DE647930C

DE647930C - Verfahren zur Gewinnung von Paraffin aus Paraffin und Bleicherde enthaltenden Pressrueckstaenden

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Publication number: DE647930C
Application number: DEL89994D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1936-03-19
Filing date: 1936-03-19
Publication date: 1937-07-16

Description

Verfahren zur Gewinnung von Paraffin aus Paraffin und Bleicherde enthaltenden Preßrückständen Gegenstand der Eifindung ist ein Verfahren zur Rückgewinnung des Paraffins aus den bei der Reinigung .des Paraffins anfallenden Bleicherdepreßrückständ@en.
Bisher wurden die Bleicherderückstände zur Wiedergewinnung" des Paraffins zumeist mit Lösungsmitteln extrahiert. Diese Arbeitsweise weist jedoch seine Reihe von Nachteilen auf. Einerseits muß Idas Lösungsmittel wieder von dem @extrahierten Paraffin getrennt werden, wobei stets Verluste an leicht flüchtigen Lösungsmitteln entstehen. Ferner muß das in .die Bleicherde eingedrungene Lösungsmittel voreiner erneuten Verwendung der Bleicherde aus dieser zurückgewannen werden. Die Rückgewinnung der Lösungsmittel ist besonders erschwert, wenn als solche schwer flüchtige Öle Anwendung finden. In diesem Falle kann @es unter Umständen sogar unmöglich lverden, diese schwer flüchtigen öle zurückzugewinpen.
Es ist auch bekannt, die 'Bleicherdepreßrückständd zur Wiedergewinnung des Paraffins mit Alkali- oder Sodalösungen zu kochen. Beim Arbeiten unter gewöhnlichem Druck hat sich diese Arbeitsweise als wenig wirksam erwiesen, und es ist praktisch erforderlich, bei dieser Behandlung der Preßrückstände erhöhten Druck anzuwenden. Es wurde nun gefunden, daß man aus den paraffinhaltigen Bleicherdepreßrückständen das Paraffin in einer besonders einfachen und billigen Weise zurückgewinnen kann, indem man die Preßrückstände längere Zeit mit schwachen Lösungen von in der Hitze Ammoniak abspaltenden Substanzen kocht. Diese Behandlung erfolgt zweckmäßigerweise in einem mit einem weiten Auslauf versehenen Mischkessel. Nach beendetem Erhitzen trennt sich das Reaktionsgemisch in mehrere Schichten. Am Boden des Kessels setzt sich die entparaffinierte Bleicherde ab. Darüber befindet sich wäßrige Lösung und zuoberst die das geschmolzene Paraffin enthaltende Schicht. Eine etwa eintretende Paraffinemulsion kann durch Erhitzen leicht verstört werden. Die Abtrennung des Paraffins erfolgt durch Ablassen der beiden unteren Schichten. . -Für die Behandlung der Bleicherdepreßr#ckstände kommen schwach ammoniakalische Lösungen, z. B. eine i,5%ige Ammoniumcarbonatlösungoder ,eine 2,5 %ige Ammoniumbicarb.onatlösung, zur Anwendung. Als besonders geeignet hat sich Braunkohlengeneratorschwelwasser erwiesen, welches in etwa achtfacher Menge in b,ezug auf die. zu verarbeitenden Preßrückstände angewendet wird.
Die Vorteile der .erfindungsgemäßen Arbeitsweise bestehen vor allem in der Billigkeit und leichten Zugänglichkeit des Reaktionsmittels besonders dort, w o das Schwelwasser in großen Mengen zur Verfügung stehtt'-sowie in der Einfachheit der Handhabung, und in der weitgehenden Anwendungsm.öglich-` keit von vorhandenen Vorrichtungen.
Das Verfahren sei an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert: Beispiel i 5009 paraffinhaltige Preßrückstände, die von der Paraffinreinigung mit Bleicherde herrühren und :12 Gewichtsprozent eines bei 52 bis 5.4" schmelzenden Paraffins enthalten, wurden 11,12 Stunden lang mit :1 1 einer Lösung, die 1,5 Gewichtsprozent Ammoniumcarbonat und o,3 Gewichtsprozent Ammoniumhydroxyd enthielt, gekocht und dann der Ruhe überlassen. :`lach dem Erkalten konnte das Paraffin als ein zusammenhängender Kuchen von der Lösung abgehoben werden. Insgesamt erhielt man 182,5 g Paraffin, das sind etwa 870;ö des in den Preßrückständen entbaltenen Paraffins.
Beispiel 2 5oo g eines gleichen.paraffinhaltigen Preßrückstandes wurden 121:, Stunde mit einer Lösung gekocht, die 2 -Gewichtsprozent Ammoniumbicarbonat enthielt. Die weitere Verarbeitung erfolgte in gleicher Weise wie im Beispiel i. Es wurden 185 g Paraffin, das sind etwa 880`o des in den Preßrückständen enthaltenen Paraffins, gewonnen.
Die nach den Beispielen i und 2 verbleibenden, @entparaffinierten Preßrückstände wurden zwecks Nachprüfung der erzielten Entparaffinierung mit Benzol extrahiert. Dabei ergab sich, daß die Preßrückstände nur noch etwa 5 Gewichtsprozent Paraffin enthielten. Beispiel 3 Die Entparaffinierung der Bleicherdepreßrückstände mit Braunkohlengeneratorschwelyirässer wurde in einer Reihe von Versuchen, ütid zwar mit je iookg paraffinhaltigen Preßrückständen und etwa 8oo 1 Schwelwasser in einem etwa 1,5 cbm fassenden Mischkessel durchgeführt. Die Menge der Ammoniak abgebenden Salze im Schwelwasser, berechnet als -Ammoniak, betrug o,2 bis o,.4 Gewichtsprozent. Die Preßrückstände enthielten 4.2 Gewichtsprozent eines bei 52 bis 5q." schmelzenden Paraffins. Die Preßrückstände wurden mit dem Schwelwasser etwa 8 Stunden lang unter gleichzeitigem Rühren mit Preßluft gekocht. Nach genügend langem Ab- setzen wurden die entparaffinierte Bleicherde und das Schwelwasser abgelassen und das Paraffin durch Erhitzen entwässert. Die Extraktion der entparaffinierten Bleicherde mit Benzol ergab, daß die Entparaffinierung bis auf q. bis 5 Gewichtsprozent Paraffin, die in der Bleicherde verblieben, gelang, so daß etwa 9o0% des in den Preßrückständen vorhandenen Paraffins bei der Behandlung mit Schic-elwasser gewonnen wurden. -

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Paraffin aus Paraffin und Bleicherde enthaltenden Preßrückständen durch Erhitzen der Rückstände mit alkalischen wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßrückstände mit wäßrigen Lösungen, die in der Wärme Ammoniak abspalten, erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Preßrückstände mit Braunkohlengeneratorschwelwasser erhitzt «erden.