AT60087B - Verfahren zur Herstellung eines Lösungsmittels für Schießbaumwolle und andere Stoffe. - Google Patents

Description

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   Den Gegenstand vorliegender Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung eines Lösungsmittels für   Schiessbaumwolle   und andere Stoffe. Dieses Verfahren besteht darin, dass man unterchlorige Säure auf Kohlenwasserstoffe, insbesondere Olefine oder stark olefinhaltige Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Gasnaphta, einwirken lässt, und nach erfolgter Reaktion den öligen, aus einem Gemisch von unveränderten Kohlenwasserstoffen und Chlorhydrinen bestehenden Teil von dem wässrigen Teil der Flüssigkeit abscheidet. Wesentlich ist, dass man zur Ausführung dieser Reaktion eine unterchlorige Säure von ungewöhnlich grosser Stärke, die kein freies Chlor beigemengt enthält, verwendet. 



   Eine derartige unterchlorige Säure stellt man her, indem man ein Alkalibikarbonat auf eine Lösung eines unterchlorigsauren Alkalis einwirken lässt. 



   Gegenüber der bekannten Anwendung von Chlorkalk und Natriumbikarbonat als Ausgangsmaterial zur Herstellung von unterchloriger Säure bietet die Verwendung einer Natriumhypochloritlösung den Vorteil, dass im letzteren Falle eine unterchlorige Säure von   grosser   Stärke erhalten wird, während im ersteren Falle in der   Chlorkalklösung   das wirksame Chlor zum grössten Teile verschwunden ist. 



   Bei dem weiterhin bekannten Verfahren zur Herstellung von unterchlorige Säure in der Weise, dass man die Säure durch Kohlensäure in Freiheit setzt, ist es ebenfalls nicht   möglich.   eine unterchlorige Säure von solcher Stärke zu gewinnen wie nach dem vorliegenden Verfahren, da bei der Zersetzung durch Kohlensäure die Bildung von freiem Chlor nicht zu   vermeiden 1st.   



   Verwendet man also statt Hypochlorit Chlorkalk oder statt Natriumbikarbonat Kohlensäure,   80 wird keine unterchlorige   Säure gebildet, sondern es wird Chlor frei (Berichte, XVI   ll883 J.   



  S. 840 ; Journal of the Society of Chemical Industry, XXIX, S. 693). 



     Schliesslich wird, wenn   man in bekannter Weise Chlor durch eine Lösung von Karbonat oder Bikarbonat leitet, der weitaus grösste Teil des zugeleiteten Chlors infolge der Bildung von Chlorat unwirksam. Setzt man aber einer solchen Lösung dann festes Karbonat oder Bikarbonat zu, so wirken diese Stoffe nur als Auftrocknungsmittel,   unterchlorige Saure   kann jedoch wegen der überwiegenden Menge von Chlorat, das sich beim Einleiten des Chlores in der   Sodalösung   gebildet hat, nicht mehr in nennenswerten Mengen entstehen. 



   Die gemäss vorliegender Erfindung in der oben beschriebenen Weise gebildete, unterchlorige Säure lässt man zwecks Herstellung eines   Lösungsmittels für Schiessbaumwolle   und für andere Stoffe auf Kohlenwasserstoffe, insbesondere Olefine oder stark olefinhaltige   Kohlenwa8. er-   
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 Fraktionen wird für sich getrennt mit der Lösung der unterchlorigen Säure behandelt. Durch dieses Verfahren wird die Trennung der durch die Reaktion gebildeten Chlorhydrine von denjenigen Kohlenwasserstoffen erleichtert, welche mit der unterchlorigen Säure nicht in Reaktion gehen. 



