DE522973C - Verfahren zum Neutralisieren von Fetten und OElen mit hohem Fettsaeuregehalt - Google Patents

Description

• Verfahren zum Neutralisieren von Fetten und Ölen mit hohem Fettsäuregehalt Es ist bekannt, daß die mit Natronlauge neutralisierten Öle ein leicht bleichbares und raffinierbares Neutralöl darstellen, weil der sich beim Neutralisieren bildende Soapstock viel Schleim- und Schmutzstoffe einschließt und so aus dem Öl entfernt. Deshalb lassen auch viele andere Neutralisationsverfahren, die nicht mehr mit Alkalien arbeiten, absichtlich etwas Fettsäure in den der Neutralisation unterworfenen Ölen, um diese dann mit Natronlauge nachzuneutralisieren und so noch nachträglich einen Teil der Schmutzstoffe ausscheiden zu können. Das Neutralisationsverfahren mit Natronlauge hat aber zwei große Nachteile. Diese bestehen darin: z. daß die Ölverluste groß sind, da der sich bildende Soapstock etwa q.o "/" seines Gewichtes an N eutralöl enthält, und 2. daß Öle bzw. Fette mit 30 "/" und mehr freier Fettsäure nicht mehr mit Natronlauge zu neutralisieren sind, weil keine lohnenden Ausbeuten an N eutralöl anfallen, da dieses fast gänzlich in Form einer Emulsion im Soapstock zurückgehalten wird.
• Der Zweck des Verfahrens ist nun, unter Wahrung des Vorteiles der leichten Raffinierbarkeit der mit Ätzalkalien neutralisierten Ole die unter r und 2 angeführten Nachteile auszuschalten und Öle bzw. Fette jeden Säuregehaltes, beispielsweise bis zu 5o °/" freier Fettsäure und mehr, mit Ätzalkalien neutralisieren zu können, wobei etwa 9.4 bis 95 "/" des im Rohöl enthaltenen Neutralöls in gut raffinierbarer Form als Neutralöl gewonnen werden.
• Dieses wird d'ad'urch erreicht, daß das im Soapstock zurückgehaltene Neutralöl durch Behandeln mit wässerigem Alkohol wiedergewonnen wird, wobei die meisten Schmutzstoffe in koagulierter oder gebundener Form in der Seifenlösung zurückgehalten werden, während ein geringer Teil derselben mit in das wiedergewonnene Öl gelangt. Dieses Öl, das hier als Öl z. Klasse bezeichnet wird, dient dazu, hochsäurehaltige Öle im Säuregehalt herabzustimmen, um sie dann mit ltzalkali, z. B. kaustische Soda, Alkalikarbonat oder Ätznatron, zu neutralisieren. Da nan in dieser folgenden Operation das angewandte Neutralöl auch wieder mit Ätzalkali behandelt wird, gibt es seine geringen Mengen Schmutz im Soapstock ab, und es resultiert zunächst immer ein leicht raffinierbares Öl r. Klasse und aus dem dazugehörigen Soapstock ein N eutralöl 2. Klasse, das wieder anderem N eutralöl zugesetzt wird. Um die N eutralölverluste weiter herabzusetzen, wird die wässerige Alkohollösung in bekannter Weise zweckmäßig erst nach der Neutralisation dem Soapstock zugesetzt. Es hat sich nämlich gezeigt, daß Ätzalkalien in alkoholischer Lösung nicht allein die Fettsäuren, sondern auch stark und schnell Neutralöle verseifen.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung ist nicht identisch mit der Neutralisation von Gemischen mehrerer Öle .mit verschiedenen Fettsäuregehalten. Insbesondere ist es der Neutralisation von Rohölgemischeu darin überlegen, daß infolge des Zusatzes des aus dem Soapstock gewonnenen ganz oder nahezu fettsäurefreien Öles 2. Klasse zu den zu verarbeitenden Rohölen ein Ölgemisch der Neutralisation zugeführt wird, das einen wesent- Dich geringeren Fettsäuregehalt aufweist als Ausgangsstoffe, die lediglich durch Mischung zu verarbeitender Rohöle entstehen.
• Beispiel Folgende 6 Chargen sollen den Arbeitsgang des neuen Verfahrens illustrieren: I. Charge to ooo leg Sulfuröl mit 500/, freier Fettsäure wurden mit der berechneten Menge Natronlauge (25° Be) bei 6o bis 70° C neutralisiert, und es entstanden 5 ooo # 1,5 - 7 5oo kg Soapstock, die die 5 ooo kg Neutralöl mit einschließen. Der Soapstock wurde nun in einem besonderen Apparat mit einer Alkohol-Wasser-Lösung entölt, und .es resultierten 4. 75o kg Neutralöl 2. Klasse - 95 % des im Soapstock zurückgehaltenen Öles. Dieses Öl 2. Klasse dient nun zum Herabstimmen anderer Rohöle z. B. in folgender Weise:

