DE676333C - Verfahren zur Erhoehung der Lagerbestaendigkeit von gekoerntem Kalkstickstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Erhöhung der Lagerbeständigkeit von gekörntem Kalkstickstoff Der durch Azotieren von gekörntem Carbid gewonnene Kalkstickstoff .erleidet schon bei kurzem Lagern einen starken Kor ,nzerfall, wobei unter beträchtlicher Staubbildung eine sehr starke Zunähme des Volumens, oft auf das Doppelte des ursprünglichen, eintritt.
• Es wurde gemäß der vorliegenden Erfindung gefunden, daß man diesen übelstand in einfacher Weise dadurch beheben kann, daß man -solchen gekörnten Kalkstickstoff mit Ammonsalzen, wie beispielsweise Ammonnitrat, Ammoncarbonaten oder Ammonphosphaten, bei erhöhter Temperatur innig durchmischt. Die hierzu erforderliche Menge Ammonsalz ist im allgemeinen wesentlich kleiner, als dem Gehalt des Kalkstickstoffs an Ätzkalk entspricht; 1/,. bis 1/2 dieses Äquivalents reichen aus.
• Die Behandlung des gekörnten Kalkstickstoffs. erfolgt bei erhöhter Temperatur, insbesondere von etwa ioo bis i5o°. Es ist ferner vorteilhaft, um eine mierklic e Bildung von Dicyandiamid zu vermeiden, das bei der Behandlung frei werdende Ammoniak und Wasser rasch # aus dem Reaktionsraum abzuführen. Das frei gewordene Ammoniak kann durch Absorption in Säuren und Überführung in die entsprechenden Amm@ons.alze für das Verfahren wieder nutzbar gemacht werden. Audi bei Temperaturen unter ioo° findet bereits eine Erhöhung der Lagerfähigkeit des gekörnten Kalkstickstoffs durch Behandeln mit Ammtonsalzen statt, z. B. bei einer halbstündigen innigen Durchmischung bei 85° mit Amm@onnitrat unter Absaugen der entwickelten Dämpfe durch eine Vakuumpumpe; bei wesentlich niedrigeren Temperaturen werden längere Einwirkungszeiten :erforderlich.
• Es ist zwar bereits bekannt, urigekörnten K4lkstickstoff mit Ammonsalzen oder fester Phosphorsäure zu behandeln, um ihn nichtätzend und staubfrei zu machen. Dieses Verfahren gab aber keinen Hinweis darauf, daß es Vorteile bietet, bereits gekörnten Kalkstickstoff, ein Produkt also, das praktisch keinen Staub mehr enthält, der Einwirkung von Ammonsalzen zu unterwerfen. Man mußte erwarten, daß die Entwicklung von Ammioniak und die Bildung von Caldumsalzen im Kalkstickstoffkorn Sprengungen, nicht aber einen wirksamen Schutz des Korns vor Zerfall verursachen würden; denn die entstehenden Calciumsalze haben .ein wesentlich größeres spezifisches Volumen als das mit den Ammonsalzen in Reaktion tretende freie Calciumioxyd. Der von einem Grammol eines Stoffes eingenommene Raum ist bei Ca 0 56 :3,3 = 17 ccm, bei 74: z,1 = 35 can und bei CaCO3 100: 2,71 = 37 ccm, d. h. bei der Umwandlung .des Calcium@Oxyds in Hydro-xyd@oder Carbanat wird .das lumen verdoppelt. Bei der Durchführung d@ vorliegenden Verfahrens unter Verwend` von Ammonnitrat entsteht nun Calciumnitrat, Der von einem Mol Calciumnitrat eingenomj' mene Raum errechnet sich in entsprechender Weise bei dem wasserfreien Salz zu 164:2,q. = 68 ccm. Die VolumvergrÖßerung ist also bei der Bildung des Nitrats sogar das Mehrfache der bei der Hydroxyd- oder Carbonatbildung auftretenden, so daß derngegenüb.er ;etwaige verkittende Eigenschaften der bei der Behandlung gebildeten Calciumsalze in den Hintergrund treten. Zudem ist früher wiederholt darauf hingewiesen worden, daß Kalkstickstoff-Calciumnitrat-Gemische -solche Gemische entstehen bei der Umsetzung mit Ammonnitrat in der Kornaberfläche -unbeständig seien; beruht doch sogar ein bekanntes Verfahren zur Amm,oniakgetvinnung auf der Erhitzung von Calciumcyanamid-Kalks.alpeter-Gemischen.
• Die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erzielte Wirkung geht aus der Zeichnung hervor, in welcher die Zunahme des Ausgangsvolumens von unbehandeltem sowie von mit Ammonsalzen behandeltem gekörntem Kalkstickstoff im Laufe .einer längeren Beobachtungszeit dargestellt ist. Als Ammonsalz wurde in diesen Versuchen Ammionnitrat verwendet, und zwar in Mengen entsprechend 2 bzw. 3 % Nitratstickstoff, bezogen ,auf das Gewicht des Kalkstickstoffs. Die Mischung mit dem Kalkstickstoff erfolgte bei 115° während 20, 4o und 6o Minuten. Die Lagerung der Proben geschah bei etwa 25° und 70% relativer Feuchtigkeit. Während das Volunien des unbehandelten Kalkstickstoffs ständig und sehr stark zunimmt, erreicht dasjenige der behandelten Kalkstickstoffpnoben bereits nach wenigen Tagen und unter nur ganz geringer Vergrößerung des ..Ausgangswertes seine endgültige Größe.
• Aus.führun@gsb-eispiel@e -ioTeile durch Azo@tieren von gekörntem `Carbid erhaltenen gekörnten Kalkstickstoffs (Gehalt an Anteilen mit einer Korngröße unterhalb 0,3 mm etwa 40i0) wurden mit 2 Teilen Ammannitrat gemischt; die Mischung wurde während etwa 2o Minuten durch eine auf etwa 12o° geheizte Transpartsrhneclde hindurchgeführt. Nach fünftwöchiger Lagerung unter normalen Lagerbausbedingungen in einem Papiersack wies das mit Ammonnitrat behandelte Produkt noch den erwähnten Gehalt an feinkörnigen bzw. staubförmigen Anteilen auf, während der Gehalt des unbehandelten unter denselben Bedingungen gelagerten Produktes an diesen Anteilen etwa 5o o/o betrug.
• 2. 5oTeile durch Azotieren von gekörntem Calciumcarbid hergestellten gekörnten Kalkstickstoffs wurden mit 4 Teilen Ammoniumchlorid a Stunde lang bei etwa ioo° innig vermischt. Das erhaltene Produkt ist gut lagerfähig.
• 3. 5o Teile des im Beispiel 2 verwendeten Kalkstickstoffs wurden mit 12,4 Teilen Monoamm,onphosphat i Stunde lang bei etwa ioo° innig vermischt. Es wurde ein gut lagerfähiges Produkt erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Erhöhung der Lagerbeständigkeit von Kalkstickstoff durch inniges Vermischen mit Ammensalzen bei erhöhter Temperatur, vorteilhaft bei ioo bis '5o', dadurch gekennzeichnet, daß man gekörnten Kalkstickstoff verwendet, der durch Azotieren von gekörntem C-9#- r#erhalten wurde.