DE695215C

DE695215C - Verfahren zur Herstellung von Salzen saurer Schwefelsaeureester hoehermolekularer aliphatischer Alkohole

Info

Publication number: DE695215C
Application number: DE1935P0070883
Authority: DE
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1935-03-06
Filing date: 1935-03-06
Publication date: 1940-08-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Salzen saurer Schwefelsäureester höhermolekularer aliphatischer Alkohole Es wurde gefunden, daß man Salze saurer Schwefels;äureester aliphatischer Alkohole mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen im Molekül dadurch herstellen kann, daß man ,die Alkohole oder deren Gemische, gegebenenfalls in Gegenwart indifferenter Lösungsmittel; mit Einwirkungsprodukten des Schwefeltrioxyds auf Alkali- oder Erdalkalichlorideoder Ammoniumchlorid bei Temperaturen bis zu 30° in Abwesenheit von Wasser umsetzt, gegebenenfalls die Reaktionsprodukte mit den den angewandten Chloriden entsprechenden Basen zu Ende neutralisiert und gegebenenfalls in bekannter Weise reinigt. Man .erhält auf diese Weise unmittelbar die entsprechenden Salze der sauren Schwefelsäureester der Alkohole.
Die als dienenden aliphatischen Alkohole mit "8 bis 22 Kohlenstoff-! atomen können als solche oder als ihre Gemische, wie sie bei der Hydrierung von Fetten und Ölen oder .deren Fettsäuren :erhalten werden, verwendet werden.
Diese Alkohole werden mit Alkali- oder Erdaskalipyrosulfonaten oder mit Ammoniumpyrosulfonat, welche Verbindungen bei: :der Einwirkung von Schwefeltrioxyd auf Alkali- oder Erdalkalichloride oder Ammoniumchlorid entstehen (vgl. Berichte der Dieut- -sehen Chemischen Gesellschaft 46, 1913, S. 2513), umgesetzt.
Die, Umsetzung erfolgt durch inniges Vermischen, zweckmäßig durch Vermahlen .der Reaktionsteilnehmer in Abwesenheit von Wasser, wobei Salzsäuregas entweicht. - Die Umsetzung kann auch in indifferenten Lösungsmitteln, z. B. Halogenkohlenwassers,toffen wie Tetrachlorkohlenstoff oder DiGhloräthan, durchgeführt werden. Die Aufaxbeitung erfolgt durch Eindampfen, gegebenenfalls im Vakuum.
Zur Herstellung neutraler Erzeugnisse kann man die Reaktionsgemische gegebenenfalls mit geringen Mengen der den angewandten Chloriden entsprechenden Basen zu Ende neutralisieren.
Um reine Schwefels;äureester zu erhalten, kann man entweder zur Endneutralisation alkoholische Laugen verwenden oder ,die Schwefels,äureestersalze in bekannter Weise aus Alkohol umkristallisieren.
Die. Verfahrensprodukte werden in bekannter Weise als Netz-, ReiniguDgs-, Emulgier- und Waschmittel verwendet.
Die Herstellung der Salze der Schwefelsäureester in einem Arbeitsgang bedeutet einen besonderen technischen Vorteil des Verfahrens gegenüber der gewöhnlichen H.erstellung dieser Salze in zweistufigen Verfahren, nämlich durch Sulfonierung der Alkohole und anschließende Neutralisation.
Auch war es auf Grund des Bekannterle keinesfalls vorauszusehen, daß man bei Einivirkung von Anlagerungsverbindungen von Schwefeltrioxyd an Alkali- oder Erdalkali= chloride oder Ammoniumchlorid auf höhermolekulare Alkohole unmittelbar zu den entsprechenden S.chwefelsäureestersalzen gelangen kann. Gegenüber bekannten Verfahren zur Herstellung von Alkoholschwefels.äureestersalzen durch Behandlung der Alkohole mit den Additionsverbindungen von Schwefeltrioxyden an organische Basen bietet das vorliegende Verfahren den Vorteil der Verwendung von wohlfeilen anorganischen Chloriden. Beispiel In einer Mahl- oder Mischvorrichtung aus Porzellan, welche in einem Wasserbad untergebracht und mit einem Abzug für das sich entwickelnde Salzsäuregas versehen ist, werden i oo Gewichtsteile Laurvlalkohol unter allmählicher Zugabe von 84 Gewichtsteilen einer Ailagerungsvorrichtung aus Schwefeltrioxyd und Kaliumchlorid bei Temperaturen bis zu 30° unter Feuchtigkeitsausschluß gemahlen bzw. gemischt, bis etwa go bis 95 des Alkohols umgesetzt sind. Dann wird das Umsetzungsgemisch mit einem Drittel bis zur Hälfte des Gewichtes einer wäßrigen Kaliumhydroxyd- oder Pottaschelösung, die einen geringen üherschuß an Alkali .enthält, versetzt. Die erhaltene Paste ist ein gegen die Härtebildner des Wassers beständiges Netz-, Reinigungs-, Emulgier- und Waschmittel. Die Trocknung der Paste kann durch Eindampfen oder nach Zusatz von Wasser .-durch Zerstäubung erfolgen.
Zur Erzielung eines reinen Kaliumsalzes des Laurylschwefelsäureesters kann man das Erzeugnis ein- oder mehrmals aus heißem Alkohol umkristallisieren oder die Endneutralisation mit alkoholischer Kalilauge durchführen.
Arbeitet man in Gegenwart von Tetrachlorkohlenstoff oder Dichloräthan, so verwendet man zweckmäßig bis zur fünffachen Menge des Laurylalkohols an Lösungsmittel. Nach der Umsetzung wird das Lösungsmittel im Vakuum abdestilliert.

Claims

PArrnTarrsrizucH: Verfahren zur Herstellung von Salzen saurer Schwefelsäureester aliphatischer Alkohole mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen im Molekül, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkohole oder Gemische derselben, gegebenenfalls in Gegenwart indifferenter Lösungsmittel, mit Einwirkungsprodukten des Schwefeltrioxyds auf Alkali- oder Erdalkalichloride oder Ammoniumc'hlorid bei Temperaturen bis zu 3o° in Abwesenheit von Wasser umsetzt, gegebenenfalls di.eReaktionsprodukte mit den den angewandten Chloriden entsprechenden Basen zu Ende neutralisiert und gegebenenfalls in bekannter Weise reinigt.