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Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel Die Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuregel, bei dem in bekannter
Weise Silicium in Form künstlicher Silicate enthaltende Ausgangsstoffe, wie Schlacken
und Rückstände der Metallaufbereitung, mit Säuren behandelt, filtriert, gewaschen
und getrocknet werden.
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Infolge der Behandlung des Ausgangsmaterials mit einer flüssigen oder
gasförmigen Säure entsteht ein Rohgel, das, gegebenenfalls nach Trocknung bei verhältnismäßig
tiefer Temperatur, mit einem Lösungsmittel behandelt und dann vorzugsweise in einer
Filterpresse filtriert wird.
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Den bekannten Verfahren gegenüber bezweckt die Erfindung, die Filtration
und das Auswaschen der gelatinösen Masse zu erleichtern und eine bessere und wirtschaftlichere
Ausbeute sowie die Gewinnung eines besonders reinen und aktiven Endproduktes zu
gewährleisten.
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Gemäß der Erfindung wird in die von der Säurebehandlung kommende dickflüssige,
sirupartige Masse vor der Filtration eine Zeitlang Wasserdampf eingeblasen, bis
die Masse auf Temperaturen von etwa 103 bis io5° C gebracht wird.
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Es ist schon bekannt, in Filtrierrückstände nach dem Auswaschen der
sich in dem Filter befindlichen Masse mit einem Lösungsmittel zur Entfernung von
durch das Waschmittel eingeführten flüchtigen Verbindungen Dampf einzublasen.
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Gemäß der Erfindung erfolgt die Behandlung mit Dampf' vor der Filtration,
und sie sichert nicht nur die Entfernung flüchtiger Bestandteile, welche schon in
dem Material vor dem Waschen eingeschlossen sind, was bei der bekannten Dampfbehandlung
nicht der Fall. ist, sondern sie übt auch eine günstige Wirkung auf die physikalischen
Eigenschaften des Endproduktes und auf die Ausbeute aus.
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Durch das Einblasen von Wasserdampf gelingt es weiter, die Kieselsäure
völlig unlöslich und die Tonerde nutzbar zu machen.
Diese reagiert
mit der Kieselsäure, und man erreicht, daß die Verbindung aus Kieselsäure und Tonerde
unlöslich wird und koaguliert.
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In .erster Linie aber macht die Behandlung des nicht filtrierten Rohgels
mit Wasserdampf das Produkt weniger gelatinös, wodurch es praktisch möglich geworden
ist, dieses Produkt bequem zu filtrieren.
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Es ist auch bereits bekannt, filtrierte Gele in einer wasserdampfgesättigten
Gas- oder Dampfatmosphäre, gegebenenfalls in Gegenwart von Wasser, zu erwärmen.
Demgegenüber werden erfindungsgemäß die gelatinösen Massen vor der Filtration mit
Wasserdampf behandelt, wodurch gerade die Filtration erleichtert wird. Ferner kann
gemäß der Erfindung das filtrierte Material. in der Filterpresse mittels Dampf unter
Druck gewaschen werden, vorzugsweise derart, daß das Gel zunächst mit Wasser und
dann mit dem Dampf gewaschen wird.
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Das spätere Einblasen von Wasserdampf in die Filterpresse, das nur
in Verbindung mit der Einblasung von Dampf nach der Säurebehandlung Anwendung finden
soll, gewährleistet die Entfernung aller Verunreinigungen, die zu diesem Zeitpunkt
noch in der Masse sein könnten, und bietet übendem den Vorteil, die Körnung des
Produktes herbeizuführen, welches praktisch in gekörntem Zustande die Filterpresse
verläßt, was die Endbehandlung erleichert, während das Produkt nach dem Waschen
mit kaltem Wasser noch gelatinös ist. Es sei noch bemerkt, daß infolge dieser Behandlung
mit Wasserdampf das im Endprodukt noch enthaltene Wasser völlig rein. ist, so daß
dieses Endprodukt eine maximale Aktivität besitzt und außerdem aseptisch ist.