   Um die bereits erwähnte Reaktion zwischen der nach dem neuen Verfahren hergestellten,   unterchlorigen Säure und Gasnaphta auszuführen, wird   in folgender Weise vorgegangen : Die Gasnaphta wird am besten in getrennten Fraktionen, wie bereits erwähnt, in einen Kessel gegeben, der mit Vorrichtungen für die Durcharbeitung und Kühlung seines Inhaltes versehen ist. In einen anderen Kessel wird eine   wässerige   Lösung eines geeigneten, unterchlorigen Salzes, wie z. B. des Natriumsalzes, eingebracht. Es ist vorteilhaft, einen besonderen Kessel zu verwenden, aber nicht unbedingt notwendig, da die Gasnaphta, das unterchlorigsaure   Natrium, das Natriumbikarbonat.   bzw. äquivalente Stoffe alle miteinander vermischt der gegenseitigen Einwirkung in dem Kessel überlassen werden können. 



   Eine Lösung der unterchlorigsauren Salzes, welche 15 bis 25 Prozent   Na OC enthält, hat   die geeignete Stärke. Zu dieser wird eine genügende Menge eines löslichen Alkalibikarbonats 

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 Chlor erzeugt. 



   Das Gemisch von   unterchlorigsaurem Natron   und Bikarbonat, in welchem die unterchlorige Säure gebildet wird, wird darauf in einen Behälter gebracht, welcher die Gasnaphta oder andere olefinhaltige Materialien enthält, und darauf der ganze Inhalt in starke Bewegung gebracht und gekühlt. Die Einwirkung findet bei gewöhnlicher Temperatur ohne   Abkühlung   statt, aber die besten Resultate werden erhalten, wenn das Ansteigen der Temperatur bei der Reaktion verhindert und eine Temperatur von   15"oder darunter aufrecht   erhalten wird. Die Reaktion wird in ungefähr vier Stunden durchgeführt. 



   Nach Beendigung dieses Zeitraumes lässt man den öligen Teil der Flüssigkeit, der die Chlorhydrine erhält, von dem wässerigen Teil der Flüssigkeit abscheiden, welch letzterer abgezogen und fortgegossen wird. Der ölige Bestandteil wird dann mit einer geringen Menge Wasser ge-    wabf hen,   um etwaiges zurückgebliebenes Hypochlorit zu entfernen, und dann entwässert. Wenn die   Entwässerung rasch stattfinden soll, so   kann   Chlorkawul11   angewendet werden. Wenn jedoch der Zeitraum nicht von Bedeutung ist, so kann man das Wasser sich auch unter dem Einfluss seines spezifischen Gewichtes absetzen lassen. Die Chlorhydrine verbleiben in dem öligen Teil der   Flüssigkeit   und nicht in dem wässerigen Teil. 



     Die Parafhne   oder im Rückstände enthaltenen Kohlenwasserstoffe, welche mit den Chlorhydrinen gemischt sind, werden darauf entfernt. Dies gelingt   vollständig   durch Destillation bei geeigneter Temperatur unterhalb des Siedepunktes der Chlorhydrine, welcher etwa bei 170  liegt. Die Temperatur muss notwendigerweise während dieser Stufe des Verfahrens niedriger sein als die Destillationstemperatur der Chlorhydrine selbst. Nach der Destillation besteht der   flüssige Rückstand   aus den Chlorhydrienen, die man erhalten wollte. 



   Bei der   Durchführung   des erwähnten Teiles des Verfahrens ist es angebracht. zuerst den Prozentsatz der Olefine in dem angewendeten Material durch Ermittlung des Betrages von 
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   Ein   germer      terschuss dieser Saure wtrd   verwendet, um eine möglichst vollständige   Umwandlung   der Olefine zu sichern. 
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   von kaustischem Alkah unter Entfernung bzw. Bindung von Chlorwasserstoffsäure zersetzt wird und Olefinoxvde liefert.   Dieses   !) neue Verfahren   zur Erzeugung von Chlorhydrinen ist im   allgemeinen   für Olefine 
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 mit einer 50 prozentigen Lösung von kaustische Soda durchgemischt, um noch einen geringen Bestandteil von   Verunreinigungen zu entfernen, welche   noch vorhanden sein könnten. Darauf wird das 01   abgeschieden   und mit Pottasche oder Chlorkalzium entwässert und destilliert, wobei 
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 Wunsch durch fraktionierte Destillation in einzelne Teile geschieden werden.

