AT113002B - Verfahren zur Darstellung von monoborsaurem Cholin. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Darstellung     vou   monoborsaurem Cholin. 



   In der deutschen Patentschrift Nr. 200740 ist die Herstellung eines triborsauren Salzes des Cholins durch Einwirkenlassen von mindestens 3 Mol. Borsäure auf 1 Mol. Cholin beschrieben. 



   Das monoborsaure Salz des Cholins hat sich bisher nur in wässeriger Lösung, u. zw. durch Zusatz von 1 Mol. Borsäure   zu l Mol.   Base herstellen lassen. Konzentriert man diese wässerige Lösung, so tritt eine Zersetzung des Salzes ein und es gelingt nicht, aus dem zurückbleibenden zähen Sirup das Salz zum Kristallisieren zu bringen. 



   Dampft man eine wässerige Lösung, welche auf 1 Mol. Cholin 1 bzw. mehr als 1, aber weniger als 3 Mol. Borsäure enthält im Vakuum ein, so hinterbleibt ein zäher Sirup, der in der Kälte glasig erstarrt, ohne zu kristallisieren. Dieser Sirup löst sich leicht in Alkohol, ist jedoch in Äther, Aceton, Benzol, Essigester unlöslich. Löst man den Sirup in Alkohol und versetzt dann die alkoholische Lösung mit Lösungmitteln, in denen der Sirup unlöslich ist, so fällt ein öliger sirupöser Körper aus, der nach einiger Zeit erstarrt und aus monoborsaurem Cholin besteht. Ebenso kann man auch von einer alkoholischen Cholinlösung ausgehen und diese mit der nötigen Menge Borsäure versetzen und das Monoborat dann mit Lösungsmitteln, in denen es   unlöslich ist, ausfällen.   



   Es ist überraschend, dass man aus einer Lösung, die mehr als 1 Mol. Borsäure, vorteilhaft etwa 2 Mol. Borsäure auf 1 Mol. Amin enthält, das reine monoborsaure Salz, und nicht ein Gemenge von Monoborat mit Diborat, erhält. 



   Das Cholinmonoborat ist ein   weisses mikrokristallinisches   Salz, das mit 1 Mol. Wasser kristallisiert, 
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 Lösung fällt es beim Abkühlen zuerst ölig aus, kann aber auch durch die letztgenannten Lösungsmittel ausgefällt werden. 



   Das Salz ist für therapeutische Zwecke bestimmt. 



   Beispiel 1 : In einer wässerigen Lösung von 18 g Cholin werden 9 g Borsäure aufgelöst und die Lösung im Vakuum bei etwa   300- 600 eingedampft.   Der ölige Rückstand wird in Alkohol gelöst und die gegebenenfalls filtrierte Lösung mit Aceton versetzt ; es fällt wieder ein Öl aus, das nach einigem Stehen fest wird. Man filtriert den festen Körper ab, wäscht mit Aceton nach und trocknet im Vakuum bei   600.   Das weisse Salz ist   monoborsaures   Cholin mit l Mol. Wasser. 



   Beispiel 2 : Eine wässerige Lösung von   24 g Cholin   wird mit 24 Borsäure versetzt und auf dem 
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 und trocknet den weissen Niederschlag. Er besteht aus reinem monoborsaurem Cholin mit 1 Mol. Wasser (berechnet :   7-64''/N   ; gefunden :   7-57%   N). 



   Beispiel 3 : Eine alkoholische Lösung von 9   g   Cholin wird mit 5   g     Borsäure versetzt. Nachdem   die Borsäure gelöst ist, gibt man zu dieser Lösung Aceton in solcher Menge, dass auf weiteren Zusatz keine Trübung mehr eintritt ; der ausgefällte anfangs ölige Niederschlag erstarrt bald. Er wird abfiltriert, mit Aceton und Äther gewaschen und im Vakuum getrocknet. Das Produkt ist identisch mit dem nach den vorhergehenden Beispielen dargestellten. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von monoborsaurem Cholin aus Cholin und Borsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Lösung von Cholin und Borsäure in monomolekularen Mengen im Vakuum eindampft, den erhaltenen öligen Rückstand in Alkohol auflöst und mit Lösungsmitteln, in denen das monoborsaure Cholin   unlöslich   ist, letzteres ausfällt. 

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Claims (1)

1. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässerige Lösung, die auf 1 Mol. Cholin mehr als 1 Mol., aber weniger als 3 Mol. Borsäure enthält, ohne Anwendung eines Vakuums eindampft und den so erhaltenen öligen Rückstand da, nn nach Anspruch l weiterverarbeitet.

   3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet dass man an Stelle einer wässerigen Lösung eine alkoholische Lösung der Komponenten in dem angegebenen Molekularverhältnis verwendet und aus dieser ohne Eindampfen durch blossen Zusatz von fällend wirkenden Lösungsmitteln das monoborsaure Cholins zur Abscheidung bringt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.