DE706736C - Verfahren zum Beseitigen von unloeslichen organischen Verunreinigungen aus sauren Chlorcalciumloesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Beseitigen von unlöslichen organischen Verunreinigungen aus sauren Chlorcalciumlösungen Bei der Aufarbeitung von salzsauren Holzzuckerlösungen entstehen Salzsäurelösungen, die Reste von Zucker und dessen Umwandlungsprodukte enthalten. Beispielsweise $nden sich in der Salzsäurelösung, die man beim Eindampfen der sauren Holzzuckerlösungen im Vakuum als Kondensat erhält, Anteile von Furfurol und anderen flüchtigen organischen Stoffen. Das bekannte Verfahren der Entwässerung der Salzsäure durch Erhitzen mit Chlorcalciumlösung kann bei dieser verunreinigten Salzsäure nicht ohne weiteres durchgeführt werden, weil die organischen Stoffe dabei unlöslich werden, die Chlorcalciumlösung verunreinigen und Schaumbildung verursachen. Wenn man versucht, die organischen Stoffe vor dem Entwässern der Salzsäure durch Oxydation zu beseitigen, sei @es durch Zusatz von Oxydationsmittels, sei @es durch den elektrischen Strom, so werden die Übelstände nur verringert, aber nicht behoben.
• Nach der Erfindung werden die organischen Verunreinigungen der Salzsäure nach dem Vermischen mit der Chlorcalciumlösung dadurch beseitigt, daß man Fraktionen eines mineralischen Öls zusetzt, die säurebeständig und sind. Wird nun das Gemisch erhitzt, dann sammeln sich die organischen Verunreinigungen in dem öl und können mit diesem mechanisch ,abgetrennt werden. Eine einfache Filtration macht das Öl zur Weiterbenutzung wieder geeignet.
• In dem obenerwähnten Anwendungsfall enthält die zu reinigende Salzsäure etwa o,2% Furfurol neben anderen Aldehyden und organischen Säuren. Oxydiert man vor dem Zusatz von Chlorcalciumlösung durch Einleiten eines elektrischen Stromes in wirtschaftlich tragbarem Ausmaß, so reicht das nicht aus. Wenn man aber noch 2 bis 5 1 Gasöl auf je cool der Chlorcalciumlösung hinzufügt und dann das Gemisch erhitzt, so sammeln sich die unlöslichen Bestandteile im Gasöl an und können mit dieser Schicht abgetrennt werden. Die verwendete Ölfraktion soll möglichst frei von ungesättigten Bestandteilen sein.
• Beispielsweise sollen 5oo ccm einer 3ovolumprozentigen Salzsäure mit o,2% Furfurolgehalt nach dem Chlorcalciumverfahren aufgearbeitet werden. Man bringt die Säure in einen 5-1-Rundkolben, setzt 2 1 einer 50 gewichtsprozentigen Chlorcalciumlösung zu und überschichtet mit i oo ccm Gasöl. Nachdem man das Gemisch etwa 1/2 Stunde lang bei i3o bis i35' gekocht hat, sind in der sauren Chlorcalciumlösung noch etwa o,8% Salzsäure und kein Furfurol mehr nachzuweisen. Das Gasöl enthält neben sonstigen Verunreinigungen auch das Furfurol teils frei, teils als Kondensationsprodukt.
• In gleicher Weise können auch Gemische von Salzsäure und Chlorcalciumlösung anderer Herkunft, die mit organischen Bestandteilen verunreinigt sind, gereinigt werden, wo andernfalls die Weiterverarbeitung und Wiederbenutzung der Salzsäure durch die Verunreinigungen gestört oder unmöglich ist.
• Es sind auf anderen Arbeitsgebieten Verfahren bekannt, bei denen feste Stoffe aus Flüssigkeiten dadurch entfernt werden, daß man auch eine Flüssigkeit, die ein geringeres spezifisches Gewicht besitzt als die zu reinigende Flüssigkeit, zugibt, die die zu entfernenden Stoffe aufnimmt, so daß eine mechanische Abtrennung erfolgen kann.
• Bei diesen bekannten Verfahren handelt es sich jedoch um die absorbierende Kraft von Gasblasen, und die verwendete leichte Flüssigkeit hat nur den Zweck, diese wirk-Samen Gasblasen zu bilden. So hat man z. B. zum Abtrennen von Erzteilchen von der Gangart ein wenig ü1 zugesetzt (i % von der Menge des Erzes) und durch starkes Schütteln einen Schaum erzeugt, der an die Oberfläche steigt.
• Nach der Erfindung dient dagegen das ü1 nicht etwa auch als schaumbildendes Mittel. Es liegt im Gegenteil sein ausgesprochener Zweck darin, die sonst beim Entwässern von unreiner Salzsäure durch Erhitzen mit Chlorcalciumlösung auftretende Schaumbildung zu verhüten. Ferner ist es bekannt, beim Austreiben von Chlorwasserstoff aus salzsauren Zuckerlösungen erhitztes öl als Wärmeübertrager zu verwenden und schließlich auch Zucker aus Rohsäften dadurch zu gewinnen, daß der Rohsaft in einem nicht verseifbaren ü1 unter Umrühren eingedampft wird. Auch von diesen bekannten Arten der Verwendung von Öl in der Zuckerfabrikation ist das Verfahren der Erfindung sowohl hinsichtlich der Ausgangsstoffe als auch hinsichtlich des Zweckes völlig verschieden. Chlorcalciumlauge ist dabei nicht vorhanden, durch die der zu beseitigende Übelstand erst in hohem Maße auftritt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Beseitigen von organischen Verunreinigungen aus Salzsäurelösungen, die bei der Aufarbeitung von technischen Holzzuckerlösungen entstehen und die zwecks Wiedergewinnung der Salzsäure in bekannter Weise mit Chlorcalciumlösung behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß durch Erhitzen der sauren Chlorcalciumlösung mit Öl die Verunreinigungen von der Ölschicht aufgenommen und mit dieser mechanisch abgetrennt werden.