   Jedoch hängt dies von dem besonderen Verwendungszweck ab, den man beabsichtigt.   Diese Olennoxyde   bilden entweder einzeln oder als ein Gemisch ein neues Lösungsmittel für Schiessbaumwolle (PYroxylin) und ähnliche Stoffe. 

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   Die Gaanaphta, welche hauptsächlich das Ausgangsmaterial für die Herstellung der neuen Produkte bildet, ist ein Gemisch von   Olefinen und Paraffineu,   die innerhalb der Grenzen von 
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   Kohlenstoftetrachlorid,   und haben eine unterscheidende chemische Eigenschaft, die darin besteht, dass sie sich mit Chlorwasserstoffsäure unter Bildung der entsprechenden Chlorhydrine verbinden. 



   In einigen Fällen kann man statt der beschriebenen Abscheidung der Chlorhydrine aus den Paraffinen auch in folgender Weise verfahren : Nach der Einwirkung des Gemisches der unterchlorigen Säure auf   die Gasnaphta   und dem Abscheiden des öligen Teiles von dem wässerigen Teil, kann man die gesamte   ölschicht   direkt mit kaustischem Alkali destillieren, ohne die Paraffine abzuscheiden. Der ölige Teil des sich ergebenden Detillates brldet nach der Abscheidung und Entwässerung in der üblichen Weise ein neues Lösungsmittel für verschiedene Lackgummis und dgl., und sobald der Prozentsatz der Olefine in dem Ausgangsmaterial hoch genug ist, auch 
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   Das Gemisch der in beschriebener Weise hergestellten Olefinoxyde, welches ein neues Lösungsmittel für Schiessbaumwolle bildet, besitzt verschiedene wesentliche Vorteile. Bei der Anwendung desselben kann man   Schiessbaumwolle   in durchsichtigen Blättern oder Streifen erhalten. das sind Formen, wie sie bisher nur durch Anwendung von Amylazetat als Lösungsmittel technisch erreichbar waren. 



   Das neue Lösungsmittel wird gemäss vorliegender Erfindung aus Petroleum gewonnen. also einem Stoffe, der in fast   unbegrenzten Menger vorhanden   ist, gegenüber dem Amylazetat. 
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 neue   Lösungsmittel kann Schiessbaumwolle   für sehr viele Zwecke Anwendung finden, für welche sie bisher wegen des hohen Preises für das Amylazetat unverwendbar war. Das neue Lösungsmittel   kann ausser für Schiessbaumwolle such   zum Lösen anderer Stoffe angewandt werden,   z. B. Rohgummi, Asphalt,   von   verschiedenen     Lackgummiarten, wie Kopal, Kauri und dgl.,   auch von   Oten, wie gekochtem Leinöl.   



   Das nach vorliegendem   Verfahren gewonnene Lösungsmittel kann verdünnt   werden nut einer grösseren Anzahl anderer Flüssigkeiten, wie Benzin oder ähnlichen Petroleumprodukten, 
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 und   Chlorhydrmen   bestehenden Teil von dem wässerigen Teile der Flüssigkeit abscheidet.

Claims (1)

1. 2 Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dte unterchlorige ure durch Einwirkung eines Alkahbikarbonates auf ein unterchlorigsaures Alkah gewunnen wird.

   3. Ausfuhrunsssform des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, dass man unterchlorigsaures Alkali mit Bikarbonat vermischt auf die Olefine bzw Gasnaphta einwirken lässt, wobei eine Temperaturerhöhung durch Kühlung verhindert wird.

   4 Ausführungsform des Verfahrens nach den Ansprüchen l bis 3, dadurch gekennzeichnet, EMI3.5 Destillation unterworfen wird.

   5. Ausfuhrungsform des Verfahrens nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der nach der Destilltion des oligen Teiles verbleibende, aus Chlorhydrinen bestehende Rückstand mit Atzalkah oder Erdalkali zersetzt bzw. destilliert wird.