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Verfahren zur Reinigung von Ölen und Fetten. Durch die Raffination
von Ölen und Fetten mit Alkali oder ähnlichen Neutralisationsmitteln, wie z. B.
Erdalkali, Karbonaten und Superoxyden der Alkalien und Erdalkalien, wird beabsichtigt,
die im Öl befindlichen schädlichen Verunreinigungen, insbesondere freie Fettsäuren,
zu entfernen.
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Die Neutralisationsmittel werden den in offenen Apparaten befindlichen
und durch geeignete Mischvorrichtungen in Bewegung gehaltenen Ölen oder Fetten gewöhnlich
in flüssiger Form beigegeben. Es entstehen dabei zwei Produkte: das gereinigte Fett
oder ijl und der Rückstand. Der letztere besteht in der Hauptsache aus der neutralisierten
(verseiften) Fettsäure und Wasser, das einerseits mit dem flüssigen N eutralisationsmittel
in den Raffinationsvorgang eingeführt wurde und das anderseits bei der Neutralisation
der Fettsäure entsteht, und gegebenenfalls aus überschüssigem N eutralisationsmittel
u. dgl.
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Bei dieser Arbeitsweise fallen die Rückstände infolge ihres Wassergehaltes
als sehr voluminöse Seifenflocken an, die auch nach längerem Absetzenlasseil noch
erhebliche Mengen Neutr alöl einschließen. Wegen der voluminösen Beschaffenheit
des Rückstandes ist eine Trennung von Öl und Seife durch Filtrieren nicht möglich,
sondern es erfolgt die Trennung gewöhnlich durch Absetzenlassen und Dekantation.
Diese unvollkommene Trennungsmethode hat zur Folge, daß der Verlust an Öl im Rückstande
bis die dreifache Menge der freien Fettsäure betragen kann. , Um dem Rückstand eitle
für die Trennung. vom 0I günstigere Beschaffenheit zu geben und zu trocknen, körnigen
Seifen zu gelangeii, hat man versucht, seinen Wassergehalt dadurch zu vermindern,
daß man die Neutralisationsinittel in fester Form auf das Öl einwirken ließ oder
daß man das Gemisch von Öl und Rückstand nach beendeter Raffination einer Vakuumbehandlung
unterwarf. Zu einem gut filtrierbaren Rückstand und einem 01 voll hervorragender
Güte -;langt man indessen erst durch das Verfahren gemäß der Erfindung.
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Dieses bezieht sich auf die Reinigung von Ölen oder Fetten mit Alkali
oder ähnlichen Neutralisationsmitteln, die in Form von Lösungen o. dgl. verwendet
werden. Die Erfindung ist darin zu erblicken, daß die Vakuumbehandlung zwecks Entfernung
des Wassers aus dem Gemisch von Öl und flüssigem Neutralisationsmittel schon
während der -.\'Iischung des Öls mit dem Neutralisationsmittel vorgenommen wird.
Bei dieser Arbeitsweise gelangt das flüssige \etitralisationsmittel stets in konzentriertester
Forin zur Einwirkung auf (las zu reinigende Cil oder Fett. Da hierbei die Entfernung
des als Lösungsmittel verwendeten und des durch chemische Umsetzung gebildeten Wassers
schon während der Einwirkung des Neutr alisatiensmittels auf das Öl erfolgt, wird
durch das neue Verfahren derselbe gute Erfolg erzielt, de l die Verwendung praktisch
wasserfreier N eutralisationsmittel erreichen läßt. Darüber hinaus «-erden aber
auch die \ achteile
des bekannten Verfahrens der Verwendung des
N eutralisationsmittels in fester Form vermieden, die insbesondere in der schlechten
Mischbarkeit von Öl und Neutralisationsmittel und in dem dadurch bedingten großen
Üb.erschuß an Neutralisationsmittel bestehen.. Denn da das Neutralisatnonsmittel
gemäß der Erfindung in flüssiger Form -mit dem 01 in Berührung tritt, läßt
es sich gut mit diesem mischen, und es hat sich gezeigt, daß praktisch nur ein sehr
geringer Überschuß an Neutralisationsmittel für das Raffinationsverfahren erforderlich
ist. Aber auch in dem Falle, wo nach bekanntem Verfahren die Entwässerung des Gemisches
von Öl und Neutralisationsmittel erst nach Bildung der Seifenemulsion, d. h. nach
Schluß der Raffination vorgenommen wird, ist ein erheblich größerer Überschuß an
Neutralisationsmittel als bei dem neuen Verfahren nötig, da bei dem bekannten. Verfahren
das Öl mit einer verdünnten wässerigen Lösung des Raffinationsmittels behandelt
wird. Außerdem entstehen hier Schwierigkeiten bei der Entwässerung der Seifenemulsion.
