DE912440C

DE912440C - Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate

Info

Publication number: DE912440C
Application number: DEC5418A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Helmuth Katz; Dipl-Ing Georg Leinisch
Original assignee: CARBON HOLZVERKOHLUNGS GmbH
Current assignee: CARBON HOLZVERKOHLUNGS GmbH
Priority date: 1952-02-19
Filing date: 1952-02-19
Publication date: 1954-05-31

Description

Verfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate Die Erfindung betrifft einVerfahren zur Reinigung xylosehaltiger Hydrolysate mittels schwefliger Säure.
Bekanntlich wird Xylose durch saure Hydrolyse pentosanhaltiger Ausgangsmaterialien und Reinigung der Hydrolysate durch Behandlung mit Aktivkohle oder anderen Reinigungsadsorbentien gewonnen. Diese Reinigung ist jedoch schwierig und nur unter bedeutenden Verlusten durchzuführen, weil die xylosehaltigen Hydrolysate Stoffe enthalten, welche nach dem Eindampfen die Kristallisation der Xylose hemmen, da sie die Viskosität der den Kristallen anhaftenden Mutterlauge so erhöhen, daß sich diese von den Kristallen nicht oder nur mangelhaft durch Abzentrifugieren trennen läßt. Die abgeschleuderte Kristallmasse ist noch stark mit Mutterlauge behaftet und unansehnlich. Auch ist es schwierig, aus diesem Rohkristall durch einmalige Umkristallisation ein weißes, reines Produkt zu erhalten.
Es ist bekannt, daß sich bei der Hydrolyse pentosanhaltiger Materialien, wie z. B. Holz, Stroh, Mais usw., Abbauprodukte der Pentosen und anderer Bestandteile des Ausgangsstoffes bilden, welche zur Kondensation und Polymerisation neigen. Dazu gehören vor allem Furfurol und seine Derivate, einfache und substituierte Carbonsäuren. Die Kondensations- und Polymerisationsprodukte bilden sich beim Eindicken der Hydrolysate und lassen sich infolge ihrer Zähflüssigkeit vom festen Xylosekristall nur schwer trennen. Es wurde nun gefunden, daß man durch Einwirkung von schwefliger Säure auf zylosehaltige Hydrolysate die Polymerisation der entstandenen Nebenprodukte so weit führen kann, daß die hierdurch gebildeten Polymerisationsprodukte nach dem Eindampfen der Hydrolysate zur Sirupdicke fest werden und sich in diesem Zustand durch einfaches Abschöpfen aus dem Sirup noch vor Beginn der Kristallisation bequem entfernen lassen. Ein so behandelter Sirup liefert einen hellen, lockeren und schleimfreien Xy losekristall, welcher sich durch Abschleudern leicht von der Mutterlauge trennen läßt. Dabei spielt es keine Rolle, ob der Kristall je nach den Kristallisationsbedingungen Fein-oder grobkörnig ist.
Die Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung soll im folgenden erläutert werden. gigo 1 Holzhydrolysat, welches durch Hydrolyse von Buchenholz mit verdünnter Schwefelsäure erhalten wurde, werden in 6 Anteilen auf 7o bis 8o' erwärmt und jeder Anteil mit .4 kg Kieselgur versetzt. Nach I 2 Stunde wird über einer Filterpresse filtriert. Nach der Filtration werden je Anteil 2,5 kg S02 in Gasform eingeleitet. Der Verbrauch an Kiesel: gur und SO, beträgt für diese Stufe 241,9 Kieselgur und 15 kg S 02. Die vereinigten, mit S02 behandelten Filtrate werden auf 125o bis i3oo Liter im Vakuum eingedampft. Dann «-erden bei etwa 8o' 8 kg Kieselgur zugegeben. Nach Stunde wird filtriert und 5 kg S 02 eingeleitet (Gesamtverbrauch 32 kg Kieselgur und 2o kg S02). Dann wird bis zur Sirupdicke (spez. Gewicht 1,395 bis 1,400) im Vakuum eingedampft, das verharzte Polymerisat, welches sich aus den Nebenprodukten gebildet hat, entfernt und der Sirup zur Kristallisation gebracht. Es werden 52o kg Sirup mit etwa 46 °io Xylose erhalten. Die Xylose kristallisiert innerhalb von 3 Tagen in Form heiler, gelber Kristalle, welche sich gut von der Mutterlauge abtrennen lassen. Die Ausbeute beträgt 12,5 °;o, berechnet auf absolut trockene Holzsubstanz.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von xylosehaltigen Hydrolysaten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolysate mit gasförmigem und: oder in Wasser gelöstem Schwefeldioxyd behandelt und die dadurch in fester Form abgeschiedenen Verunreinigungen entfernt, wobei man gegebenenfalls dem zu reinigenden Hydrolysat vor oder während der Schwefeldioxydbehandlung Kieselgur zusetzt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu reinigenden Hydrolysate auf eine Temperatur zwischen 70 und ioo' bringt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2 dadurch gekennzeichnet, daß die mit Schwefeldioxyd behandelten Hy drolpsate einer Nachbehandlung mit Aktiv- und'oder Entfärbungskohle unterworfen «-erden. .
4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die im ersten Verfahren erhaltene Mutterlauge einer erneuten Behandlung und Reinigung mit Schwefeldioxyd unterworfen wird. Angezogene Druckschriften Deutsche Patentschriften Nr. 111 32q., 118 543, 130 980, 403 705, 526 599, 716 .556 französische Patentschrift Nr. 599 62g.