DE710349C

DE710349C - Verfahren zur Abscheidung reiner Calciumaluminate aus Loesungen

Info

Publication number: DE710349C
Application number: DES113107D
Authority: DE
Original assignee: JEAN CHARLES SEAILLES DR
Current assignee: JEAN CHARLES SEAILLES DR
Priority date: 1933-11-29
Filing date: 1934-03-04
Publication date: 1941-09-11
Also published as: NL42116C; US2055947A; ES135880A1; FR781044A; GB428584A; BE405838A

Description

AUSGEGEBEN AM
!!.SEPTEMBER 1341

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

, KLASSE 12m GRUPPE 5

S iijio/ IVbji2m

Patentiert im Deutschen Reich vom 4. März 1034 an
Patenterteilung bekanntgemacht am 31. Juli 1941

Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren zur Herstellung von reinem Calciumaluminat, ausgehend von rohen CaI-ciumaluminaten, die mit Wasser oder einer Salzlösung zunächst in Lösung gebracht werden. Die Lösung wird von dem unlöslichen Rückstand z. B. durch Diekantieren befreit; sie enthält jedoch stets noch gewisse Mengen von nicht abgetrennten Feststoffen.

Es wurde nun gefunden, daß bei der anschließenden Fällung des Caldumalumlnats durch Erhöhung des p_H-Wertes durch Zusatz von Kalk das Calciumaluminat sich in reiner Form als Bodensatz absetzt, während die in der Lösung noch vorhandenen suspendierten Festteilchen im Schwebezustand erhalten bleiben. Das in reinster Form zur Ausscheidung gebrachte Calciumaluminat kann dann nach Abtrennung von der Lösung in an sich bekannter Weise beliebige weitere Verwendung finden.

Daß mit zunehmender alkalischer Reaktion der Lösung die Löslichkeit des Calciumaluminats abnimmt, war bereits bekannt. Diese Feststellung allein reicht aber nicht aus, um zu 'erkennen, mit welchem Reinheitsgrad sich das Calciumaluminat aus der Verunreinigungen enthaltenden Calciumaluminatlösung zur Abscheidung bringen läßt.

Durch Erhöhung der p_H-Konzentration z. B. 3" bis auf den Wert von ungefähr 11,0 gelingt es, das Calciumaluminat frei von den anderen Verunreinigungen, die sich in der Lösung befinden, auszuscheiden.

Die Erfindung kann nun praktisch in fol- ³^ gender Weise ausgeführt werden:

Das Rohaluminat, das vorzugsweise in wasserfreiem Zustande angewendet wird, wird mit einer wäßrigen Flüssigkeit, z. B. mit reinem Wasser oder einer Salzlösung, in der das Aluminat eine größere Löslichkeit aufweist, behandelt. Hierdurch wird die Tonerde und der Kalk in Lösung gebracht, während die Hauptmenge der Verunreinigungen als unlösliche Rückstände zurückbleiben. Die Lösung wird dann durch Dekantieren von den Hauptmiengen des Rückstandes abgetrennt. Durch Zusatz von Kalk in einer solchen Menge, daß der p_H-Wert auf ungefähr 11,0 ansteigt, wird das Calciumaluminat frei von irgendwelchen Verunreinigungen ausgeschieden. Bevorzugt wird man den Kalk in Form von Kalkmilch zusetzen. Es ist ohne Nachteil möglich, die Kalkmilch im Überschuß zu verwenden. In jedem Falle, mag nun die Lösung· mehr oder weniger Ca O mit Bezug auf das Al₂ O₃ enthalten, ist es für die Erfindung wesentlich, den Kalkzusatz so zu regeln, daß

der für die Fällung des Calciumaluminats erforderliche p_H-Wert erreicht wird.

Bei der Fällung des Calciumaluminats erhält man als Niederschlag ein Erzeugnis, das auf ι Mol AU O₃ ι bis 4 Mole Ca O 'entfalten kann.

Die Mutterlauge, die nach der Abscheidung des Niederschlages entweder Ca O allein oder CaO gemischt mit etwas Tonerde enthält, to kann nach der Reinigung wiederverwendet werden. Zu diesem Zwecke kann man den Kalk mittels Kohlensäure als kohlensauren Kalk fällen.

Von den industriellen Verwendungszwecken, denen das in der beschriebenen Weise gereinigte Aluminat dienen kann, sei insbesondere die Herstellung reinster Tonerde genannt, welche mit Hilfe irgendeines der bekannten Verfahren aus dem Calciumaluminat gewonnen werden kann. So kann man das gereinigte Calciunialuminat mit Alkalicarbonat behandeln. Auf diese Weise kann man eine Lösung von reinem Alkalialuminat erhalten, während der Kalk in Form von kohlensaurem Kalk als unlöslicher Rückstand verbleibt. Die Fällung der Calciumaluminate mit Kalk bietet noch insofern einen besonderen Vorteil,- als bei der anschließenden Trennung der Tonerde von dem Kalk durch Behandeln des Fällungsproduktes mit einer Alkalicarbonatlösung sich ein besondere Zusatz von CaO, welcher für die Bildung von Natronlauge aus der Sodalösung zweckmäßig wäre, ganz oder teilweise eingespart wird, da durch die Behandlung der Calciumaluminatlösung mit Kalk der für die Umsetzung der Sodalösung erforderliche Kalk zum mindesten teilweise bereits in dem Fällungsprodukt vorhanden ist.

Durch Behandlung der Alkalialumiaatlösung mit Kohlensäure erhält man reinste Tonerde. Der bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise anfallende kohlensaure Kalk kann naturgemäß im selben Prozeß im Zusammenwirken mit tonerdehaltigen Rohmaterialien wieder zur thermischen Herstellung von Calciumaluminaten Verwendung finden. Selbstverständlich kann aber auch der kohlensaure Kalk einem Brennprozeß unterworfen werden und sodann als Kalkmilch wieder zur erneuten Ausfällung von Calcium¹-aluminat aus verunreinigten Calciumaluminatlösungen benutzt werden.

Im allgemeinen empfiehlt es sich, die Auflösung des rohen Calciumaluminats bei einer Temperatur von etwa 30⁰ vorzunehmen, da in diesem Falle eine Lösung erzielt wird, die auch beim Abtrennen vom unlöslichen Rückstand noch keine Neigung zur vorzeitigen Abscheidung des Calciumaluminats aufweist.

Claims

60 Patentanspruch:

Verfahren zur Abscheidung reiner Calciumaluminate aus Lösungen, die durch Auflösen von rohen Calciumaluminaten erhalten und in bekannter Weise, z. B. durch Dekantieren, vom größten Teil der ungelöst gebliebenen Feststoffe abgetrennt worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Calciumaluminate in bei reinen Calciumaluminatlösungen bekannter Weise aus der Lösung durch Zusatz von Calciumhydroxyd, wie Kalkmilch, zur Abscheidung gebracht werden, worauf das abgesetzte Calciumaluminat von der die Verunreinigungen im Schwebezustand enthaltenden Mutterlauge abgetrennt wird.