Abgesehen davon, daß durch das neue Verfahren diese Schwierigkeiten beseitigt werden,
da Seifenemulsionen nicht entstehen und die Seife gleich am Schluß der Raffination
in körniger, filtrierbarer Form vorliegt, hat die Verwendung eines nur geringen
Überschusses an Neutralisationsmittel den Vorteil, daß die Gefahr der schädlichen
Einwirkung des Neutralisationsmittels auf das raffinierte Öl bedeutend vermindert
oder praktisch völlig beseitigt wird. Dies ist besonders dann der Fall, wenn die
Reinigung der Öle bei niedrigen Temperaturen vorgenommen wird. Außerdem löst sich
bei Einhaltung geeigneter Öltemp°raturen keine Seife nm Öl, und es wird die Oxydation
des Neutralöles vermieden. Tatsächlich haben auch die Betriebsversuche ergeben,
daß bei dem neuen @'erfahren die Ölausbeute steigt und ein Öl von besserer Beschaffenheit
erzeugt wird als nach dem bisherigen Verfahren, wie aus den nachfolgenden Angaben
über einen derartigen Betriebsversuch hervorgeht.
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Das zu raffinierende Öl war Sesamöl, das nach der üblichen Vorbehandlung
einen Fettsäuregehalt von rund 4 Prozent (3,95 Prozent) aufwies. Als Neutralisationsinittel
wurde Sodalösung (i Gewichtsteil 96prozentige Soda, 3 Gewichtsteile Wasser) benutzt.
Zur Behandlung gelangten 6ooo kg Öl, die thecretisch ¢5 kg iooprozentige Soda zur
Neutralisation der Fettsäure erforderten. Für die Raffination bereitgestellt wurden
49 kg der 'obenerwähnten technisch reinen Soda - 196 kg Sodalösung. Es wurde
also ein Überschuß von ungefähr io Prozent an \Teutralisationsmittel verwandt. Die
Sodalösung wurde dem Öl, das zur Verdampfung des Wassers aus der Lösung und des
bei der Verseifungsreaktion entstehenden Wassers unter hohem Vakuum gehalten wurde,
nach und nach zugesetzt, und es war das Einziehen der Sodalösung nach Verlauf von
ungefähr zwei Stunden seit dem Beginn der Behandlung beendet. Ein Rührwerk sorgte
während der Dauer des Versuchs für eine gute Durchmischung des Öles mit der Sodalösung.
Nach Beendigung des Verseifungsvorgangs und Kühlung des Öls läßt sich dieses von
der gebildeten Seife in Filterpressen gut trennen. Der Fettsäuregehalt des gereinigten
Öles betrug nur noch o,oig Prozent. Bei den bisher gebräuchlichen Verfahren war
es bekanntlich nicht möglich, unter Anwendung von Sodalösung als Neutralisationsmittel
den Fettsäuregehalt von Ölen unter 0,5 Prozent zu bringen. Ähnliche Vorteile
ergaben sich bei einer Reihe weiterer Versuche mit anderen Ölen, die in ähnlicher
Weise vorgenommen wurden.
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Die Beigabe der Lauge kann entweder mit der Temperatur stattfinden,
die das Öl bei seinem Eintritt in den Apparat hat, oder wenn notwendig, wird dasselbe
angewärmt oder abgekühlt. Außerdem kann während der Beigabe der Lauge oder auch
nachher angewärmt oder abgekühlt werden.
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Um eine schnelle Verdampfung des Wassers aus der Seife zu erzielen,
kann die Vakuumbehandlung in der Weise ausgeführt werden, daß die Mischung von Öl
und Lauge zerstäubt oder sonstwie fein verteilt wird.