  Bestand aus Charge I 47501:g Neutralöl 2. Klasse

  II. Charge

  3 ooo kg Neutralöl z. Klasse aus Charge I

  @f 3000 - Rohöl mit 50 % Fettsäure = 1500 kg Fettsäure

  7 000 kg Rohöl 2000 - - - 30% - = 6oo - -

  2000 - - - 20 @/o - = 400 - -

  1o ooo kg Mischöl mit 25 °/o Fettsäure = 2500 kg Fettsäure

  Diese geben mit Natronlauge neutralisiert: r. 5 ooo kg Neutralöl z. Klasse, ferner eine Emulsion aus 3 75o kg Seife und 2 5oo kg \ eutralöl, woraus 2 375 kg Neutralöl 2. Klasse in der beschriebenen Weise zurückgewonnen werden.

  Bestand aus Charge I 175o kg Neutralöl 2. Klasse

  _ _ II 2375 - 2. -

  zusammen.... 4125 kg Neutralöl 2. Klasse

  III. Charge

  25oo kg Neutralöl 2. Klasse

  2ooo - Rohöl mit 50 °/o Fettsäure = iooo kg Fettsäure

  2500 - _ - 40% - -1000 - _

  750o kg Rohöl

  2000 - - - 200/0 = 400 - -

  1 OOo - - - 100/' - = 100 - -

  r ioooo kg Mischöl mit 25 % Fettsäure = 2500 kg Fettsäure

  Rest aus Neutralöl 2. Klasse = 1:62,5 kg

  aus Charge III - 2. - = 2375 -

  Total.... 4000 kg Neutralöl 2. Klasse

  Ferner fielen an aus Charge III:

  2. 5 ooo kg Neutralöl i. Klasse

  IV. Charge

  2 ooo kg Neutralöl 2. Klasse

  6 ooo - Rohöl mit 3o °/o Fettsäure = 18oo kg Fettsäure

  8ooo kg Rohöl i ooo - - - 200/0 - = 200 - -

  iooo - _ - 50019 - = 500 - _

  ioooo kg Mischöl mit 25 °/o Fettsäure - 2500 kg Fettsäure

  Es fallen an

  3. 5 ooo kg Neutralöl i. Klasse

  Rest an Neutralöl 2. Klasse = aooo kg

  aus Charge IV - 2. - = 2375 -

  Total.... 4375 kg

  V. Charge

  4000 kg Neutralöl 2. Klasse

  6 00o kg Rohöl 4000 - Rohöl mit 50 % Fettsäure = 2 ooo kg Fettsäure

  2000 - - 25% = 500 -

  ioooo kg Mischöl mit 25 °/o Fettsäure = 25oo kg Fettsäure

  Es fallen an

  4. 5000 kg Neutralöl i. Klasse

  Rest an Neutralöl 2. Klasse = 375 kg

  aus Charge V - 2. - = 2375 -

  Total.... 2750 kg

  Ein Teil des im Soapstock zurückgehaltenen Schmutzes bleibt in der alkoholisch-wässerigen Seifenlösung und beim Verdampfen derselben in der Seife. Ein kleinerer Teil aber geht mit dem N eutralöl 2. Klasse j edesmal wieder mit in Lösung, und wenn er aus diesem auch in der nächsten Charge mit dem Soapstock wieder ausgefällt wird, so muß der im Neutralöl 2. Klasse mit in Lösung gehende Schmutz sich doch allmählich anreichern und deshalb von Zeit zu Zeit ausgeschieden werden. Man nimmt deshalb z. B. in