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Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des Verfahrens. Als
Ausgangsmaterial kann man vorzugsweise granulierte Hochofenschlacke oder auch andere
Schlacken verwenden. Dieses Material wird in geeigneter Weise gebrochen. Es wird
dann mit verdünnter Säure in der Kälte behandelt, z. B. indem man es in eine bestimmte
Menge verdünnter Salzsäure bringt. Die Reaktionstemperatur steigt auf etwa 7o bis
80° C. In dem Augenblick, w o die Temperatur nach Erreichung des Maximums wieder
zu fallen beginnt, findet die Gelbildung statt. Nach einigen Augenblicken erhält
man so ein Anfangs-oder Raugel, das eine praktisch nicht filtrierbare Masse darstellt.
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Je nach der Zusammensetzung des verwendeten Ausgangsmaterials kann
man in diese Masse entweder unmittelbar Wasserdampf einblasen oder sie zunächst
in an sich bekannter Weise trocknen und vor der Einblasung des Wasserdampfes mit
einem Lösungsmittel wieder aufnehmen. Wenn das Ausgangsmaterial Tonerde oder andere
Basen, z. B. Kalk, enthält, kann es sogar notwendig sein, das Rohgel zu trocknen,
wenn der Anteil der Tonerde vorherrschend ist. Außerdem ist die `.Crocknung auch
dann empfehlenswert, wenn der Prozeß die Wiedergewinnung bestimmter Elemente des
Ausgangsmaterials, die in löslichen Zustand übergegangen sind, vorsieht.
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Die Trocknung des Rohgels, die in den oben angegebenen Fällen vorgesehen
ist, findet bei verhältnismäßig niedriger Temperatur statt, die auf jeden Fall unterhalb
der liegen muß, bei der die löslichen Salze in Hy-droxyde umgewandelt werden würden,
deren Entfernung durch Waschen praktisch unmöglich wäre und die als Verunreinigungen
im Endprodukt bleiben würden. Die getrocknete Masse wird dann mit einem Lösungsmittel.
z. B. Wasser, angeteigt. Diese Stufe des Verfahrens kann bei Raumtemperatur durchgeführt
werden.
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Das Rohgel ' wird nun für eine gewisse Zeit der Einwirkung von eingeblasenem
Wasserdampf unterworfen. Diese Behandlung, die fortgesetzt wird, bis die Masse eine
Temperatur von etwa 103 bis i o5' C hat, übt einen günstigen Einfluß auf die Unlöslichkeit
der Kieselsäure aus und erleichtert das spätere Waschen. Nach Zusatz von frischem
Lösungsmittel wird die so erhaltene Masse vorzugsweise in einer Filterpresse gefiltert.
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Die auf dem Filter bleibende Substanz wird gründlich gewaschen, bis
das Filtrat keine Säurereaktion mehr zeigt und frei ist von allen fremden löslichen
Substanzen. Man sammelt dann das Gel. auf dem Filter und trocknet ,es in der schon
für die mögliche Trocknung des Rohgels angegebenen Weise. Dieses Gel ist völlig
rein und besitzt besonders für färbende oder gasförmige Substanzen ein Adsorptionsvermögen,
das dem eines Gels natürlicher Herkunft klar überlegen ist.
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Als Waschmittel kann Wasser benutzt werden, was indessen ziemlich
lange Zeit und einen starken Verbrauch an reinem Wasser erfordert und außerdem nur
schwer eine vollständige Entfernung des Schwefels gestattet.
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Es ist vorteilhaft, diesen Waschprozeß mit Dampf unter Druck vorzunehmen
bzw. zu beenden, was besonders die Entfernung der in der Kieselsäure okkludierten
Schwefelverbindungen erleichtert und die Unlöslichkeit der Kieselsäure vervollständigt.
In der Praxis führt man diesen Waschprozeß in der Filterpresse vorzugsweise in zwei
Stufen durch; zuerst wäscht man mit kaltem Wasser und dann mit Dampf, z. B. unter
einem Druck von 2 Atm. Das aus dem Filter kommende
Material wird
dann getrocknet und zerkleinert. Das so verhaltene Kieselsäuregel ist besonders
rein und aktiv. Es erlaubt vor allem, Flüssigkeiten, wie Öl., zu entfärben, ohne
eine Spur von Säure in .dem behandelten Öl zu hinterlassen.