AT94306B - Verfahren zur Trennung von o- und p-Toluolsulfamid. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Trennung von o- und p-Toluolsulfamid. 
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   Ein brauchbares Verfahren, um diese Abfallamide in reines o- und p-Amid zu zerlegen, ist bisher nicht bekannt, wenn auch schon verschiedene   Vorschläge   in dieser Richtung gemacht worden   sind. Man hat   vielmehr die Verarbeitung dieser letzten Fraktionen als unwirtschaftlich unterlassen. 



   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, mit dessen Hilfe es gelingt, die beiden Isomeren zu trennen und dabei Produkte von guten Eigenschaften zu erhalten. 



   Gemäss der Erfindung wird das fein gemahlene Abfallamid, das etwa   30%   o-Verbindung und etwa   700   p-Verbindung enthält,   zunächst in der Weise) n   die entsprechenden Calciumverbindungen   übergeführt.   dass man es mit einem Überschuss von Kalk und Wasser bei höherer Temperatur, zweckmässig etwa   80"-     100 , behandelt.   



   Wenn man den so erhaltenen Brei filtriert, so erhält man eine Lösung der Calcium amide und daneben einen unter den gegebenen Bedingungen unlöslichen, stark kalkhaltigen Rückstand. 



   Die Erfindung beruht nun darauf, dass man nicht nur die Lösung der Calciumamide in bekannt er Weise mit verdünnter Säure fraktioniert fällen kann, sondern dass es auch   möglich   ist, den festen Rückstand restlos aufzuarbeiten, wodurch die Trennung der beiden, im Abfallamid enthaltenen Amide erst wirtschaftlich möglich wird. 



   Wenn man   nämlich   den festen   Rückstand   mit einem grossen Überschuss von Wasser in der   Wärme   behandelt, so gehen die darin enthaltenen Caleiumamide in Lösung, und diese Lösung lässt sich wiederum durch fraktionierte Fällung mit Säure in reines p-Toluolsulfamid und ein Gemisch von o- und p-Amid zerlegen, das in den Arbeitsgang zurückgeht. 



   Ebenso werden die zuerst bei der fraktionierten Fällung der Lösung der Calcium amide mit   Säure   erhaltenen Fraktionen, die verschiedenen Gehalt an den beiden Amiden aufweisen, an geeigneter Stelle wieder in den Arbeitsgang zurückgeführt. 



   Das Verfahren verläuft demnach folgendermassen : Die vom unlöslichen Rückstand abfiltrierte Lösung der beim Behandeln der Abfallamide mit einem Überschuss von Kalk und Wasser erhaltenen 
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 Zusammensetzung des AbfaIlamides hat. 



   Beide Fraktionen werden wieder in den Arbeitsgang eingeführt und als Ausgangsstoff verwendet bzw. der für die Abfallamide angegebenen Behandlung mit Kalk und Wasser unterworfen. 



   In dem unlöslichen Filtrationsrückstand der   Calciumamidlösung   ist ein Amidgemisch enthalten.   d1 : s   nur noch   13% o-neben   der p-Verbindung enthält. 



   Wenn man dieses unlösliche Produkt nun mit einem sehr grossen Überschuss von Wasser bei einer Temperatur behandelt, die nicht so hoch zu sein braucht wie die zur, Behandlung des   ursprünglichen   

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 Abfallamids verwendete und zweckmässig etwa   800 beträgt,   so werden die in dem Filtrationsrückstand enthaltenen Caleiumamide in Lösung gebracht. Wenn man diese klare   Calciumamidlösung   wiederum einer fraktionierten Fällung mittels Säure unterwirft, so erhält man zunächst eine Fraktion, die aus reiner p-Verbindung besteht und eine zweite Fraktion, die etwa   30% o-und   etwa   70%   p-Verbindung enthält, also wiederum wie das ursprüngliche Abfallamid verarbeitet werden kann.

