DE505158C

DE505158C - Verfahren zur Gewinnung von hoehermolekularen Ketonen aus Gemischen

Info

Publication number: DE505158C
Application number: DEI27321D
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Jochheim
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1926-01-30
Filing date: 1926-01-30
Publication date: 1930-08-16

Description

Verfahren zur Gewinnung von höhermolekularen Ketonen aus Gemischen Es wurde gefunden, daß man die bei der katalytischen Hydrierung der Oxyde des Kohlenstoffs entstehenden Ketone oder andere höhermolekulare gesättigte oder ungesättigte Ketone in einfacher Weise aus Gemischen, die diese enthalten, in reiner Form gewinnen kann, wenn man diese Gemische mit Mineralsäuren in Gegenwart von Wasser behandelt und die entstandene Lösung der zu gewinnenden Ketone von den ungelösten Teilen abtrennt. Es genügt z. B. ein einfaches Waschen der Gemische mit den wäßrigen Mineralsäurelösungen, wobei man letztere, z. B. wäßrige Schwefelsäure, Salzsäure usw., zweckmäßig im Gegenstrom den ketonhaltigen Gemischen entgegenführt. Die Konzentration und Menge der anzuwendenden Säurelösung hängt von der Art der zu gewinnenden Ketone und der benutzten Säuren ab und kann durch einen einfachen Versuch leicht ermittelt werden.
Bei ketonhaltigen Gemischen, in denen Wasser enthalten ist, kann man oftmals auch wasserfreie Mineralsäuren, z. B. gasförmige Salzsäure, verwenden, indem man dem Gemisch z. B. so viel Salzsäuregas zuführt, als von dem darin enthaltenen Wasser aufgenommen werden kann. Sollte die Menge der dabei entstehenden wäßrigen Salzsäure zur Aufnahme der Ketone nicht genügen, so kann man vor oder gleichzeitig mit dem Salzsäuregas noch Wasser oder die fehlende Menge wäßrige Salzsäure zusetzen.
Die weitere Aufarbeitung nach der Behandlung mit Mineralsäurelösungen gestaltet sich am einfachsten, wenn in den Gemischen neben den Ketonen nur in Wasser und wasserhaltiger Mineralsäure unlösliche Bestandteile enthalten sind. In diesem Falle trennt man nach der Behandlung mit den wäßrigen Mineralsäuren einfach die wäßrige Säurelösung von den unlöslichen Anteilen ab, macht die Lösung alkalisch oder verdünnt mit Wasser und trennt von den sich hierbei abscheidenden Ketonen ab. Die Ketone können aus der sauren Lösung auch durch Destillation für sich oder mit Dampf gewonnen werden. Sofern die ketonhaltigen Gemische auch in Wasser oder wäßriger Mineralsäure lösliche Bestandteile enthalten, werden diese zweckmäßig vor der Behandlung mit Mineralsäuren entfernt, was z. B, durch Abdestillieren dieser oder manchmal auch durch Auswaschen mit Wasser usw. geschehen kann.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Aceton aus Acetonölen dadurch zu gewinnen, daß man diese mit Salzsäure enthaltendem Wasser unter Druck behandelte und das Aceton dann aus dem Gemisch abdestillierte. Man hat ferner schon Acetonöle dadurch geruchlos gemacht, daß man sie mit gasförmiger oder konzentrierter Salzsäure behandelte und dann der Destillation unterwarf. In vorliegendem Falle handelt es sich dagegen um die Gewinnung höhenmolekularer Ketone aus diese enthaltenden Gemischen mit anderen Verbindungen, wobei diese Ketone in wäßrigen Mineralsäuren gelöst werden und diese Lösung von den ungelösten Bestandteilen abgetrennt wird.
Beispiel i Eine durch Destillation soweit als möglich gereinigte Fraktion des durch katalytische Hydrierung von Kohlenoxyden erhältlichen öligen Produkts vom Siedepunkt 146 bis 148' wird mit der gleichen Menge etwa 35prozentiger wäßriger Schwefelsäurelösung ausgeschüttelt. Aus der erhaltenen Schwefelsäurelösung lassen sich durch Abdestillieren 21 °/o eines Ketons vom Siedepunkt 146 bis 148' gewinnen.
Beispiel e Die bei etwa 16o° siedende Fraktion des durch katalytische Hydrierung von Kohlen-Oxyden erhältlichen öligen Produkts wird mit wäßriger Salzsäure ausgeschüttelt. Aus der erhaltenen Salzsäurelösung lassen sich reichliche Mengen eines Ketons vom Siedepunkt 16o' gewinnen.
Aus den bei etwa 19o° siedenden Anteilen des durch katalytische Hydrierung von Kohlenoxyden erhältlichen öligen Produkts lassen sich etwa 2o °/o eines ungesättigten Ketons C"H"O durch wiederholtes Waschen mit der gleichen Menge 2o prozentiger oder stärkerer Halogenwasserstoffsäure gewinnen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung derbei der katalytischen Hydrierung von Kohlenoxyden entstehenden Ketone oder anderer höhenmolekularer gesättigter oder ungesättigter Ketone aus diese enthaltenden Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gemische mit Mineralsäuren in Gegenwart von Wasser behandelt und die entstandene Lösung der zu gewinnenden Ketone von den ungelösten Teilen abtrennt.