AT123864B - Verfahren zur Reinigung von Holzzucker. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Reinigung von Holzzucker. 



   Der Holzzucker, den man bei der Hydrolyse von Holz mittels konzentrierter Salzsäure erhält, kann von der   überschüssigen   Salzsäure sehr weitgehend befreit werden, wenn man die Holzzuckerlösung fein zerstäubt und in der Hitze mit einem Luftstrom in Berührung bringt (vgl. deutsche Patentschrift Nr. 417851). Der so erhaltene sogenannte Trockenzucker hat noch zwei   unerwünschte   Eigenschaften : er ist ein leichtes voluminöses Pulver, das sieh für Versand und Weiterverarbeitung schlecht eignet, und er enthält harzartige Verunreinigungen und immer noch Reste von Salzsäure, die für manche Zwecke stören. Die Beseitigung beider   Nachteile in technisch   vorteilhafter Weise ist der Gegenstand der Erfindung. 



   Man konnte daran   denken, die Verunreinigungen des irockenzuekers   mit organischen Lösungmitteln, wie Alkohol, Essigsäureanhydrid u. dgl., auszuwaschen. Der Trockenzucker hält jedoch von zugesetzten nicht wässerigen Flüssigkeiten grosse Mengen in seinen Poren fest. So muss man von   95%   Alkohol bis zum vierfachen Gewicht des Produktes zufügen, ehe etwas davon abtropft. Der abtropfende Alkohol enthält aber auch bei Anwendung von noch   grösseren Mengen Alkohol nur   sehr wenig Salzsäure, die in dem zu reinigenden Rohprodukt vorhanden ist. Erst wenn man den von der Masse festgehaltenen Alkohol   auswäseht,   erhält man beträchtliche Anteile von HCI in Lösung.

   Es wäre jedoch nicht wirtschaftlich, so zu verfahren ; der Verlust an Zucker wäre   beträchtlich,   der Aufwand an Alkohol zu gross und seine Wiedergewinnung kostspielig. 
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 organischer Lösungsmittel durch blosses Dekantieren vom Zucker abzutrennen und diesen dabei gleichzeitig in einen Sirup von hohem spezifischem Gewicht zu überführen. Man kann das dadurch erreichen, dass man das Gemisch von Zucker und Lösungsmittel gelinde erwärmt. Der lockere Zucker wird dadurch in Sirupform gebracht, und das angewendete Lösungsmittel kann dann leicht und fast vollständig abgegossen werden. Der Grad der notwendigen Erwärmung hängt von der Art des Lösungsmittels und seinem Gehalt an Wasser ab. 



   Als besonders geeignet erwies sich   eine Mischung von 95% igem Alkohol mit   Benzol im Verhältnis 5 : 1. Es genügt dann, das Gemisch auf   50-60  zu   erwärmen, um die gewünschte Sirupform zu erzielen. 



  Die Gegenwart des Benzols drängt die   Löslichkeit   des Zuckers in Alkohol zurück und erhöht seine Aufnahmefähigkeit für die harzartigen Nebenbestandteile des Trockenzuckers. 



   Man kann die Trennung von Zucker und Lösungsmittel und die gleichzeitige Überführung des Zuckers in Sirupform auch dadurch erreichen, dass man Wasser in geringer Menge zu dem Gemisch von Troekenzucker und Alkoholbenzol zusetzt. Wurde man den Troekenzueker zuerst mit Wasser aufnehmen und den erhaltenen Sirup mit Lösungsmitteln behandeln, so hätte man zwar die das Lösungsmittel sonst festhaltende grosse Oberfläche zerstört, aber zugleich den Verteilungskoeffizienten des Chlorwasserstoffes in ungünstiger Richtung verschoben, so dass dann viel Zucker mit wenig Salzsäure in Lösung gehen würde. Auf diese Weise könnte man also praktisch nicht arbeiten. 



   Wenn der Troekenzueker ausser freier Salzsäure auch Chloride enthält, so ist es wertvoll, auch diese Chlorionen zu beseitigen. Man kann dies dadurch erreichen, dass dem Lösungsmittel etwas konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt wird. 

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 Ausführungsbeispiele : 
1. 1000   g'frockel1Zucker   werden mit drei Liter einer Mischung aus   l Teil 95% igem Alkohol und   0-2 Teilen Benzol mit 10 g konzentrierter   Schwefelsäure   bei   gewöhnlicher   Temperatur verrührt, nach kurzem Stehen auf   550 erwärmt   und dann das Lösungsmittel abgegossen. Es enthält 30 g HCl und 31 g Zucker, der Zuckersirup etwa   68% Zucker   und   0#3 % HCl (wobei alles anwesende Cl-ion   als   HCi   berechnet ist). 



   2.1000 g Trockenzueker werden mit vier Liter der obigen   Mischung vermint. Nach   kurzer Zeit tropft man unter guter Verteilung etwa 200 cm3 Wasser zu, wodurch der vorher pulverige Zucker in 
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   0-3% HCI.   



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Reinigung des bei der Hydrolyse von Holz und andern zellulosehaltigen Stoffen mittels Salzsäure entstandenen, durch Zerstäubung vorgereinigten und getrockneten Holzzuckers. dadurch gekennzeichnet, dass man das so erhaltene Produkt mit organischen Lösungsmitteln versetzt. es dann, beispielsweise durch Erwärmen, in Sirupform überführt und den Sirup   mechanisch   vom Lösungsmittel abtrennt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Überführung des Produktes in Sirupform und zugleich die Abtrennung des Lösungsmittels durch Zusatz von kleinen Mengen Wasser vorgenommen wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel ein Geniisch von 95% igem Alkohol und Benzol, vorzugsweise im Verhältnis 5 : 1, verwendet wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, dass dem Lösungsmittel etwas konzentrierte Schwefelsäure zugesetzt wird.