DE812425C

DE812425C - Verfahren zur Entfernung wasserunloeslicher organischer Ver-unreinigungen aus waessrigen Loesungen organischer Loesungsmittel

Info

Publication number: DE812425C
Application number: DEP34913A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Gruber; Josef Kalteis
Original assignee: HELLMUTH HOLZ DR
Current assignee: HELLMUTH HOLZ DR
Priority date: 1949-02-24
Filing date: 1949-02-24
Publication date: 1951-08-30

Description

Verfahren zur Entfernung wasserunlöslicher organischer Verunreinigungen aus wäßrigen Lösungen organischer Lösungsmittel Es gil)t verschiedene Möglichkeiten, organische, asserunlösliche Verbindungen aus wäßrigen Lösungen organischer Lösungsmittel zu entfernen. Die einfachste ist die Trennung durch Destillation. Ein anderer Weg ist der, die organischen Verunreilligungen, z. B. Celluloseanteile in verdünnter Essigsäure, durch Hydrolyse bei höheren Temperaturen in wasserlösliche Verbindungen überzuführen. Die leiden genannten Verfahren haben verschiedene erhe,liche Nachteile.
Das Dest llationsverfahren erfordert einen großen Aufwand an Heizmaterial, da das ganze Wasser mitdestilliert werden muß, und bei dem zweiten Verfahren sind beträchtliche Mengen an Mineralsäuren erforderlich, die nicht zurückgewonnen werden können.
Es wurde nun gefunden, daß das gleiche Ergebnis mit wesentlich geringerem Verbrauch an Chemikalien erzielt werden kann, wenn z. B. die bei der Herstellung von Acetylcellulose angefallene mit Cellulose, Cellobiosen u. dgl. verunreinigte verdünnte Essigsäure mit wenig Mineralsäure, z. B. I bis 2 g je 1, versetzt wird, soweit sie nicht schon von der Veresterung her größere Mengen Mineralsäuren enthält, und die organische Substanz durch Einleiten von Chlor zu wasserlöslichen Verbindungen oxydativ abbaut.
Es gelingt auf diese Weise, in wenigen Stunden eine klare wäßrige Lösung herzustellen, die auch bei weiterer Verdünnung mit Wasser bzw. nach Entfernung des organischen Lösungsmittels keine unlöslichen Anteile ausfallen läßt. Der Chlorverbrauch richtet sich nach der Menge der in der Essigsäure enthaltenen Verunreinigungen mit organischen Ver- bindungen und hält sich im allgemeinen zwischen I bis 2 g Chlor je Liter Flüssigkeit. Wenn nötig, kann das überschüssige Chlor nach der Oxydation ausgeblasen oder durch Zusatz eines Reduktionsmittels, z. B. Bisulfit, zerstört werden. Die klare verdünnte Essigsäure wird hierauf gegebenenfalls nach Neutralisation der Mineralsäure in bekannter Weise mit Lösungsmitteln extrahiert und konzentriert.
Man kann auch ohne Zusatz von Mineralsäuren chlorieren, doch dauert der Abbau der organischen Substanz dann unverhältnismäßig lange und ist nicht vollständig.
Beispiel 1 Zu 11 wäßriger Essigsäure, enthaltend 220 g Gehalt an Essigsäure und 0,735 g organische Suhstanz, gibt, man 1,5 g H2S04, worauf man unter Erwärmen auf 600 Chlor einleitet. Aus folgender Übersicht ist der Abbau der organischen Substanz zu ersehen: Ausgangssäure 0,735 g organische Substanz nach I Stunde 0,38I g organische Substanz nach 2 Stunden 0,34 g organische Substanz nach 3 Stunden 0,22 g organische Substanz nach 4 Stunden o,oo g organische Substanz.
Nach 4 Stunden sind alle unlöslichen Anteile in wasserlösliche Verbindungen übergeführt. Der Chlorverbrauch beträgt I,8 g je 1.
PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Entfernung wasserunlöslicher organischer Verunreinigungen aus wäßrigen Lösungen organischer Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung mit wenig Mineralsäure (unter 20°/o), zweckmäßig I bis 2 O/o, versetzt und so lange Chlor eingeleitet wird, bis die organischen Verunreinigungenvzu einer wasserlöslichen Verbindung abgebaut sind.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig 50 bis go°, Chlor einleitet.