdem ein Wassergehalt des Kalkstickstoffs von 4,60/, erreicht war. Es lagen nur o,i7 % N als Dicyandiamid vor. Dieser hydratisierte Kalkstickstoff wurde ebenso wie bei dem vorherigen Beispiel in gekörnten Kalkstickstoff umgewandelt. Dieser enthielt o,22 °/o als Dicyandiamid.

Claims

PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des durch Patent 623 6oo geschützten Verfahrens zur Herstellung eines haltbaren gekörnten Kalkstickstoffs, dadurch gekennzeichnet, daB bei der ersten Stufe a statt der ausreichenden Menge Wasser eine entsprechende Menge Wasserdampf bei Temperaturen über ioo° C verwendet wird.