   Diese Fraktion wird ebenfalls wieder in den Arbeitsgang eingeführt und in der beschriebenen Weise durch Behandlung mit Kalk und Wasser verarbeitet. 



   Es gelingt nach diesem Verfahren, eine völlige Zerlegung der Abfallamide in reines   0- und p-Toluol-   sulfamid durchzuführen und so in dem Gesamtverfahren der Aufarbeitung des Toluolsulfamids jeden Abfall zu vermeiden. 



   Beispiel :   1200 < rg Abfallamid   werden mit   2800 l   Wasser und 300 kg Calciumhydroxyd bei einer 
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 etwa 70% o-und etwa 30% p-Verbindung, das abfiltriert wird, in den Arbeitsgang   zurückgeht   und   ill     üblicher   Weise in reine o-Verbindung und Abfallamid zerlegt wird. 



   Das Filtrat aus dieser ersten Fraktion wird mit weiteren 70 kg Salzsäure ausgefällt und ergibt al, zweite Fraktion 250      eines Gemisches von etwa 30% o-und etwa 70% p-Verbindung. das ebenfalls in den Arbeitsgang   zurückgeht   und in der für das Abfallamid beschriebenen Weise verarbeitet wird. 



   Der in der Filterpresse zurückbleibende Kalkschlamm wird, wie folgt, verarbeitet. 700 kg feuchter   Kalkschlamm werden mit 4000 l   Wasser bei einer Temperatur von etwa   800 sechs   Stunden durchgerührt. 



  Die erhaltene   Calciumamidlösung   wird abfiltriert und mit   y   der zur vollständigen Fällung erforderlichen Menge Salzsäure versetzt. Hiebei erhält man als erste Fraktion 160 kg reine p-Verbindung, die abfiltriert wird. Die erhaltene   Caleiumamidlösung   wird darauf mit Salzsäure völlig gefällt und ergibt als zweite   Fraktion 80 kg   eines Gemisches aus etwa 30% o-und etwa 70% p-Verbindung, dasin den Arbeitsgang zurückgeht-und in der für die Abfallamide beschriebenen Weise von neuem verarbeitet wird. 



   Die Trennung verläuft ausserordentlich glatt und die erhaltenen Produkte haben gute Eigenschaften, während z. B. bei Behandlung der Abfallamide mit Natronlauge an Stelle von Kalk eine Trennung der Amide durch fraktionierte Fällung überhaupt nicht möglich ist. Die Lösung in Natronlauge bzw. die stark alkalische Natriumamidlösung enthält zudem eine Menge von Verunreinigungen, die beim Ausfällen mit Säure die erhaltenen Produkte stark verunreinigen. Das bei dem beschriebenen Verfahren gemäss der Erfindung wichtige unlösliche,   kalkhaltige   Produkt entsteht bei Verwendung von Natronlauge natürlich überhaupt nicht.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Trennung von 0- und p- Toluolsulfamid durch fraktionierte Fällung ihrer Caleium- verbindungen mit Säure, dadurch gekennzeichnet, dass man die aus einem Gemisch von o-und p-Toluolsulfamid bestehenden Abfallamide durch Behandlung mit Kalk und Wasser in der Wärme in die entsprechenden Caleiumamidverbindungen überführt, den so erhaltenen Brei filtriert, aus dem eine Lösung der Caleiumamide darstellenden Filtrat die Toluolsulfamide mit Säure fraktioniert fällt und die Fraktionen wieder in den Arbeitsgang zurückführt, während man den erhaltenen festen,

   stark kalkhaltigen Filterrückstand mit einem grossen Überschuss von Wasser in der Wärme behandelt und aus der erhaltenen Lösung der Calciumverbindungen wiederum durch fraktionierte Faltung mit Säure einerseits reine ;,. p-Toluolsulfamid, andererseits ein Gemisch von o-und p-Amid ausfällt, das in den Arbeitsgang zurückgeht.