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Verfahren zur Gewinnung von reinem Zinksulfid. Die Erfindung hat ein
Verfahren zur Herstellung von reinem Zinksulfid zum Gegenstand. Das neue Verfahren
besteht darin, daß zinkhaltige Mineralien oder andere zinkhaltige Stoffe mit Salzsäure
behandelt werden, die erhaltene Lösung darauf von allen Fremdmetallen befreit und
das Zinksulfid in der erhaltenen Chloricllösung durch Schwefelwasserstoff bei Gegenwart
von Mag-nesiumoxyd oder Magnesiumkarbonat ausgefällt wird und schließlich die Salzsäure
und die Magnesia in an sich bekannter Weise durch Kalzinierung des Magnesiumchlorides
wiedergewonnen und von neuem verwendet «-erden.
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Der Kreislauf dieses Verfahrens kann durch die folgenden Gleichungen
dargestellt werden: Zii Cl. +Mg0+H2S=Zii S+MgCl2+H20. Mg Cl, + Wärme = Mg
0 + H Cl.
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Das so erhaltene Zinksulfid ist von großer Reinheit, wenn man dafür
Sorge trägt, daß die Menge der zugeführten Magnesia derart geregelt wird, daß die
Lösung am Ende der betreffenden Verfahrensstufe noch leicht sauer ist. Da das so
gewonnene Sulfid weder Sulfhydrat, Oxysulfid noch Zinkoxyd enthält, ist dieser Körper
sehr weiß und kann in größerer oder kleinerer Menge mit Bariumsulfat vermischt werden.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Zink von Eisen und anderen Verunreinigungen
dadurch zu trennen, daß man die Reaktion von HZ S auf das Zinksalz, und zwar in
Gegenwart von Kalziumkarbonat, verwendet, das mit Magnesiumkarbonat vermischt sein
kann. Im Gegensatz hierzu wird gemäß der Erfindung die Behandlung mit H@ S erst
vorgenommen, nachdem die Lösung von allen anderen Metallen außer Zink befreit worden
ist, d. h. es wird in einer möglichst reinen Zinksalzlösung ein alkalisches oder
erdalkalisches Oxyd oder Karbonat hinzugefügt und ein Strom von H, S hindurchgeleitet.
Auch wird bei dem neuen Verfahren .die Reaktion derart -durchgeführt, daß ein leichter
Überschuß von freier Mineralsäure am Ende des Prozesses vorhanden ist, eine Maßnahme,
die ebenfalls bei jenem älteren Verfahren nicht vorgesehen ist. Das Verfahren nach
der Erfindung ist ferner grundsätzlich und unterscheidend auch dadurch gekennzeichnet,
daß es einen Kreisprozeß darstellt.
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Der Vorzug des neuen Verfahrens besteht vor allem darin, daß eine
sehr einfache und billige Herstellung von reinem Zinksulfid unter günstigen technischen
und wirtschaftlichen Bedingungen erreicht wird, die sich mit den bisher gebräuchlichen
Arbeitsweisen nicht verwirklichen lassen. Dieser Fortschritt beruht. hauptsächlich
darauf, daß Magnesia und Salzsäure
von außerordentlicher Reinheit
verwendet werden, da diese Stoffe durch Rückgewinnung mittels der angegebenen Umsetzung
von Magnesiumchlorid, dem Endprodukt, erhalten werden. Infolge dieser Art der Wiedergewinnung
sind diese Stoffe sehr rein und koten theoretisch nichts, abgesehen natürlich von
der in Reaktion gegebenen Ausgangsmasse. Im Gegensatz hierzu verwenden #iie bekannten
Verfahren die handelsüblichen Produkte, «-elche immer Verunreinigungen enthalten,
die mehr oder weniger in dem gewonnenen Zinksulfid sich wiederlinden. Auch ist der
Preis dieser handelsüblichen Produkte ziemlich hoch. Die Gewinnung von Salzsäure
und Magnesia aus llagnesiumchlorid als Atisgangsniaterial unter Einhaltung bestimmter
Verfahrensbedingungen ist natürlich an sich bekamst, erfndungsgeniäß wird aber durch
die Kombination dieser Reaktion mit den neuen anderen Merkmalen des beschriebenen
Verfahrens eine besondere, vorteilhafte technische Arbeitsweise zur Gewinnung von
reinem Zinksulfid erhalten.
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Das Verfahren nach der Erfindung kann im einzelnen, z. B., wenn man
von der Blende ausgeht, in folgender Weise durchgeführt «-erden: Zuerst wird die
fein gepulverte Blende in der Hitze mit Salzsäure behandelt. Es bildet sich Zinkchlorid,
(las in Lösung bleibt, und Schwefelwasserstoff, der entweicht. Die Zinkchloridlösung
enthält verschiedene Verunreinigungen, insbesondere von anderen Metallen, von denen
sie durch bekannte -Mittel gereinigt wird.
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Nunmehr wird zu der durch Wasser verdünnten Lösung -Magnesia oder
ein lMagne-:iunisalz, z. B. das Karbonat, in einer Menge zugegeben, welche genügt,
Gien größten Teil der Salzsäure zu neutralisieren. Gleichzeitig gibt man zti der
Lösung unter Rühren den bei dein ersten Verfahrensschritt gewonnenen 'Schwefelwasserstoff
zu. Es tritt eine Reihe von Reaktionen auf, deren Endergebnis eine 1# ällung des
Zinks als Sulfid ist. Man trennt ,las Zinksulfid durch Filtrieren oder Schleudern
ab.
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Die Magnesiumchloridlösung wird konzentriert, durch Zugabe von Magnesia
in OYY-chlorid umgewandelt und dann erhitzt, so daß durch bekannte Mittel die Salzsäure
und die Jlagnesia wiedergewonnen werden, welche nun von neuem für die Darstellung
einer weiteren Jlenge Zinksulfid unter Benutzung einer neuen Menge Blende verwendet
werden.
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Das nach dem vorher beschriebenen Verfahren gewonnene Zinksulfid wird
durch Kalzinieren bei hoher Temperatur entwässert, gewaschen und nach den gebräuchlichen
Verfahren zermahlen.
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Natürlich kann das Verfahren gemäß der Urfindung auf jede Art von
Mineral oder Material mit Zinkgehalt angewendet «-erden; geebenenfalls kann man
sich eines Schwefelwasserstoffes bedienen, der nach einem der bekannten Verfahren
bereitet ist.