DE839643C - Verfahren zur Reinigung von p-Aminosalicylsaeure - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von p-Aminosalicylsaeure

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DE839643C
DE839643C DEST1627A DEST001627A DE839643C DE 839643 C DE839643 C DE 839643C DE ST1627 A DEST1627 A DE ST1627A DE ST001627 A DEST001627 A DE ST001627A DE 839643 C DE839643 C DE 839643C
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DE
Germany
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acid
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aminosalicylic acid
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aminosalicylic
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DE1633100U (de
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Walter Dr Grimme
Johannes Dr Woellner
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STEINKOHLENBERGW RHEINPREUSSEN
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STEINKOHLENBERGW RHEINPREUSSEN
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C229/00—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C229/52—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton
    • C07C229/54—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton with amino and carboxyl groups bound to carbon atoms of the same non-condensed six-membered aromatic ring
    • C07C229/64—Compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton having amino and carboxyl groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton with amino and carboxyl groups bound to carbon atoms of the same non-condensed six-membered aromatic ring the carbon skeleton being further substituted by singly-bound oxygen atoms

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Reinigung von p-Aminosalicylsäure
    Es ist bekannt, <laß die bei der Synthese anfallende
    p-Aniinosalicvlsiiiire durch mitentstehende Dicarbon-
    säuren verunreinigt ist. Es wurde bereits vorgeschla-
    gen, die rohe p-Aminosalicylsäure durch Behandeln
    mit Salpetersäure zu reinigen, wobei die als Verun-
    reinigungen vorliegenden Dicarbonsäuren ungelöst
    zurückbleiben. Aus der salpetersauren Lösung wird
    durch Abstumpfen der Säure mit Alkalien die p-Amino-
    salicyIsäiirc aausgefällt.
    17s wurde nein gefunden, claß die Reinigung der
    1)-Aniiiiosalicyls;iure auf einfachere Weise und ohne
    Verbrauch von Alkalien erzielt werden kann. Nach
    dem vorliegenden Verfahren wird die 1i-Aininosalicyl-
    säure durch Einwirkung von wäßriger schwefliger
    S:inre unter Druck in Lösung gebracht, während Di-
    car@xi@s@iure@ lind das Hydrochlorid der p-Amino-
    salicy@ls:iurc iiiigeliist zurückbleiben. Die erhaltene
    Lösung wird gegebenenfalls mit Kohle oder einem
    anderen geeigneten, entfärbend wirkenden Stoff aufgehellt. Das Filtrieren der Lösung erfolgt zweckmäßig unter Anwendung erhöhten Druckes. Anschließend wird die Lösung bei Raumtemperatur einem verminderten Druck ausgesetzt, wobei mit dem Entfernen des Schwefeldioxyds aus der Lösung die p-Aminosalicy1säure (2-Oxy-4-aminobenzoesäure) in schön kristalliner Form und in hoher Reinheit ausfällt. Zur Erhöhung der Ausbeuten ist es zweckmäßig, die mit p-Aminosalicylsäure gesättigten Mutterlaugen erneut für weitere Reinigungsgänge zu benutzen. Die bei diesem Verfahren erzielten Ausbeuten an reiner p-Aminosalicylsäure betragen bis zu 95°/o, bezogen auf eingesetzte rohe Säure.
  • Beispiel 5oo g rohe p-Aminosalicylsäure von der Säurezahl 370 werden in einem Druckgefäß in 25 1 Wasser aufgeschlämmt, worauf unter Rühren zweckmäßigerweise so lange Schwefeldioxyd eingeleitet wird, bis der Innendruck i atü erreicht hat und der Sättigungszustand erreicht ist. Die Temperatur im Innern wird dabei durch Kühlung möglichst niedrig gehalten. Sie soll jedoch 20' nicht unterschreiten. Zur Vollendung des Lösungsvorgangs wird noch i Stunde gerührt. Dann werden 50 g Entfärbungskohle hinzugefügt und wieder bei i atü S02-Druck 1/4 Stunde gerührt. Die Kohle einschließlich Dicarbonsäuren werden durch Druckfiltration entfernt. Das klare Filtrat wird in ein Gefäß mit Vakuumanschluß gebracht. Nach Einschalten des Vakuums beginnt nach einiger Zeit die p-Aminosalicylsäure in deutlich sichtbaren schneeartigen Kristallen auszufallen.
  • Um die für das Verdampfen des Schwefeldioxyds notwendige Wärme zuzuführen, wird das Gefäß von außen mit Wasser erwärmt, dessen Temperatur zweckmäßig 3o' nicht übersteigen soll. Es wird so lange evakuiert, bis an einer Probe der Flüssigkeit im Innern des Gefäßes der Geruch nach S02 verschwunden ist. Das Kristallisat wird scharf abgesaugt und mit wenig Wasser nachgewaschen. Nach dein Trocknen verbleiben 450 g gereinigte p-Amiiiosalicylsäure von einer Säurezahl 366 bis 367 und einem Schmelzpunkt von i51'. Die Lösung der Säure in Methanol zeigt eine sehr hohe Lichtdurchlässigkeit, worin ein besonderer Vorteil dieses Verfahrens erblickt wird. Das mit p-Aminosalicylsäure gesättigte Filtrat kann an Stelle von Wasser für weitere Reinigungen eingesetzt werden. Dadurch läßt sich die Ausbeute an reiner p-Aminosalicylsäure bei den nachfolgenden Chargen merklich steigern.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von p Aminosalicylsäure (2-Oxy-4-aminobenzoesäure), dadurch gekennzeichnet, daß die rohe Säure in wäßriger schwefliger Säure unter Druck gelöst wird, worauf die Lösung gegebenenfalls einer Reinigung mit einem Entfärbungsmittel unterworfen und nach dem Filtrieren durch Druckentspannung von dem gelösten Schwefeldioxyd befreit wird.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE944952C (de) * 1952-02-07 1956-06-28 Hoechst Ag Verfahren zur Reinigung von bei Zimmertemperatur fluessigen oder festen basisch reagierenden Aminen

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE944952C (de) * 1952-02-07 1956-06-28 Hoechst Ag Verfahren zur Reinigung von bei Zimmertemperatur fluessigen oder festen basisch reagierenden Aminen

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DE1633100U (de) 1952-01-03

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