DE625606C - Verfahren zur Aufarbeitung von Seifenstock mittels waessriger, gegebenenfalls salzhaltiger alkoholischer Loesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Aufarbeitung von Seifenstock mittels wäßriger, gegebenenfalls salzhaltiger alkoholischer Lösungen Bei der Neutralisation der in pflanzlichen oder tierischen Ölen oder Fetten enthaltenen freien Fettsäuren durch Alkalien werden Seifen erhalten, welche beträchtliche Mengen N eutralöl oder neutrale Fette einschließen. Eine große Anzahl bekannter Verfahren hat zum Ziel, die Menge der in den Seifen enthaltenen neutralen Öle oder Fette zu vermindern. So wurde zu diesem Zweck Alkohol als Lösungsmittel für die Fettsäureseife angewendet. Auch ist schon vorgeschlagen worden, als Lösungsmittel für die Fettsäureseife eine Lösung von Alkalisalzen in verdünntem Alkohol anzuwenden. Durch die Anwendung dieses Lösungsmittels gelingt es, eine besonders gute Trennung des Öls von der Fettsäureseife zu erzielen. Bei der Behandlung mit einer Lösung von Alkalisalzen in verdünntem Alkohol bilden sich nämlich schnell zwei Schichten, von denen die eine aus praktisch seifenfreiem Neutralöl, die andere aus :einer wäßrig alkoholischen Fettseifenalkalisalzlösung besteht, die nur noch sehr wenig Neutralöl enthält.
• Die Verfahren, die bei der Neutralisation von Ölen oder Fetten Alkohol in konzentrierter oder verdünnter Form als Lösungsmittel für die Fettsäureseife anwenden, haben den Nachteil, daß der Alkohol bei der nachfolgenden Trennung von der Fettsäure bzw. Fettsäureseife in Form eines verdünnten Destillats wiedergewonnen wird. Infolge des bei der Neutralisation vorhandenen und des sich hierbei neu bildenden Wassers sowie des Wassers, das durch eine der Destillation gegebenenfalls vorangehende Umsetzung der Fettsäureseife mit Mineralsäure o. dgl. eingebracht wird, ist die Konzentration des Alkoholdestillates geringer als die des für die Lösung der Fettsäureseife benutzten Alkoholes. Es folgt daraus die Notwendigkeit, den durch die Destillation erhaltenen wäßrigen Alkohol vor- der Wiederverwendung zu.konzentrieren, was im Rahmen eines Ölraffinationsbetriebes als unerwünschter, umständlicher und kostspieliger Hilfsprozeß angesehen werden muß.
• Die Erfindung hat zum Ziel, den in der Fettsäureseifenlösung vorhandenen Alkohol schon bei der Abdestillation aus der Fettsäureseife bzw. der Fettsäure in so konzentrierter Form zu gewinnen, daß seine Wiederverwendung als Lösungsmittel für die Fettsäureseife ohne weiteres möglich ist und eine Konzentration des Destillates sich erübrigt. Zu diesem Zweck wird die bei der Neutralisation anfallende Fettsäureseife, bevor sie in eine alkoholische Lösung übergeführt wird, in bekannter Weise im Vakuum get.-ocknet. Dabei wird der Seife so viel Wasser entzogen, daß eine zu starke Verdünnung des Alkohols bei der Lösung der Seife und der Weiterbehandlung derselben nicht mehr auftreten kann und daß das Alkoholdestillat mindestens in derselben oder in einer -noch höheren Konzentration anfällt als der für die Herstellung des Fettsäureseifenlösungsmitteis verwendete Alkohol. Ist die Konzentration des wiedergewonnenen Alkohols für die Wiederverwendung zu hoch, so ist es naturgemäß leicht, durch Zusatz von Wasser den jeweils gewünschten Konzentrationsgrad herzustellen.