  VI. Charge

  2 750 kg Neutralöl 2. Klasse

  7 250 kg Rohöl. . 7 250 - Rohöl mit io °/o Fettsäure = 725 kg Fettsäure

  ioooo kg Mischöl mit 7.25 °/o Fettsäure = 725 kg Fettsäure

  Diese ergeben: 5- 8 55o kg Neutralöl i. Klasse und rund i 087 kg Seife + 725 kg :@Teutralöleinschluß, die nicht entölt werden, so daß in diesem Soapstock aller angesammelte Schmutz ausgeschieden wird.

  Ergebnis der 6 Chargen

  Verarbeitet Rohöl Fettsäure Neutralöl

  kg kg kg

  Charge I... io ooo 5000 5000

  - II ... 7000 2500 4500

  - III ... 7500 2500 5000

  - IV ... 8000 2500 5500

  - V ... 6 ooo 2500 3500

  - VI... 7250 725 6525

  Total ...... 45750 15725 30025

  Gewonnen sind von 30 o25 kg Neutralöl, welche im Rohöl in die Fabrik eintreten:

  i. 5 ooo kg Neutralöl i. Klasse,

  2. 5000 - - i. -

  3. 5000 - - i. -

  d. 5000 - - i. -

  5. 8550 - - i. -

  Total 28 55o kg Neutralöl i. Klasse

  = 94,75 °/o des gesamten eingetretenen

  Neutralöls.

  Der angefallene entölte Soapstock wird mit Natronlauge im Überschuß von hoher Konzentration (4o' Be) versetzt, wodurch eine völlige Verseifung eintritt und ein leichtes Verdampfen des Alkohols in konzentrierter Form ermöglicht wird. Die etwas alkoholische Seife hält nämlich das Wasser zurück, und es destilliert zunächst fast reiner Alkohol ab, wobei kein Schäumen eintritt, bis der Alkohol fast restlos verdampft ist. Die Seife kann dann mit Salz getrennt und die Unterlauge abgezogen - werden. Die gewonnene Seife wird mit H2SO4 zerlegt, und alles Öl fällt als 99°/oige dunkle Fettsäure an, die im Hochvakuum auf weiße Fettsäuren destilliert wird. Man erhält also aus ölen aller Art bis zu 50 °/o Fettsäuren und mehr 94. bis 95 °I'o des im 01 enthaltenen 2#,Teutralöls in gut raffinierbarer Form und daneben weiße Destillatfettsäuren, die auf weiße Seifen verarbeitet oder auch in bekannter Weise auf synthetischem Wege zu neutralen ölen regeneriert werden können.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Neutralisieren von Fetten und Ölen mit hohem Fettsäuregehalt durch Alkalien in wässeriger Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß das im Soapstock zurückgehaltene N eutralöl in an sich bekannter Weise durch Behandeln mit wässerigem Alkohol wiedergewonnen und anderen Ölen von hohen Fettsäuregehalten zugesetzt wird, wonach das so erhaltene Gemisch mit mittlerem Fettsäuregehalt ebenfalls mit Ätzalkalien neutralisiert und der angefallene Soapstock in gleicher Weise aufgearbeitet wird.
2. 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, d'aß nach mehrmaliger Wiederholung des Verfahrens der schließlich anfallende Soapstock zwecks Ausscheidung der angereicherten Schmutz- und Schleimstoffe ohne Gewinnung des Neutralöls aus dem N eutralisationsprozeß entfernt wird, wobei die Menge des Soapstocks zweckmäßig gering gehalten wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Wiedergewinnung des Neutralöls aus der Seife der mit Wasser verdünnte Alkohol in an sich bekannter Weise erst der Seife zugesetzt wird. ;4. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Abdestillation des Alkohols aus der Seife in Gegenwart überschüssigen Ätzalkalis erfolgt.