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Verfahren zur Herstellung von praktisch aschefreien Teeren Nach bekannten
Verfahren gelingt es, unreine Teere von mechanischen Beimengungen (Staub und Wasser)
in einfacher Weise zu befreien. So gereinigte oder von Natur staubfreie Teere enthalten
aber oft noch mehr oder weniger große Mengen chemisch gebundener Asche gelöst, besonders
häufig Kalk. Bei der Destillation konzentriert sich diese Asche (Mineralbestandteile)
in Teerkoks, wodurch dieser für manche Verwendungszwecke, z. B. für Elektrodenkoks,
unbrauchbar wird.
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Es wurde nun gefunden, daß sich die chemisch gebundene Asche leicht
entfernen läßt, wenn man von mechanischen Beimengungen befreite, aber noch aschehaltige
Teere mit verdünnter Säure, z. B. z %iger Schwefelsäure, verrührt und die hierbei
entstehende Emulsion zentrifugiert. Es ist vorteilhaft, das Emulgieren und Zentrifugieren
in der Wärme (4.o bis 95°C) vorzunehmen.
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Die Emulsion trennt sich beim Zentrifugieren rasch, und- -zwar bilden
sich stets mindestens drei Schichten: Zu- innerst der reine, praktisch aschefreie
Teer, in der Mitte' die zugesetzte Säure, die meist einen Teil der, Asche gelöst
enthält, außen, an: der Wand festhaftend, eine pechartige zähe Masse, die stark
aschehaltig ist. Bei Teeren mit hohem Gehalt an Calciumoxyd bildet sich bei der
Behandlung mit Schwefelsäure Gips, der dann beim Zentrifugieren. als weißer Schlammur
ganz außen eine vierte, von der schwarzen pechartigen Substanz deutlich getrennte
Schicht bildet. Weiter wurde gefunden, daß bei Behandlung von wasser- und stauhhaltigen
Teeren mit verdünnter Säure durch nachfolgendes Zentrifugieren- nicht nur die chemisch
gebundene Asche abgeschieden wird, sondern auch die mechanischen Verunreinigungen
völlig abgetrennt werden, so daß man in einem einzigen Arbeitsgang einen praktisch
wasser-, staub- und aschefreien Teer erhält. Es tritt eine Dreischichtentrennung
ein: wasser-, Staub-und aschefreier, _ Teer, wäßrige Lösung und schlammiger Rückstand
(teer-, wasser- und staubhaltig).
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Es kann vorteilhaft sein, den zu reinigenden Teer vor der Behandlung
durch ein Lösungsmittel von geringerem -spezifischem Gewicht zu verdünnen.
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Es ist zwar bekannt, Teere zum Zwecke der Entwässerung und der Reinigung
von mechanischen Verunreinigungen mit -einer Säure, z. B. Schwefelsäure, zu behandeln;
indessen ermöglicht dieses Verfahren für sich allein keine zuverlässige Entfernung
der im Teer gelösten Mineralbestandteile. Diese teerlöslichen Aschebildner werden
zuverlässig nur dann entfernt, wenn die mit Säure behandelten Teere im Anschluß
an die Säurebehandlung zentrifugiert werden. Das Entaschungsverfahren gemäß vorliegender
Erfindung ist nicht an eine bestimmte Säurekonzentration gebunden; doch ist es vorteilhaft,
stark verdünnte Säure (etwa z- bis 5%ige) zu verwenden, da hierbei eine erhebliche,
zu Teerverlusten führende Harzbildung vermieden wird.
Die Verwendung
der Zentrifuge zur Reinigung und Entwässerung von Teeren ist zwar schon verschiedentlich
in Vorschlag gebracht worden; im Zusammenhang mit einem Verfahren zur Herstellung
aschefreier Teere ist die Verwendung der Zentrifuge jedoch neu. Es war auch keineswegs
ohne weiteres zu @
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Verunreinigungen abzuscheiden. In den das genannte Verfahren betreffenden Literaturangaben
wird jedoch keine Vorschrift gegeben, wie man teerlösliche Mineralbestandteile abscheidet.
Als Beispiele werden nur Zusätze von Kochsalz und Ätzalkali erwähnt, so daß in diesen
Fällen bestimmt keine Entaschung im Sinne des vorliegenden Verfahrens erfolgt.
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Beispiel i Ausgangsmaterial: Durch Vorbehandlung entstaubter und entwässerter,
von Natur nur wenig Staub und Wasser enthaltender Teer (I).
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Zusammensetzung Wassergehalt ........... Spuren, Staubgehalt . . .
. . . . . . . . . o,ooo 0%, Aschegehalt . . . . . . . . . . . . 0,036110.
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Der Teer gibt bei der Destillation rund 5 % Koks mit 0,7 %
Asche.
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Das Material wird bei 6o° C mit der gleichen Menge 2%iger Schwefelsäure
bis zur EmuIsionsbildung kräftig verrührt und hierauf bei 8o° C kurz zentrifugiert-Es
tritt Trennung in drei Schichten ein: i. klarer Teer, 2. klare, hellgelbe, wäßrige
Lösung, 3. pechartiger Rückstand am Boden. Aschegehalx des entäschten Teeres: o,000
%. Das Teerausbringen beträgt etwa 99 %.
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' Beispiele Ausgangsmaterial: Ursprünglich stark verunreinigter Teer
( II), durch Vorbehandlung entstaubt und entwässert.
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Zusammensetzung Wassergehalt ........... Spuren, Staubgehalt . . .
. . . . . . . . . o,oi8 0/0, Aschegehalt . . . . . . . . . . . . o,326 0/0. Der
Teer gibt bei der Destillation rund io % Koks mit 3 % Asche.
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Es wird wie bei Beispiel i verfahren; die Trennung tritt in gleicher
Weise wie dort ein.
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Aschegehalt des entaschtenTeeres: o,oo5%, entsprechend 0,o5 % Asche
im Teerkoks. Aschegehalt des Rückstandes . . 4,550/", Teerausbringen . . . . . .
. . 95 bis 96 Beispiel 3 Ausgangsmaterial: Teer I, nicht vorbehandelt.
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Zusammensetzung Wasserglehalt ........... 0,10/0, Staubgehalt . .
. . . . . . . . . . 0J340/01 Aschegehalt ....... . . . . . 0,0485 OJo. Der
Teer gibt ungereinigt rund 5 % Koks mit 0,97 % Asche. Es wird, wie bei Beispiel
x beschrieben, mit -2%iger Schwefelsäure entascht und durch Zentrifugieren getrennt.
Man erhält bei einer Ausbeute von 97 bis 98 % einen Teer mit nicht nachweisbaren
Mengen Asche, Staub und Wasser.
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Der pechartige Rückstand enthält 2,25% Asche.
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Beispiel q. Ausgangsmaterial: Teer II, nicht vorbehandelt.
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Zusammensetzung Wassergehalt . . . . . . . . . . . . 11,4 @loStaubgehalt
. . . . . . .-. . . . . . I1,9 0%, Reinteer . . . . . . . . . . . . . . . . 76,7
%. Der Teer gibt ungereinigt bei der Destillation 15,5 % Koks mit i 1,6 % Asche
(vom Staub abfiltriert 10 % Koks mit 3 % Asche). Die Entaschung erfolgt in gleicher
Weise wie bei Beispiel i bis 3.
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Bei einer Ausbeute von etwa 70 % (bezogen auf Reinteer) erhält man
einen Teer folgender Zusammensetzung: Wassergehalt ........... Spuren, Staubgehalt
. ...... 0,033 %, Aschegehalt . . . 0,002'/" entsprechend 0,o2 % im Teerkoks.