DE536546C - Herstellung von weitporiger aktiver Kieselsaeure - Google Patents

Description

• Herstellung von wettporiger aktiver Kieselsäure In der Patentschrift 444914 ist die Herstellung von wettporiger aktiver Kieselsäure beschrieben, bei der man einer auf beliebige Weise, zweckmäßig auf dem Wege über ein neutrales oder nahezu neutrales, am besten schwach saures Sol, erzeugten Kieselsäuregallerte vor oder während der Trocknung, jedoch vor beendeter Schrumpfung durch Zugabe eines Elektrolyten ein PH erteilt, das zwischen 7 und io liegt. Gemäß Zusatzpatent 527 37o soll der Kieselsäuregallerte vor beeideter Schrumpfung durch Zugabe eines I?lektrolyten ein PH erteilt werden, das oberhalb io liegt, und gemäß Zusatzpatent 530 730 soll die mehr oder weniger geschrumpfte Gallerte erneut einem Waschprozeß oder eitler Behandlung mit flüssigen oder gasförmigen Säuren oder sauren oder säureabspaltenden Substanzen, nötigenfalls in der Wärme, unterworfen und gegebenenfalls erneut gewaschen und getrocknet werden.
• Es wurde gefunden, daß man wertvolle, insbesondere pulverige oder leicht pulverisierbare Produkte erhält, wenn man in den vor-,genannten Fällen an Stelle der Kieselsäuregallerte nichtgallertige, am besten unter Ver-«-endung eines Säureüberschusses gefällte Kieselsäure benutzt. Beispiel i Zu --,Raumteilen io°/oiger Schwefelsäure läßt man unter mäßigem Rühren i Raumteil Wasserglas vom spezifischen Gewicht 1,36 bei beliebiger Temperatur, z. B. bei 2o°, langsam einlaufen oder läßt beide Lösungen gleichzeitig zusammenfließen, wobei man dafür sorgt, daß die Lösung gegen Methylorange stets sauer reagiert. Der körnige Niederschlag wird von der Mutterlauge getrennt und auf der -.Kutsche mit destilliertem Wasser gewaschen, bis die Salze und überschüssige Säure weitgehend entfernt sind. Das pH des Niederschlages liegt dann immer noch auf der sauren Seite, und beim Trocknen würde daher ein eligporiges, leicht pulverisierbares, zur Adsorptiön von Gasen und Dämpfen auch aus an Dampf ungesättigten Gemischen geeignetes Produkt entstehen. Um wettporige Produkte zu erhalten, wird daher der gewaschene Nieclersclilag so lange mit. einer sehr verdünnten Alkalilösung behandelt, bis er bei der Prüfung mit Thymolblau die Unischlagsfarbe zeigt und damit ein PH von etwa 9 aufweist und dann getrocknet.
• Beispiel e In der Superphosphatindustrie anfallende, durch Umsetzung von Siliciumfluorid mit Wasser oder durch Zersetzung von Silicofluoriden erhältliche saure, schlammige oder körnige Kieselsäure wird so lange mit alkalischem Wasser oder mit verdünnter Wasserglaslösung gewaschen, bis das pH innerhalb der beanspruchten Grenzen, zweckmäßig bei 8 bis 9, liegt und dann getrocknet. Beispiel 3 i ooo Gewichtsteile kristallisiertes Natriummetasilikat werden durch Körnen und Sieben auf etwa Reis- oder Erbsengröße gebracht und entweder langsam in goo oder mehr Raumteile einer 4o°joigen Schwefelsäure eingerührt oder mit dieser unter Rühren, gegebenenfalls bei erhöhter Temperatur, übergossen, wobei die Umsetzung des Silikates zur Kieselsäure am Silikatkorn erfolgt, bevor nennenswerte Mengen Silikat in Lösung gehen. Man läßt das saure Gemisch noch einige Zeit stehen, filtriert die körnige Kieselsäure ab und wäscht sie gut aus. Damit beim Trocknen nicht engporige Produkte entstehen, wird das Waschen. mindestens in der Schlußphase des Waschprozesses, mit alkalischem Wasser, z. B. mit einer verdünnten Wasserglaslösung, soweit fortgesetzt, bis das pH der Kieselsäure innerhalb der beanspruchten Grenzen liegt, und dann getrocknet. Beispiel 4 Kieselsinter, z. B. isländischer Geyserit, Ton, Kaolin oder Rohbleicherde, werden mit Säure aufgeschlossen und zuerst mit beliebigem Wasser und dann alkalischem Wasser, z. B. einer sehr verdünnten. Wasserglaslösung, so lange gewaschen, bis das PH innerhalb der beanspruchten Grenzen, zweckmäßig bei etwa 8, liegt und getrocknet. Die erhaltenen weitporigen Produkte sind zu Entfärbungszwecken ganz besonders geeignet. Man kann den Geyserit nach dem Säureaufschluß auch erst mit Siliciumchlorid behandeln, wobei durch dessen Hydrolyse innerhalb der Poren des Sinters noch Kieselgel abgeschieden wird, und dann mit alkalischem Wasser waschen und hierauf trocknen oder die gerüstbildenden Stoffe, wie Geyserit oder Rohbleicherde, vor oder nach dem Aufschluß erst mit Wasserglaslösung behandeln, dann mit Säure zersetzen, waschen und ihnen schließlich mittels sehr verdünnter Alkalilösung, z. B. Wasserglaslösung, ein PH innerhalb der erwähnten Grenzen erteilen und dann trocknen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 44q.914 und der Zusatzpatente 527 370 und 530 73o, dadurch gekennzeichnet, daß man an Stelle von Kieselsäuregallerten nichtgallertige, am besten unter Verwendung eines SäureÜberschusses gefällte Kieselsäure benutzt.