AT86390B - Verfahren zur Darstellung von Alkalisalzen der Naphthasulfosäuren. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Darstellung von Alkalisalze der Naphthasulfosäuren. 



     Joeim. Kümmeren   der Mineralöle   mit Schwefelsäure wird   nach Abziehen des bäureharzes ein saures 01 erhalten, aus welchem die sauren Bestandteile durch Behandlung mit Lauge und Alkohol in geeigneten Mengenverhältnissen ausgezogen werden. Die erhaltene Unterlauge wird mit Kochsalz ausgesalzen und auf diese Weise eine konzentrierte Abfallauge erhalten, die im Mittel   go''/   naphtha-sulfosaures Natrium,   30% Mineralöl,   wechselnde Mengen von Salz und freiem Alkali enthält. 



   Diese Ablauge ist ein gutes Ausgangsmaterial für die Reindarstellung des naphthasulfosauren Natriums. Für diesen Zweck war bisher ein technisch brauchbarer Weg noch nicht gegeben. Da das naphthasulfosaure Natrium jedoch einen besonderen Wert für gewerbliche Zwecke hat, so ist die Reindarstellung desselben von besonderer Wichtigkeit. 



   Zu seiner Reindarstellung ist es in erster Linie erforderlich, das Mineralöl und die Salze zu beseitigen. Das Mineralöl kaan man verhältnismässig einfach dadurch entfernen, dass man der Lauge Alkohol zusetzt. Man versetzt z. B. die Lauge mit 100 bis   igo/o     95%eigen   Alkohol. Dabei scheidet sich dann Mineralöl ab, und zwar je nach der Menge der Sulfosäure und dem jeweiligen Gewicht des Mineralöles, sowie der angewandten Menge Sprit bildet das Mineralöl eine Schicht oberhalb oder unterhalb der Lösung der naphthasulfosauren Salze. Die Beseitigung der anorganischen Salze kann zweckmässig nach dem Patent Nr. 77380 erfolgen, indem man die Lauge mit Schwefelsäure versetzt. Die Naphthasulfosäuren selbst, die zwar in Wasser löslich sind, sind aber mit etwa   ; ; obiger   Schwefelsäure nicht mischbar. 



  Wäscht man die abgeschiedenen Naphthasulfosäuren einige Male mit 5obiger Schwefelsäure nach, so erhält man sie salzfrei. Die so gewonnenen mineral-und salzfreien Naphthasulfosäuren enthalten aber immer noch   5%   Schwefelsäure gelöst. Zur Fettspaltung sind die Sulfosäuren in dieser Form geeignet, da zum Fettspalten Schwefelsäuremengen zugesetzt werden, die erheblich grösser sind, als die bei dem eben beschriebenen Reinigungsverfahren in der Naphthasulfosäure verbleibenden Schwefelsäuremengen. Diese   schwefelsäurehaitigen   Naphthasulfosäuren sind nun das Ausgangsprodukt für die Reindarstellung des naphthasulfosauren Natrons.

   Eine einfache Neutralisation dieser Säuren mit Alkali führt nicht zu einem reinen, naphthasulfosauren Natron, sondern naturgemäss zu einem Gemisch von naphthasulfosaurem Natron und schwefelsaurem Natron, wobei letzteres in ersterem gelöst bleibt. Auch tritt bei direkter Neutralisation mit Alkali ein starkes Verschmieren ein. 



   Die Erfinderin hat nun gefunden, dass man auf folgendem Wege die Neutralisation und gleichzeitig die Beseitigung des schwefelsauren Natrons erreichen kann. 



   Die schwefelsäurehaltige Sulfosäure wird in Alkohol gelöst und mit wasserfreiem' Natriumcarbonat digeriert, bis neutrale Reaktion eintritt. Es zeigt sich in überraschender Weise, dass die Neutralisation vollständig gelingt, ohne dass das kohlensaure Alkali in Lösung angewendet wird. Das schwefelsaure Natrium scheidet sich hierbei unlöslich aus. Das Ergebnis muss umsomehr auffallen, als wasserfreies Natriumcarbonat gänzlich in Alkohol unlöslich ist und eine völlige Neutralisation in dieser Weise von vornherein aussichtslos erscheinen musste. 



