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Verfahren zur Darstellung von auch nach dem Eindampfen in Wasser löslichen Aluminiumazetatverbindungen.
Erwärmt man Lösungen von Aluminiumazetat oder engt sie ein, so fallen unlösliche basische Salze der Tonerde aus. Es st versucht worden (vgl. die deutschen Patentschriften Nr. 9790 und Nr. 10488), dieses Ausfallen durch Zusatz gewisser Säuren zu verhindern. Der Rückstand, den man dann jedoch beim Eindampfen zur Trockne erhält, ist keine essigsaure Tonerde mehr. Die füchtige Essigsäure wird nämlich verdrängt und bis auf geringe Spuren verdampft und es bleibt im wesentlichen das AlullJl1liumsalz der zugesetzten Säure (Weinsäure, Milchsäure und andere) zurück, welches die besondere therapeutische Wirksamkeit des ursprünglichen Azetats nicht mehr besitzt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren, nach dem es gelingt, Verbindungen zu erhalten, die sich unter wesentlichem Schutz der essigsauren Tonerde bis zur Trockne eindampfen lassen und dabei löslich bleiben. Man erreicht dies dadurch, dass man die leicht flüchtige Essigsäure an llexamethylentetramin bindet. Es entsteht so eine Doppelvorbindung von Hexamethylentetraminaluminiumazetat ; die Essigsäure wird gleichsam geschützt. Gleichzeitig benutzt man die bekannte Eigenschaft gewisser Hydroxylverbindungen, wie Mannit, Glyzerin oder Uxysauren, wie Zitronensäure, Weinsäure oder deren Salze, die Verbindungen der Tonerde (sowie des Eisens) In Lösung zu halten.
Praktisch empfiehlt es sich, diese Oxyverbindungen nicht frei anzuwenden, sondern ebenfalls an Hexamethylentetramin gebunden. Durch diese Kupplung von Aluminiumazetat und Hexamethylentetraminazetat sowie z. 13. des Laktates, entstehen Doppelverbindcngen. die bei ihrer leichten Dissoziierbarkeit sowohl die Wirksamkeit der essigsaures Tonerde als auch des gleichfalls antiseptischen Hexamethylentotramins vorteilhaft vereinigen. Gleichzeitig wird der Geschmack verbessert und milder, was für die innerliche Darreichung der Produkte wichtig ist.
Das Verfahren wird in der Weise ausgeführt. dass man gleichzeitig oder nacheinander Aluminiumatetat, eine der oben charakterisierten, dip Löslichkeit des Aluminiumazetats erhöhenden Verbindungen, und Hexamethylentetramin aufeinander einwirken lässt. Dabei wird die Menge des Hexamethylentetramins derartig bemessen, dass sie ausreicht, um sowohl die durch Titration bestimmte Essigsäure als auch die zugesetzte zweite Säure völlig zu neutralisieren. Die so erhaltene Lösung wird dann möglichst im Vakuum zur Trockne eingedampft. elspie 1 :
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mit 50 g Zitronensäure und 300 bis 310 g Hexamothylentetramin bei gewöhnlicher Temperatur versetzt und einige Zeit stehen gelassen.
Die erhaltene Lösung wird alsdann im Vakuum bei etwa 60 bis 700 zur Trockne verdampft
Das auf diese Weise erhaltene Salz bildet eine weisse, gut pulverisierbare KristaU- masse von süsslichem Geschmack. Der bekannte, herbzl18 & mmenziehende Geschmack löslicher Tonerdeverbindungen ist nicht mehr merklich wahrzunehmen. In Wasser ist das Präparat sehr gut löslich, die Lösung gerinnt beim Kochen nicht und scheidet keine Tonerde ab. In Äther ist das Salz fast unlöslich. Verdünnter Alhokol löst es in der Wärme fast völlig,
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absoluter dagegen nicht vollständig ; auch Benzol löst einen grossen Teil.
In verdünnter Salzsäure (5%ig), ferner in Essigsäure oder Eisessig löst sich das Salz namentlich in der Wärme völlig auf, ebenso in verdünnter Schwefelsäure, doch ist eine geringe Trübung bemerkbar (vom Kalziumazetat der essigsauren Tonerde herrührend). Verdünnte Natronlauge löst ebenfalls, auch hier bleibt nur etwas Kalk als Bodensatz. Azeton löst nur teilweise.
Beispiel 2 :
1 kg essigsaure Tonerde (vgl. Beispiel 1) wird mit 50 9 Weindure und ungefähr 285 9 Hexamethylentetramin versetzt und im übrigen wie im vorstehenden Beispiel behandelt. Man erhält so feste, weisse durchscheinende Kristalle, deren Eigenschaften mit denen des nach Beispiel 1 erhaltenen Salzes übereinstimmen.
Beispiel 3 :
1 kg essigsaurer Tonerde (vgl. Beispiel 1) wird mit 50 y Milchsäure und etwa 265 9 Hexamethylentetramin versetzt und wie im Beispiel 1 angegeben verarbeitet. In diesem Falle entsteht eine weisse Masse von ganz dicker teigartiger Beschaffenheit, die sich gut in Tuben drücken lässt. Die Eigenschaften entsprechen im übrigen denjenigen des im Beispiel 1 beschriebenen Produktes.
An Stelle von festem Hexamethylentetraamin kann man mit gleichem Erfolge auch eine Lösung von Formalin und Ammoniak verwenden, wie in folgendem Beispiel er- läutert ist. elspie 4 :
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fügt die auf 300 g Hexamethylentetramin berechnete Menge eines Gemisches von Formalin und Ammoniak hinzu. Dieses Formalin-Ammoniakgemisch bleibt vor Verwendung 24 Stunden stehen, bis eventuell nach leichtem Erwärmen der Ammoniakgeruch verschwunden ist. Die Eigenschaften des so (beim Eindampfen) erhältlichen Endproduktes entsprechen den im Beispiel 1 beschriebenen.
PATENT. ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von auch nach dem Eindampfen in Wasser löslichen Aluminiumazetatverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Aluminiumazetat Hexamethylentetramin mit oder ohne Zusatz von die Löslichkeit des Aluminiumazetats in Wasser erhöhenden Verbindungen, wie Glyzerin, Mannit, Zitronensäure, Milchsäure oder Weinsäure einwirken lässt und die so erhaltene Lösung gegebenenfalls zur Trockne eindampft.