AT86770B - Verfahren zur Gewinnung von sulfosauren und alkylschwefelsauren Salzen aus Säureharzen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von sulfosauren und alkylschwefelsauren Salzen aus   S ureharzen.   



   Bei der Behandlung von Mineralölen und Teerölen mit konzentrierter und rauchender Schwefelsäure bilden sich bekanntlich zwei Schichten. Versetzt man die untere Schwefelsäureschicht mit wenig Wasser, so teilt sich diese in zwei Teile, eine wässerige, welche die überschüssige Schwefelsäure enthält und eine schwarze Masse, die sogenannten   Säureharze,   welche einerseits aus neutralen Polymerisationsprodukten der Kohlenwasserstoffe von harzund asphaltartigem Charakter, andererseits aus Alkylschwefelsäuren und Sulfosäuren bestehen. Man hat sich schon vielfach bemüht, diese Säuren zu isolieren und nutzbar zu machen. So erfolgt z.

   B. gemäss den deutschen Patentschriften Nr.   5640I   und Nr. 72049 die Ausfällung der Sulfosäuren mit Kochsalz in Form von Natronsalzen ; bei dieser Arbeitsweise werden aber auch Neutralstoffe wie Sulfone und Kohlenwasserstoffe mit niedergerissen. 



   Gemäss vorliegender Erfindung gelingt die Abscheidung der Säuren in Form ihrer Salze dadurch, dass man die beim Behandeln der   Säureharze   mit Wasser oder säurebindenden Stoffen, wie z. B. kohlensauren oder kaustischen Alkalilösungen, sich bildenden Lösungen bzw. Emulsionen einer fraktionierten Fällung durch anorganische Salze, wie z. B. Chlornatrium, Chlorkalzium o. dgl. unterwirft. Man verwendet zunächst eine geringe Menge des Salzes bzw. seiner Lösung, die so zu bemessen ist, dass nur ein kleiner Teil der vorliegenden Sulfosäuren in Form von sulfosaurem Salz ausgefällt wird. Der entstehende Niederschlag reisst die nicht gelösten, sondern nur emulgierten Neutralstoffe mit nieder.

   Er wird jetzt abgetrennt, aus der Lösung wird dann die Hauptmenge der Säuren durch weiteren Zusatz des Salzes in Form der Metallverbindung niedergeschlagen, wobei wiede um so zu verfahren ist, dass man einen kleinen Teil der in der Lösung befindlichen Sulfosäuren unausgefällt lässt. Sie verbleiben nebst stark färbenden Verunreinigungen in der letzten Mutterlauge. 



   Die erhaltenen Salze der Alkylschwefelsäuren und Sulfosäuren kann man durch Lösen in Wasser und nochmalige fraktionierte Fällung, ferner durch Lösen in heissem Alkohol oder durch Behandeln der wässerigen, neutralen Lösung mit kleinen Mengen von Oxydationsmitteln, wie z. B. Permanganat usw. reinigen. Die ausgefällten Neutralstoffe sind, weil säurefrei, ein wertvoller Asphaltersatz, während die Sulfosäuren zum Spalten von Fetten und Ölen sowie als Seifenersatz in der Technik'Verwendung finden. 



     Beispiel, ioo kg Säureharz, welche   von der Raffination des Erdöls mit rauchender Schwefelsäure herrühren, werden mit 3 bis 4 Teilen Wasser unter häufigem Umrühren einige Zeit auf go bis   1000 erwärmt.   Dann lässt man erkalten und filtriert. Das Filtrat wird mit 10 bis 20   1   gesättigter Kochsalzlösung oder einer entsprechenden Menge festen Kochsalzes versetzt. Der gebildete Niederschlag wird abgetrennt, das Filtrat mit zwei-bis viermal so viel Salz wie zuvor gefällt. Die so erhaltene Seife wird durch Waschen mit Kochsalzlösung von anhaftender Schwefelsäure befreit und durch nochmalige fraktionierte Fällung oder durch Lösen in heissem Alkohol oder durch Behandeln der wässerigen neutralen Salzlösung in der Kälte mit kleinen Mengen von Permanganat gereinigt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von sulfosauren und alkylschwefelsauren Salzen aus Säureharzen, dadurch gekennzeichnet, dass man aus den Säureharzen durch Behandeln mit Wasser oder säurebindenden Stoffen Lösungen bzw. Emulsionen herstellt und aus diesen durch fraktionierte Fällung mit anorganischen Salzen zunächst die Neutralstoffe, die man entfernt, und dann erst die Hauptmenge der Säuren in Form ihrer Salze ausfällt und durch erneute Fraktionierung, durch Lösen in Alkohol oder durch Einwirkung von Oxydationsmitteln, wie z. B. Permanganat, reinigt.