   Nach der Neutralisation mit kohlensaurem Alkali lässt man absetzen, filtriert notfalls und destilliert den Sprit ab. Auf diese Weise werden die naphthasulfosauren Alkalisalze in 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 reiner Form und neutraler Reaktion erhalten. Diese sind in Wasser leicht löslich und können mit Vorteil für die Zwecke der Textil-und Lederindustrie benutzt werden. 



   Es erscheint zweckmässig in diesem Falle das Entölen nach der Darstellung der freien Sulfosäure vorzuehmen, im Gegensatz zum Verfahren nach dem Patente Nr. 85841, bei welchem das Entölen vor der Darstellung der freien Sulfosäure vorgenommen wird. Es ist weiterhin zweckmässig, die ausgeschiedene Sulfosäure bereits vorher mehrmals mit verdünnter Schwefelsäure zu waschen, um die Salze zu beseitigen, damit durch einen Alkoholzusatz keine kristallinischen Ausscheidungen hervorgerufen werden, welche eine Schichtenbildung erschweren würden.

   Das Verfahren gestaltet sich infolgedessen kurz wie folgt :
100 kg der alkoholisch-alkalischen Unterlauge, wie sie betriebsmässig erhalten wird, und die etwa 6 bis   7%   Alkohol enthält, wird mit 25 kg   50%piger   Schwefelsäure unter Erwärmen auf   50   bis   600 C   gut durchgeschüttelt. Man lässt gut absetzen, zieht die sieh unten absetzende Waschsäure ab und behandelt die Sulfosäure noch zwei bis dreimal in gleicher Weise mit   go"/, figer   Schwefelsäure. Der in der Unterlauge befindliche Alkohol wird auf diese Weise mit ausgewaschen, Sollte die Gewinnung des Alkohols lohnend erscheinen, so kann man vor der Behandlung mit Schwefelsäure den Alkohol durch. Destillation gewinnen.

   Nach dem Waschen mit Schwefelsäure versetzt man mit der zum Entölen erforderlichen Menge Sprit von   o/o   (es sind im allgemeinen   I00   bis   150%   Sprit erforderlich). Je nach der Menge der Sulfosäure und dem jeweiligen Gewicht des Mineralöles, sowie der angewandten Menge Sprit setzt sich das Mineralöl oben oder unten ab. Nach Abziehen des Mineralöles wird die alkoholische Lösung der Sulfosäure mit wasserfreiem Natriumcarbonat beispielsweise gut durchgeschüttelt, bis Kongopapier nicht mehr geblaut wird. Die überschüssige Soda, sowie das gebildete schwefelsaure Natron lässt man absitzen, dekantiert, filtriert nötigenfalls und dampft ein, wobei das sulfosaure Natron als in der Wärme flüssige, in der Kälte erstarrende Masse erhalten wird. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : i, Verfahren zur Darstellung von Alkalisalzen der   Naphthasulfosäuren   aus den bei der sauren Mineralölraffination erhaltenen Abfallaugen, die durch Waschen des von dem Säureharz getrennten Öles mit Lauge und Alkohol gewonnen, durch Zusatz weiteren Alkohols von dem mitgelösten Mineralöl befreit, und aus. denen durch wiederholte Behandlung mit   5obiger   Schwefelsäure schwefelsäurehaltige freie Naphthasulfosäuren gewonnen sind, dadurch gekennzeichnet, dass die schwefelsäurehaltigen freien Naphthasulfosäuren in Alkohol gelöst, mit wasserfreiem Natriumcarbonat behandelt unn die Lösung der sulfosauren Salze gegebenenfalls nach Filtration eingedampft wird.

Claims (1)

1. 2. Eine Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass die Entölung durch den Alkoholzusatz erst nach Abscheidung der freien Sulfosäure vor- EMI2.1