DE863193C - Verfahren zur Gewinnung von Bernstein- und Adipinsaeure und gegebenenfalls Oxalsaeure aus ihren Gemischen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Bernstein- und Adipinsaeure und gegebenenfalls Oxalsaeure aus ihren GemischenInfo
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- DE863193C DE863193C DEB6415D DEB0006415D DE863193C DE 863193 C DE863193 C DE 863193C DE B6415 D DEB6415 D DE B6415D DE B0006415 D DEB0006415 D DE B0006415D DE 863193 C DE863193 C DE 863193C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment
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Description
- Verfahren zur Gewinnung von Bernstein- und Adipinsäure und gegebenenfalls Oxalsäure aus ihren Gemischen Es wurde bereits ein Verfahren zur Gerinnung von Oxal-, Bernstein- und Adipinsäure aus ihren Gemischen vorgeschlagen, bei welchem man aus dem Gemisch mit beschränkten Mengen Wässer bei gewöhnlicherTemperatur die Oxalsäure herauslöst, den Rückstand bei Temperaturen zwischen 4o und 70° mit der zur Lösung der Bernsteinsäure erforderlichen Menge Wasser behandelt. die nach Abtrennung der zurückbleibenden Adipinsäure erhaltene Lösung abkühlt und das dabei ausfallende Säuregemisch bei Temperaturen oberhalb 7o° mit der zur vollständigen Lösung der Adipinsäure erforderlichen Menge Wasser oder den bei den einzelnen Verfahrensstufen, anfallenden Mutterlaugen auszieht.
- Bei diesem Verfahren erhält man Mutterlaugen mit verhältnismäßig hohen Konzentrationen an den genannten organischen Säuren. Das Verfahren ist daher gegen geringe Temperaturschwankungen, wie sie sich im Betrieb kaum ganz vermeiden lassen, empfindlich.
- Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten vermeiden kann auf Grund der neuen Beobachtung, daß, Bernsteinsäure in starker Salpetersäure schwer löslich ist. Wenn man demgemäß feste, Adipin- und Dernsteinsäure sowie gegebenenfalls O-#alsäure enthaltende Gemische mit starker Salpetersäure oder Salpetersäure enthaltenden Mutterlaugen einer vorhergehenden Aufarbeitung in solchen Mengen auszieht, daß die vorhandene Adipinsäure sowie die gegebenenfalls vorhandene Oxalsäure vollständig gelöst wird, bleibt praktisch reine Bernsteinsäure zurück. Aus der salpetersauren Lösung kristallisiert beim Abkühlen ein Gemisch aus, das aus Adipinsäure, Bernsteinsäure-und gegebenenfalls Oxalsäure besteht. Man kann es bei gewöhnlicher Temperatur mit solchen Mengen Wasser oder einer von vorhergehenden Aufarbeitungen vorhandenen entsprechenden Mutterlauge behandeln, daß die noch vorhandene Bernsteinsäure und gegebenenfalls die Oxalsäure vollständig gel5st werden. Nach Abfiltrieren der ungelösten, praktisch reinenAdipinsäure wird aus demFiltrat gegebenenfalls die Oxalsäure, z. B.. mit Calciumcarbonat, ausgefällt. Das ausgefallene Calciumoxalat wird in üblicher Weise aufgearbeitet. Aus dem Filtrat wird durch Abkühlen ein an Dernsteinsäure angereichertes Adipinsäure-B'ernsteinsäure-Gemisch ausgeschieden, daß! zweckmäßig mit dem Ausgangsmaterial der nächstenAufarbeitung vereinigt undvon neuem der Behandlung mit Salpetersäure unterworfen wird. Die noch wenig Adipinsäure und Bernsteinsäure enthaltende Mutterlauge geht zweckmäßig ebenfalls wieder in das Verfahren zurück; sie wird an Stelle von Wasser zum Ausziehen ides, ,aus ider salpetersauren Lösung durch Abkühlen abgeschiedenen, nur noch wenig Bernsteinsäure enthaltenden Säuregemisches verwendet.
- D!as Verfahren wird im allgemeinen bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen ausgeführt, da durch die Verwendung von Salpetersäure insbesondere die Löslichkeit der Bernsteinsäure im Gegensatz zu den Löslichkeiten der anderen Dicarbonsäuren so stark verringert wird, da'ß' die Anwendung höherer Temperaturen überflüssig ist. Man kann aber auch so verfahren, daß! man das gesamte Ausgangsgemisch in der Wärme in Salpetersäure oder in salpetersäurehaltigen Mutterlaugen vorhergehender Aufarbeitungen löst und, dann so, weit abkühlt, daß! nur Bernsteinsäure auskristallisiert.
- Die zweckmäßigsten Mengen, Konzentrationen und Temperaturen lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Beispiel i iao kg eines aus 321/o Adipinsäure und 0.81/o Bernsteinsäure bestehenden Gemisches werden bei 50' mit 3?0o kg 62,°/oiger Salpetersäure 2a Stunden lang verrührt. Es bleiben q;7; kg reine Biernsteinsäure ungelcst zurück, die von der Lösung abgetrennt werden. Dias Filtrat wird auf io° abgekühlt und weitere -9 Stunden lang gerührt. Dabei scheiden sich 41 kg eines Gemisches aus, das aus 6o °/a Adipinsäure-und 4.o °/o Rernsteinsäure besteht.
