AT87999B - Verfahren zur Trennung von Emulsionen, insbesondere solcher, die beim Waschen sulfurierter Mineralöle entstehen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Trennung von Emulsionen, insbesondere solcher, die beim Waschen sulfurierter
Mineralöle entstehen. 



   Die Raffination der Mineralöle mit Schwefelsäure leidet an dem Übelstande, dass das Öl nach der Sulfurierung zur Emulgierung neigt, so dass beim Waschen mit Wasser und Laugen mehr oder weniger störende Emulsionen entstehen.   Diese"Zwischenschicht"-Emulsionen müssen   für sich aufgearbeitet werden, was Mühe und Kosten verursacht und zu mitunter sehr grossen Ölverlusten führt. Die Schwierigkeiten wachsen mit der Stärke der Schwefelsäurebehandlung und man kann durch scharfe Sulfurierung, z. B. mit rauchender Schwefelsäure, die Mineralöle fast   ganz "wasserlöslich" machen,   d. h. in Emulsionen überführen, die mit den gewöhnlichen Mitteln nicht mehr getrennt werden können.

   Minderwertige Öle, deren Raffination eine scharfe Schwefelsäurebehandlung erfordern würde, können aus diesem Grunde vielfach gar nicht raffiniert werden. 



   Es wurde nun die überrraschende Beobachtung gemacht, dass ein sehr geeignetes Mittel, um die beim Waschen der sulfurierten Öle entstehenden Emulsionen zu trennen bzw. ihre Entstehung von vornherein zu verhindern, der Zusatz geringer Mengen von Formaldehyd oder ähnlichen organischen Verbindungen ist. Als Beispiel sei eine besonders hartnäckige Emulsion herangezogen, wie sie entsteht, wenn beispielweise galizisches Spindelöl vom spezifischen Gewicht   0'85   mit der gleichen Gewichtsmenge rauchender Schwefelsäure von   20%   Anhydridgehalt eine halbe Stunde lang bei 600 behandelt und nach dem Abziehen des Säureteers mit Wasser oder schwacher Natronlauge vermischt wird. Es entstehen so Emulsionen von grosser Haltbarkeit, die auch durch Aussalzen oder schwaches Ansäuern u. dgl. nicht getrennt werden können.

   Wird eine solche Emulsion mit etwa 10% ihres Gewichtes an 40%iger Formalinlösung versetzt, so tritt rasch eine vollständige Entmischung ein. Es entstehen meist drei voneinander scharf getrennte Schichten : zu oberst eine Schicht von hellem, klarem Mineralöl, das mit Wasser oder 
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 in Verbindung mit der Hauptmenge des Formaldehyds enthält. Diese Mittelschicht ist in Wasser in jedem Verhältnis löslich und verdankt ihre Ausscheidung als getrennte Schicht nur ihrer aussergewöhnlich leichten Aussalzbarkeit durch kleine Elektrolytmengen, wie sie in der Emulsion meist vorhanden sind. Bei sehr elektrolytarmen Emulsionen entstehen mit Formaldehyd nur zwei Schichten, da die Mittelschicht im wässerigen Teil aufgeht. Die Formaldehydverbindung scheint ein loses Additionsprodukt von Formaldehyd an organische Sulfosäuren zu sein.

   Sie gibt beim Erhitzen auf 100 bis 1500 ihren Gehalt an Formaldehyd zur Gänze im Gaszustand ab und zersetzt sich oberhalb 2500 unter Bildung reichlicher Mengen von schwefliger Säure. Das nach dem Entweichen des Formaldehyds verbleibende Öl besitzt die Eigenschaft, Öle der verschiedensten Art (sowohl   Mineralöl   als auch fette Öle) leicht emulgierbar zu machen, derart, dass schon ein sehr geringer Zusatz dieses Öles zu anderen nicht emulgierbaren Ölen genügt, um letztere beim Vermischen mit Wasser oder schwachen Laugen in dauernd haltbare Emulsionen zu verwandeln. Das Öl eignet sich daher gut zur Herstellung wasserlöslicher Öle u. dgl. sowie auch zur Fettspaltung nach dem Twitchell-Verfahren.

   Der bei der Zersetzung der "Mittel-   schicht"freiwerdende Formaldehyd   kann aufgefangen und zu weiteren Operationen verwendet werden, so dass der Verbrauch daran gering ist. 

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   Wird das   gesäuerte Mineralöl   nach dem Abziehen des Säureteers nicht erst mit Wasser oder Lauge sondern gleich mit Formaldehyd versetzt und das ausfallende Additionsprodukt abgetrennt, so sind die Emulsionsbildner von vornherein entfernt und es kann bei der nachfolgenden Waschung-soferne eine solche überhaupt noch nötig ist-nicht mehr zur Emulsionsbildung kommen. 



   Das angemeldete Verfahren bedeutet eine wesentliche Verbesserung der   Mineratölrafnnation,   da es die mit der Emulsionsbildung   verbundenen grossen Betriebsnachteile - schwierige   Aufarbeitung der Emulsionen, Ölverlust, Gefährdung der Nachbarschaft durch ölhaltige Abwässer usw. - vermeidet und gleichzeitig auch die Qualität der Raffinate erhöht, indem mit den Sulfosäuren auch die meisten dunkelfärbenden Verunreinigungen zur Ausscheidung gelangen. Auch macht die Abtrennung der Sulfosäuren durch den Formaldehyd eine nachträgliche Laugenbehandlung meist überflüssig, wodurch erheblich an Alkali gespart werden kann. Das aus der Aldehydverbindung abgetrennte wasserlösliche und emulsionsbefördernde Öl (Fettspalter) ist dabei ein wertvolles Nebenprodukt.

   Statt wässeriger Formalinlösung kann auch gasförmiger Formaldehyd in das Öl eingeleitet werden. Auch können statt Formaldehyd, Acetaldehyd oder ähnliche Verbindungen Verwendung finden. Die Menge des Zusatzes richtet sich nach der Art des Öles und der Art der Schwefelsäurebehandlung und ist umso grösser, je schlechter das   ; ö1   ist und je schärfer die Sulfurierung war. Die nötige Menge kann in jedem Fall durch kleine Vorversuche leicht ermittelt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Trennung von Emulsionen, insbesondere solcher, die beim Waschen sulfurierter   Mineralöle   entstehen, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsionen mit einer zur Trennung ausreichenden Menge von Aldehyden, insbesondere Formaldehyd versetzt, werden. 



   2. Verhütung der Emulsionsbildung beim Waschen von sulfuriertem   Mineralöl,   dadurch gekennzeichnet, dass die sulfurierten Öle nach dem Abtrennen des Säureteers mit einer zur Abscheidung der Emulsionsbildner ausreichenden Menge von Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, versetzt werden. 
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Claims (1)

1. Aldehydverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass aus denselben der Aldehyd durch Erwärmen abgespalten wird, wobei ein zu Emulgierungszwecken geeignetes Öl (Sulfosäure) hinterbleibt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.