• Die Trocknung der Seife kann dabei in unmittelbarem Anschluß an die Neutralisation des Öles oder Fettes erfolgen. Darauf werden durch Zusatz des alkoholischen Lösungsmittels die im Öl schwebenden Fettsäureseifen gelöst und die vom Öl z. B. durch Absetzenlassen getrennte Seifenlösung zwecks Wiedergewinnung des Alkohols. weiterbehandelt. Abweichend kann aber auch nach der Trocknung zuerst der Seifenstock vom Neutralöl durch Absetzen, Zentrifugieren, Filtrieren oder eine andere geeignete Behandlung getrennt und dann der Seifenstock allein mit dem alkoholischen Lösungsmittel behandelt werden. Die Zurückgewinnung des Alkohols erfolgt dann, nachdem das aus der Lösung sich noch abscheidende Neutralöl von der Lösung getrennt ist. Auch ist es möglich, den Seifenstock nach der Neutralisation durch Absetzenlassen, Zentrifugieren o. dgl. sofort vom Neutralöl zu trennen. Danach wird der Seifenstock allein der Vakuumtrocknung unterzogen und hiernach die Alkoholbehandlung und die Wiedergewinnung des Alkohols, wie beschrieben, vorgenommen. Wird der Alkohol aus der Fettsäureseifenlösung abdestilliert, so entsteht im Verlaufe der Destillation eine dicke Seifenpaste. In dem Maße, wie bei der Destillation der Alkoholgehalt der Seife abnimmt, verlangsamt sich die Destillationsgeschwindigkeit, und es hat sich gezeigt, daß es aus diesem Grunde schwierig ist, den Alkohol vollständig zurückzugewinnen. Es ist eine sehr lange Zeit für die Destillation erforderlich, und es kann dabei die Seife in starkes Schäixmen geraten.
• Diese Schwierigkeiten lassen sich dadurch vermeiden, daß man die Alkoholseifenlösung vor der Abdestillation des Alkohols mit organischen oder anorganischen Säuren behandelt, wodurch die Seife in Fettsäure zersetzt wird und eine Alkoholfettsäurelösung entsteht. Wird z. B. die Seifenlösung durch eine entsprechende Menge Schwefelsäure zu Natriumsulfat und freier Fettsäure umgesetzt, so erhält man ein Gemisch, bestehend aus Alkoholfettsäurelösung und Natriumsulfat- (Glaubersalz-) Lösung, aus welchem der Alkohol praktisch quantitativ abdestilliert werden kann, und zwar verläuft die Destillation schnell und ohne daß bei Verwendung der iiblichenApparatur Schwierigkeiten durch Schäumen entstehen.
• Für die Zersetzung der Fettsäureseifen lassen sich konzentrierte Säuren nicht ohne weiteres verwenden, da dann die Wärmeentwicklung, die bei der Bildung des Alkalisalzes der zur Zersetzung benutzten Säure auftritt, zu groß werden würde. Demgemäß wird die Säure in verdünnter Form, etwa 2o- bis 5oo/oig, angewendet. Durch das Verfahren gemäß der Erfindung wird indessen die Wiedergewinnung des Alkohols in ausreichend konzentrierter Form nicht in Frage gestellt, denn .die Praxis hat gezeigt, daß z. B. bei der Zersetzung der Fettsäureseifen mit 2o- bis 3oo/oiger Schwefelsäure noch ein Destillat, daß 55 % Alkohol enthielt, anfiel, wenn zur Lösung der Fettsäureseifen Lösungen benutzt wurden, die etwa 40 % Alkohol enthielten. Im übrigen verwendet man bei der Zersetzung von Fettsäureseifen mit Säuren ohnehin niemals sehr stark verdünnte, z. B. 5o/oige Säure, da dadurch nur ein unnötiger Wasserballast in das Verfahren eingebracht werden würde, ohne daß diesem Nachteil irgendwelche bemerkenswerten Vorteile gegenüberstünden.
• Die Zerlegung der Alkoholseifenlösung mit Säuren geht viel schneller vor sich als bei den bisher angewendeten Arbeitsweisen. Die Fettsäuren sind so hochprozentig, daß in der Regel die Spaltung unnötig ist, und die Kosten für die Spaltung im Autoklav en oder nach anderen Arbeitsverfahren weiden vermieden.
