DE578213C - Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher Antimonsalze - Google Patents
Verfahren zur Herstellung wasserloeslicher AntimonsalzeInfo
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Classifications
-
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Description
Im Patent 573 130 ist ein Verfahren zur Herstellung von beständigen und wasserlöslichen
Alkalimetallsalzen der Antimonylpolyoxymonocarbonsäuren beschrieben.
Bei der weiteren Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß die Alkalimetalle, welche
in den im Hauptpatent beschriebenen Verbindungen enthalten sind, leicht durch Erdalkalimetalle
wie auch durch Leicht- und Schwermetalle ersetzt werden können. Zur Ausführung des Verfahrens werden z. B. die Schwermetallsalze
der Glyconsäure in Wasser gelöst und mit Antimonoxydhydrat versetzt. Die Bildung der
Antimonylverbindung geht im allgemeinen rasch vor sich; mitunter ist es angezeigt, den Lösungsvorgang durch Erwärmen zu unterstützen. Die
neuen Verbindungen werden aus der Lösung in üblicher Weise isoliert.
Verbindungen, welche Antimon und Schwermetalle enthalten, sind bereits in Form von
Antimoniten oder Antimonaten bekannt. Diese sind aber für die therapeutische Anwendung,
besonders für Injektion, wegen ihrer Schwerlöslichkeit ungeeignet.
Die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Metallverbindungen der Antimonylpolyoxycarbonsäuren
stellen meistens kristallisierte Körper dar, welche leicht aus den Lösungen der entsprechenden Metallsalze der PoIyoxycarbonsäuren
umkristallisiert werden können. Sie sind je nach den verwendeten Metallen mehr oder weniger leicht lösliche Körper und
ergeben im allgemeinen beständige wäßrige Lösungen, welche injiziert werden können. Ihre
Beständigkeit kann durch einen Zusatz von Glyconaten noch erhöht werden. Ihre übersättigten
beständigen Lösungen können nach dem Verfahren der Patentschrift 472 346 hergestellt
werden. Sie besitzen wahrscheinlich eine ähnliche Konstitution wie die Verbindüngen
des Hauptpatents, wobei das Schwermetall wie auch das evtl. vorhandene Kristallwasser
komplex gebunden sind. Dies zeigt sich z. B. bei Kupferantimonylglyconat, dessen blaue
Farbe der Komplexverbindung auf Zusatz von wenig Schwefelsäure verschwindet, wie auch bei
Calciumantimonylglyconat, welches schon beim Trocknen im Vakuum über Phosphorpentoxyd
2 Moleküle Wasser abspaltet.
Die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Verbindungen sollen in der Therapie
Verwendung finden.
20 g Magnesiumglyconat, gelöst in 40 ecm warmem Wasser, werden mit Antimonoxydhydrat
gesättigt. Durch Fällen mit Methylalkohol werden 22 g Magnesiumantimonylglyconat ge-
wonnen. Das Produkt ist in Wasser leicht löslich und enthält 30,0 % Sb. Die Theorie verlangt
für die Formel (C6H10O7SbO)2Mg +2H2O
33,6% Sb.
Beispiel 2
Beispiel 2
20 g Calciumglyconat werden in 80 ecm siedendem Wasser gelöst und in die heiße Lösung
20 g trockenes Antimonoxydhydrat, welches aus Brechweinstein durch Schwefelsäure gefällt
wurde, eingetragen und x/4 Stunde gekocht.
Man saugt die heiße Lösung ab und läßt das Filtrat kristallisieren. Es werden so 20 g eines
farblosen kristallinen Pulvers gewonnen. Die Verbindung enthält 32,47 °/0 Antimon und
5,41% Calcium. Die Theorie erfordert für (C6H10O7SbO)2Ca+ 2H2O Molekulargewicht
739,87:32,93% Sb und 5,41 Ca. Calciumantimonylglyconat
ist in kaltem Wasser ziemlich ao schwer löslich.
45 g Kupferglyconat, in 100 ecm warmem
Wasser gelöst, werden mit 22 g trockenem Antimonoxydhydrat 1J2 Stunde auf dem Dampfbad
behandelt. Nach dem Absaugen vom Unlöslichen werden aus dem Filtrat mit viel Methylalkohol
45,9 g eines hellblauen Pulvers gefällt, welches in Wasser leicht löslich ist. Es enthält
33,6% Sb und 8,7% Cu. Die Theorie verlangt für (C6H10O7SbO)2 Cu+ 2H2O 31,9% Sb und
8,3% Cu.
10 g Nickelglyconat, gelöst in 20 ecm Wasser,
werden während 2 Tagen mit 10 g Antimonoxydhydrat in der Kälte behandelt. Nach dem
Klären fällt Methylalkohol aus der Lösung ein hellgrünes Pulver, das in Wasser mit grüner
Farbe leicht löslich ist. Ausbeute 15 g. Es
wurden gefunden 34,5% Sb und 6,2% Ni, während die Formel (C6H10O7SbO)2Ni+2H2O
32,1% Sb und 7,7% Ni verlangt.
In eine warme Lösung von 20 g Calciummannonat in 70 ecm Wasser werden 20 g Antimontrihydroxyd
und 3 g Calciumcarbonat eingetragen und 1I11 Stunde auf dem Dampfbad erwärmt.
Nach dem Stehen über Nacht wird zentrifugiert, die Lösung, wenn nötig, durch
Filtration weiter geklärt und mit viel Methylalkohol das Salz ausgeschieden. Abgesaugt und
getrocknet werden 28 g eines weißen Pulvers gewonnen, das in Wasser leicht löslich ist und
26% Sb enthält. Die Theorie verlangt für die Formel (C6H10O7SbO)4 Ca +2H2O 32,9% Sb.
35 g Calciumactobionat werden in 70 ecm Wasser gelöst und mit 3,5 g Calciumcarbonat
und 30 g Antimontrihydroxyd auf dem Dampfbad erwärmt. Nach dem Abtrennen vom Ungelösten
und Klären wird das Filtrat im Vakuum eingeengt. Die sirupöse Masse wird nun so lange mit Methylalkohol behandelt, bis man
ein sprödes Pulver erhält. Dieses wird abfiltriert und getrocknet und wiegt 30 g.
(C24H42O24Ca)2SbO-OH:Caber.4,870,gef.4,9%,.
Sbber.7,3%,gef.7,8»/O.
Claims (1)
- Patentanspruch :Verfahren zur Herstellung von komplexen Antimonverbindungen nach dem Verfahren des Hauptpatents 573 130, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle der dort angewandten Alkalimetallsalze der Polyoxycarbonsäuren hier deren Salze mit mehrwertigen Metallen verwendet.
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