DE301499C

DE301499C -

Info

Publication number: DE301499C
Application number: DENDAT301499D
Authority: DE
Priority date: 1916-04-07
Also published as: NL2689C; FR483313A; GB106081A

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Glutaminsäure wird bekanntlich neben einer Reihe anderer Aminosäuren am einfachsten 'durch Hydrolyse von Eiweißstoffen mit Mineralsäuren gewonnen. Sie ist im Hydrolysat als Salz an die lösende Säure gebunden.

Bei Verwendung von Salzsäure bediente man sich zur Abscheidung der Glutaminsäure bis jetzt vorzugsweise des Einleitens von Salz-, säuregas in das Hydrolysat, um das bei der Hydrolyse übrigbleibende und die Lösung des Glutaminsäure-Chlorhydrates bewirkende Wasser in gesättigte Salzsäure überzuführen; denn durch diese Sättigung wird das in gesättigter Salzsäure unlösliche Chlorhydrat ausgefällt.

Diesem wie auch den sonst gebräuchlichen Verfahren haften verschiedene Nachteile an, z. B. das Entweichen großer Mengen von Salzsäuregas und die Entstehung lästiger Mutterlaugen. Außerdem erfordert dieses Verfahren die Aufstellung einer nicht ganz einfachen Anlage zur Erzeugung von Salzsäuregas, die man schon längst gerne ausgeschaltet hätte.

Das nachfolgend beschriebene Verfahren beseitigt diese Ubelstände. Bekanntlich ist die freie Glutaminsäure in Wasser schwer löslich ; ihre Löslichkeit beträgt 1:100. Man wird also die Glutaminsäure aus ihrer Lösung im Hydrolysat zur Ausscheidung bringen, wenn man die an sie gebundene Salzsäure sowie die überschüssige freie Salzsäure wegschafft, welche das Glutaminsäure-Chlorhydrat in der verdünnten Lösung nicht auskristallisieren läßt.

Das Verfahren besteht in folgendem:
Nachdem die hierzu geeigneten, Vorzugsweise viel Glutaminsäure abspaltenden Eiweißstoffe in bekannter Weise der Hydrolyse, z. B. mit Salzsäure, unterworfen sind, wird die saure Lösung in noch heißem Zustand nitriert und mit Natriumcarbonat, -bicarbonat, Natriumhydrat, Calciumhydroxyd oder Calciumcarbonat, kurz mit Alkali- oder Erdalkalihydroxyden oder mit Alkali- oder Erdalkalicarbonaten nur soweit neutralisiert, daß die freie und die an die Aminosäure gebundene Salzsäure gerade abgestumpft wird, dagegen die durch die Hydrolyse aus dem Eiweißstoff freigemachten Aminosäuren vom Neutralisa-₍ tionsmittel nicht erreicht werden.

Hierauf kühlt man die Flüssigkeit ab und läßt sie einige Tage stehen. Oie Glutaminsäure scheidet sich nun in Form eines feinen Schlammes ab, der noch eine geringe Menge eines schwarzen harzartigen Stoffes einschließt. Dieser Schlamm wird durch Filtrieren oder Ausschleudern von der Flüssigkeit möglichst gut getrennt. Zur Reinigung der so gewonnenen rohen Glutaminsäure wird der Rückstand mit einer genügenden Menge heißen Wassers gelöst, wobei der erwähnte harzige Stoff zurückbleibt. Dieser wird abfiltriert. Hierauf setzt man etwas Entfärbungskohle

zu, dampft die Lösung auf etwa ein Drittel .'-' *. ein und filtriert sie heiß, worauf sich nach " dem Erkalten die reine Glutaminsäure in Form feiner Kristalle abscheidet, welche man von der Mutterlauge durch Filtrieren trennt. Diese Mutterlauge ergibt beim ferneren Eindampfen/noch weitere Kristallisationen.

Die: b'ei der erwähnten Neutralisation mit Soda p'. dgl. erhaltene Mutterlauge enthält die ίο anderen Aminosäuren und kann beliebig weiter verarbeitet werden.

Beispiel:

50 kg Weizenkleber werden mit 150 1 SaIzsäure vom spezifischen Gewicht 1,19 übergössen und ungefähr 10 Stunden lang im geschlossenen Gefäß im Wasserbade erhitzt. Die 'Lösung wird darauf filtriert und das Filtrat mit etwa. 55 kg wasserfreiem. Natriumcarbonat nach und nach versetzt. Die Flüssigkeit wird abgekühlt und nach Verlauf von einigen Tagen filtriert.

Der Rückstand wird in 500 1 heißem Wasser

gelöst und diese Lösung sofort filtriert. Man setzt nun einige kg Entfärbungskohle (je nach ■ Entfärbungskraft) unter Umrühren zu, filtriert und dampft auf etwa 200 bis 150 1 ein. Nach dem Erkalten scheiden sich etwa 10 bis' 12 kg reine Glutaminsäure in fein kristallinischer Form ab, die durch Ausschleudern von der Mutterlauge getrennt werden.' Diese Mutterlauge ergibt beim ferneren ■ Eindampfen noch weitere Kristallisationen. . , ■ -

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Trennung der; Glutaminsäure von anderen Aminosäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man eine in bekannter Weise erhaltene mineralsaure Lösung von Glutaminsäure und anderen Amino- ' säuren nur bis zur Abstumpfung der freien und gebundenen Mineralsäure mit den Hydroxyden oder Carbonaten der Alkalien oder Erdalkalien neutralisiert, so daß sich die rohe, vom Neutralisationsmittel nicht erreichte Glutaminsäure aus der Flüssigkeit abscheidet und hierauf in bekannter Weise weiter gereinigt und von der Mutterlauge getrennt werden kann, während die andern vom Neutralisationsmittel ebenfalls nicht erreichten Aminosäuren in der Mutterlauge verbleiben und beliebig weiterverarbeitet werden können.