- Dieses Gemisch wird nach Abtrennung von der Mutterlauge in folgender Weise weiterverarbeitet: . i o.o kg des Gemisches werden. mit 24o kg Wasser bei q0-0 2, Stunden lang durchgerührt. Dhbei bleiben .T2 kg reine Adipinsäure ungelöst.. Das Filtrat davon wird auf vol abgekühlt und - Stunden- lang* bei dieser Temperatur gerührt. Hierbei fallen 4;i,5 kg eines festen, aus 3,811/o Adipinsäure und 6#2,1/e Bernsteinsäure bestehenden Kristallgemisches aus, das mit neuem Ausgangsmaterial vermischt aufgearbeitet wird. Die Mutterlauge geht in das Verfahren zuriick, Beispiele ioo kg eines aus 20% kristallwasserhaltiger Oxalsäure, 4a0/0 Bernsteinsäure und .0°/o Adipinsäure bestehenden Gemisches werden :2 Stunden lang hei'S.o° mit 35o kg 6z°/oiger Salpetersäure verrührt. Man saugt die ungelöst gebliebene, praktisch reine E.ernsteinsäure (i@6@5@kg) ab.; das Filtrat wird unter Rühren auf i,o° abgekühlt, wobei 6o,kg eines aus i;6,7@°/okristallwässerhaltiger Oxalsäure,32,0°/0 Bernsteinsäure und 5i,3 °/oAdipinsäurebestehenden Gemisches ausfallen. Die Mutterlauge hiervon wird für eine neue Aufarbeitung frischen Ausgangsmaterials verwendet.
- Das ausgefallene Säuregemisch wird mit izo 1 Wasser oder einer entsprechenden Mutterlauge einer vorhergehenden Aufarbeitung 2- Stunden lang bei 4o,0 gerührt. Dabei bleibt praktisch reine Adipinsäure (22 kg) ungelcst. Zur abfiltrierten Lösung gibt man bei 40 bis 45° unter Rühren 81cg Calciumcarbonat. Man saugt das ausgefallene Calciumoxalat ab, wäscht es mit Wasser nach und verarbeitet es in üblicher Weise auf Oxalsäure oder andere Produkte.
- Das Filtrat davon wird 2 Stunden lang bei io° gerührt. Hierbei fallen igkg eines aus 3,8,°/o Adipinsäure und 62 °/o Bhrnsteinsäure bestehenden Kristallgemisches aus, das, mit neuem Ausgangsmaterial vermischt, wie oben mit 6L:°/oiger Salpetersäure aufgearbeitet wird. Die Mutterlauge, die neben geringen Mengen Bernsteinsäure und Adipinsäure wenig Oxalsäure enthält, geht im Kreislauf in das Verfahren zurück.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Bernstein-und Adipinsäure und gegebenenfalls von Oxalsäure aus ihren festen Gemischen durch fraktionierte Extraktion mit wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ausgangsgemisch zunächst mit solchen Mengen stark salpetersaurer wäßriger Lösungen behandelt, dafi die vorhandene Adipinsäure und Oxalsäure vollständig gelöst wird, ein Teil der Bernsteinsäure aber ungelöst bleibt, und aus der Lösung durch Abkühlen ein nur noch wenig Bernsteinsäure enthaltendes Säuregemisch abscheidet, das man entweder bei genvö'h nldcher oder mäßig erhöhter Temperatur mit Wasser in solchen Mengen auszieht, d-aß- die noch vorhandene Bernsteinsäure und die gegebenenfalls vorhandene Oxalsäure vollständig gelöst werden und Adipinsäure ungelöst zurückbleibt, worauf man die abgetrennte Lösung gegebenenfalls von der Oxalsäure in üblicher Weise befreit und in das Verfahren zurückführt, oder in geeigneter Weise aufarbeitet. 2.. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß.' man aus der nach der Abtrennung der reinen Adipinsäure erhaltenen, gegebenenfalls von der Oxalsäure in üblicher Weise befreiten Mutterlauge durch Kühlung ein an Bernsteinsäure angereichertes Adipinsäure-Bernsteinsäu.re-Gemnis-ch abscheidet, das mit dem Ausgangsmaterial der nächsten Aufarbeitung vereinigt wird, während die erhaltene Mutterlauge im nächsten Arbeitsgang an Stelle von Wasser zum Ausziehen des aus der salpetersauren Lösung durch Abkühlen abgeschiedenen, nur noch wenig Biernsteinsäure enthaltenden Säuregemisches verwendet wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEB6415D DE863193C (de) | 1943-03-17 | 1943-03-17 | Verfahren zur Gewinnung von Bernstein- und Adipinsaeure und gegebenenfalls Oxalsaeure aus ihren Gemischen |
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DE863193C true DE863193C (de) | 1953-01-15 |
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ID=6954611
Family Applications (1)
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DEB6415D Expired DE863193C (de) | 1943-03-17 | 1943-03-17 | Verfahren zur Gewinnung von Bernstein- und Adipinsaeure und gegebenenfalls Oxalsaeure aus ihren Gemischen |
Country Status (1)
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DE (1) | DE863193C (de) |
-
1943
- 1943-03-17 DE DEB6415D patent/DE863193C/de not_active Expired
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