• Bei der Trocknung der Seife im Vakuum werden auch die darin enthaltenen. Verunreinigungen, Schleimstoffe, Lecithine o. dgl. getrocknet. Daraus entstehen indessen keine Nachteile. Vielmehr werden diese Stoffe durch die Trocknung so verändert, daß sie sich weder in der Alkoholseifenlösung noch im Neutralöl auflösen, sondern in eine besondere, scharf von dem Neutralöl und der Seifenlösung geschiedene Schicht übergehen. Man kann diese Schicht durch Dekantieren für sich gewinnen.
• Gleichzeitig erhält man eine gute Trennung von Öl und alkoholischer Seifenlösung, und es sind die gewonnenen Öle und Alkoholseifen praktisch frei von Verunreinigungen.
• Die bei der Behandlung gemäß der Erfindung erhaltenen Fettsäuren sind hochprozentig, eignen sich infolge ihrer Reinheit gut für eine Hydrierung, und die hydrierten Fettsäuren ergeben bei der Destillation sehr gute Destillatfettsäuren. Man kann auch die geringen Mengen von Neutralöl, welche sich noch in den hydrierten Fettsäuremengen befinden, durch Spaltung, z. B. im Autoklaven oder durch starke Schwefelsäure, in Fettsäure zerlegen und nach Abtrennung des hierbei entstehenden Glvcerins destillieren. Für die Behandlung mit Glycerin zum Zwecke der @'eresterung sind die durch Destillation erhaltenen Fettsäuren ebenfalls sehr gut geeignet.
• Bei der Lösung der getrockneten Fettsäureseife in wäßrigem Alkohol bildet sich häufig eine Emulsionsschicht. Diese enthält etwas Neutralöl, einen Teil der Alkoholseifenlösung und, falls die Neutralisation ohne vorhergehende Entschleimung erfolgte, auch die Hauptmenge der Verunreinigungen, Schleimstoffe u. dgl. Sie wird zweckmäßig nochmals mit wäßrigem Alkohol oder einem Gemisch von wäßrigem Alkohol und einer Salzlösung gewaschen, um die darin befindliche Seife zu entfernen. Die hierbei erhaltene Alkoholseifenlösung mit geringem Seifengehalt kann für die Alkoholbehandlung frischer Fettsäureseife weiterverwendet werden. Es verbleibt dann eine Olemulsion, die zweckmäßig mit einer verdünnten organischen oder anorganischen Säure behandelt wird, wodurch die Emulsion zerstört und das C51 frei von Seife und Schleimstoffen erhalten wird. Aus den alkoholhaltigen koagulierten Verunreinigungen, Schleimstoffen u. dgl. wird der Alkohol durch Destillation abgetrieben.
• Wenn die zu behandelnden 151e oder Fette vor der Neutralisation, wie an sich bekannt, einer Säurevorbehandlung zum Zwecke der Koagulierung der Schleimstoffe u. dgl. unter= worfen werden, so ist es zweckmäßig, die Neutralisation unmittelbar anschließend an die Vorreinigung vorzunehmen. Der bei der Säurevorbehandlung verwendete Säureüberschuß wird durch das Neutralisationsmittel, z. B. Ätznatron, neutralisiert, wobei sich Salze bilden, z. B. entsteht im Falle einer Vorbehandlung mit Schwefelsäure bei der Neutralisation des Säureüberschusses durch Ätznatron oder Soda eine Glaubersalzlösung. Erst nachdem diese Umsetzung erfolgt ist, verseift das Alkali die freien Fettsäuren: Bei der Trocknung der Fettsäureseife im Vakuum wird auch die Glaubersalzlösung konzentriert, so daß ihr Wassergehalt die Wiedergewinnung des Alkohols in der gewünschten konzentrierten Form nicht stört.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Aufarbeitung von Seifenstock mittels wäßriger, gegebenenfalls salzhaltiger alkoholischer Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß der Seifenstock vor dem Lösen in Alkohol ganz oder teilweise in Vakuum getrocknet wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die in Alkohol gelöste Fettsäureseife vor der Abdestillation des Alkohols mit einer organischen oder anorganischen Säure, z. B. 2o- bis 5o°joiger Schwefelsäure, in Fettsäure und das betreffende Alkalisalz umgesetzt wird.